CN108623298A - 一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，得到料浆；料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯；氧化铟锡管状靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到氧化铟锡管状靶材。该方法的烧结温度降低，烧结时间大大缩短，氧化铟锡靶材的晶粒细小、均匀，致密度高，相对密度可达99.7％。
Description
技术领域
本申请属于金属氧化物靶材料技术领域，具体涉及一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法。
背景技术
氧化铟锡靶材，可简称为ITO靶材，通常就是指氧化铟粉末和氧化锡粉末按一定比例混合后经过一系列的生产工艺加工成型，再经高温气氛烧结(1600度，通氧气烧结)形成的黑灰色陶瓷半导体。ITO薄膜是利用ITO靶材作为原材料，通过磁控溅射把ITO靶气化溅渡到玻璃基板或柔性有机薄膜上得到的薄膜，ITO薄膜具有导电性和透光性，厚度一般30纳米--200纳米。
靶材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关，随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也应随之变化。近年来平面显示器(FPD)大幅度取代原以阴极射线管(CRT)为主的电脑显示器及电视机市场，大幅增加ITO靶材的技术与市场需求。此外在存储技术方面，高密度、大容量硬盘，高密度的可擦写光盘的需求持续增加，这些均导致应用产业对靶材的需求发生变化。
随着平板显示技术的发展，对氧化物靶材的性能提出了更高的要求，密度是第一个重要的技术指标，密度越高，镀膜质量越好。相对于平面靶材，管状靶材的优越性体现在靶材镀膜利用率获得极大提高，从平面靶材的25％提高到75％以上。
ITO靶材的制备方法主要是氧气氛烧结法有热压法、热等静压法和烧结法。热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。采用脱脂和烧结工序单独进行，脱脂完毕冷却至室温后，再重新移至烧结炉，升温烧结。因为ITO靶材冷压素坯在完成脱脂工序后，坯体强度很低，稍有震动，即会造成断裂或裂纹，此缺陷一旦出现，由于ITO烧结致密化性能很差将会保持到最终烧结体中。同时日本开发的烧结工艺，实际上为常压(可耐1kg/cm2)高浓度高通量氧气氛烧结工艺，而非真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，烧结和产品成本较高。造粒均匀性差，造成后续管状靶坯在烧结过程中烧结不均匀，变形严重。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，将氧化铟锡管状靶材素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡管状靶材。
进一步，本发明公开实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，具体包括，在空气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至脱脂温度，进行脱脂；然后在氧气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至烧结温度，进行烧结；然后降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。
进一步，本发明公开实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，在空气气氛下，以10～20℃/h之间的加热速率升温，升温至600～800℃之间进行脱脂，脱脂保温进行36～48小时。
本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，在氧气气氛下，以设置在30～50℃/h之间的加热速率升温，至1500～1600℃之间，进行烧结，烧结保温进行6～12小时，其中，氧气的流量设置在5～20L/min之间。
本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，一体化脱脂烧结具体包括，以20～30℃/h降温速率降温至200℃，自然降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。
进一步，本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备包括以下步骤：
S1、氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；
S2、混合粉体与料浆液混合，得到料浆；
S3、料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯。
进一步，本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备过程中，混合粉体中铟与锡的质量比设置为(90～97):(3～10)。
进一步，本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备过程中，混合粉体的粒径分布控制为：D10粒径在0.1～0.3μm之间，D50粒径在0.3～0.5μm之间，D90粒径在0.5～0.8μm之间。
本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备过程中，料浆中混合粉体的质量含量控制在30％～50％之间。
本发明一些实施例提供的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，氧化铟锡管状靶材素坯的制备过程中，料浆喷雾造粒的过程中，喷雾造粒进风温度设置为180～220℃，旋转速度设置为10000～16000rpm。
本发明公开的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，烧结温度降低，烧结时间大大缩短，氧化铟锡靶材的晶粒细小、均匀，致密度高，相对密度可达99.7％。
附图说明
图1本发明实施例公开的脱脂烧结一体化制备方法流程图
图2实施例1中混合粉体的扫描电镜图
图3实施例1中混合粉体喷雾造粒颗粒的扫描电镜图
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；h表示的时间单位为小时，min表示的时间单位为分钟，rpm表示的搅拌速度的单位为转/分钟；料浆液是指用于与混合粉体形成料浆的液体组合物，以水为主要成分，添加有其他助剂，如成型剂、分散剂、消泡剂等；本文述及的氧气流量，以单位时间内的氧气流量表示，单位为L/min，即体积流速，物质的含量以质量百分比计；本文述及的脱脂烧结一体化，通常是指管状靶材制备过程中的脱脂过程和烧结过程持续进行，即经过脱脂处理的靶材素坯直接升温到烧结温度进行烧结过程。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”应该是封闭或半封闭连接词。
以下结合具体实施方式和本发明公开的短流程制备方法流程图，见图1，对本发明公开的制备方法进一步说明，以便本领域技术人员实施。
本发明一些实施方式中，氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法按照以下过程进行，参见图1：
S1、氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；
S2、混合粉体与料浆液混合，得到料浆；
S3、料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯。
S4、氧化铟锡管状靶材素坯进行脱脂烧结一体化处理，得到氧化铟锡管状靶材。
通常，研磨混合过程使粉体平均粒径减小，粒度范围窄化，比表面积大幅提高，从而增加粉末颗粒的表面活性，有利于后续的烧结过程中的活化烧结和致密化；同时，快速的研磨过程，克服了常规长时间球磨过程中因磨损带入杂质问题。在一些实施方式中，粉体研磨混合采用高能砂磨机实现，砂磨速度设置在1800～2800rpm之间，砂磨时间设置在30分钟～2小时之间。在一些实施方式中，混合粉体中的氧化铟粉体、氧化锡粉体的质量比设置为(90～97):(3～10)。
通常，料浆液包括成型剂、分散剂、消泡剂和水。在一些实施方式中，成型剂为聚乙烯醇，分散剂为聚丙烯酸铵，消泡剂为聚醚类；在一些实施方式中，成型剂在料浆中的质量含量设置为1％～2％，分散剂在料浆中的质量含量设置为0.1～0.2％，消泡剂在料浆中的质量含量设置为0.1～0.2％。在一些实施方式中，混合粉体在料浆中的质量含量设置在30～50％之间。
通常，粉末成型之前需要进行喷雾造粒，这是粉末处理重要过程之一，待粉末浆料准备好后，将喷雾造粒机蠕动泵软管放入连续搅拌的料浆桶中，依次启动喷雾造粒机电源、风机、加热器和蠕动泵，造粒机开始工作，料浆被吸入旋风雾化器中，并在温度作用下，固结成圆形团聚颗粒，然后经过旋风分级器落入收集桶或收集瓶中。但是ITO粉末的造粒性能很差，因此控制造粒过程中的影响参数非常重要，其中影响参数包括料浆粘度、进风温度、雾化器旋转速度、蠕动泵输液速度等。料浆粘度、进风温度、旋转速度太低，粉体不易粘结成形、球形团化效果差、松装密度低；料浆粘度、进风温度、旋转速度太高，粉体在雾化器行进过程中凝固时间太短，会造成颗粒大小、形状不均匀，同时容易造成粉末粘壁现象，严重影响粉末收率。在一些实施方式中料浆粘度设置在50～400mpa.s之间,喷雾造粒进风温度设置在180～220℃之间，旋转速度设置在10000～16000rpm之间。造粒结束后进入冷等静压工序，将造粒粉均匀装入组合管状塑胶包套中，密封断口，然后置于冷等静压机中，程序升压、保压和泄压，最后出缸，脱包套，得到冷压ITO靶材素坯。因为ITO靶材成型性能也很差，因此需要采取合适的压力，例如尽可能采用较高的冷压压力，以提高素坯的相对密度，从而减少后续烧结过程中的过度收缩变形，但压力太高也会造成素坯微裂纹现象，同时素坯密度太高会影响后续素坯脱脂过程中添加剂的有效排出。在一些实施方式中，冷等静压压力设置在200～320MPa之间，保压时间设置在10～30分钟之间。
本发明公开中，脱脂和烧结在一体炉中连续进行，烧结为氧气气氛下的完全无压烧结过程，控制好脱脂和烧结连续过程中的温度场和气氛场，脱脂升温速度和烧结升温速度，既能保证素坯的烧结致密化过程，同时又能较好控制素坯均匀收缩形变，保证了成品率和后续加工直收率。脱脂、烧结一体化工艺省略了单独脱脂过程中的极慢降温过程，大大节约了烧结周期，脱脂烧结一体化过程仅需110～128小时，大约5天，而传统脱脂烧结间断工艺通常需要8～10天才能完成一个周期，从而大大节约了生产成本。在一些实施方式中，脱脂温度设置在600～800℃之间，升温速度设置在10～20℃/h之间，脱脂保温时间设置在36～62小时之间；在一些实施方式中，烧结温度设置在1500～1600℃之间，烧结升温速度设置在30～50℃/h之间，烧结保温时间设置在6～12小时；脱脂过程中空气流量设置在5～20L/min之间；烧结过程中氧气纯度设置为99.5～99.9％，氧气流量控制在5～20L/min之间；降温过程中，降温冷却速度设置在20～30℃/h之间。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1中，氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，包括：
将一次粒径为1～2μm、比表面积为5～20m2/g的氧化铟粉末、氧化锡粉末研磨、粉碎，得到混合粉体，控制混合粉体中颗粒粒径分布为，D10粒径在0.1～0.3μm之间，D50粒径在0.3～0.5μm之间，D90粒径在0.5～0.8μm之间；
对混合粉体加入水进行调节制浆，同时加入1％的成型剂、0.1％的分散剂、0.1％的消泡剂，混匀得到料浆；
然后喷雾造粒，造粒温度为200℃；
将喷雾造粒得到的粒粉，装入管状塑胶包套中，在240MPa压力下进行冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯；
将氧化铟锡管状靶材素坯送入脱脂烧结炉中，进行空气气氛中脱脂、氧气氛中无压烧结一体化操作过程，得到氧化铟锡管状靶坯，其中脱脂温度设置为700℃，烧结温度设置为1540℃，烧结升温速度设置为30℃/h，烧结保温时间设置为8小时，氧气纯度控制在99.5％～99.9％之间，氧气流量设置为15L/min；降温冷却速度设置为20～30℃/h，降温到200℃以后，自然降温；脱脂烧结一体化制备周期为120小时，约5天。
利用阿基米德排水法测定本实施例1制得的氧化铟锡管状靶材，相对密度为99.78％。
本实施例1中，混合粉体的扫描电镜照片参见图2。
实施例2
本实施例2中，氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法同实施例1，其中：喷雾造粒温度设置为180℃，冷等静压压力设置为300MPa，脱脂温度设置为600℃，烧结温度设置为1600℃，氧气流量设置为20L/min，脱脂烧结一体化制备周期为128小时。
用阿基米德排水法测定本实施例2的氧化铟锡管状靶材的相对密度为99.72％。
实施例3
本实施例3中，氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法同实施例1，其中，喷雾造粒温度设置为220℃，冷等静压压力设置为200MPa，脱脂温度设置为800℃，烧结温度设置为1500℃，氧气流量设置为5L/min，脱脂烧结一体化制备周期为112小时。
用阿基米德排水法测定本实施例3的氧化铟锡管状靶材的相对密度，为99.66％。
本发明实施例1～3结果显示，在本发明公开的氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，烧结温度降低，烧结时间大大缩短，氧化铟锡靶材的径粒细小、均匀，致密度高，相对密度可达99.7％。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高密度氧化铟锡管状靶材的脱脂烧结一体化制备方法，其特征在于，将氧化铟锡管状靶材素坯进行一体化脱脂烧结，得到氧化铟锡管状靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一体化脱脂烧结包括：
在空气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至脱脂温度，进行脱脂；然后在氧气气氛下加热氧化铟锡管状靶材素坯至烧结温度，进行烧结；然后降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述一体化脱脂烧结包括：
在空气气氛下，以设置在10～20℃/h之间的加热速率升温，至600～800℃之间进行脱脂，脱脂保温进行36～48小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述一体化脱脂烧结包括：
在氧气气氛下，以设置在30～50℃/h之间的加热速率升温，至1500～1600℃之间，进行烧结，烧结保温进行6～12小时，其中，氧气的流量设置在5～20L/min之间。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述一体化脱脂烧结包括：
以20～30℃/h降温速率降温至200℃，自然降温至室温，得到氧化铟锡管状靶材。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡管状靶材素坯的制备包括以下步骤：
S1、氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；
S2、混合粉体与料浆液混合，得到料浆；
S3、料浆喷雾造粒，在管状靶材模具中冷等静压成型，得到氧化铟锡管状靶材素坯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中，铟与锡的质量比设置为(90～97):(3～10)。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的粒径分布控制为：D10粒径在0.1～0.3μm之间，D50粒径在0.3～0.5μm之间，D90粒径在0.5～0.8μm之间。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述料浆中混合粉体的质量含量控制在30％～50％之间。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述料浆喷雾造粒的过程中，喷雾造粒进风温度设置为180～220℃，旋转速度设置为10000～16000rpm。
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