CN109279873A - 氧化铟锡靶材的超低温制备方法 - Google Patents

氧化铟锡靶材的超低温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，将氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，得到粉料；粉料在模具中成形得到氧化铟锡靶材素坯，在模具中同时加压、升温；空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到了烧结密度高、晶粒度均匀的氧化铟锡靶材，制备温度低至450℃，晶粒尺寸在1.0μm以下，相对密度可达99.2％，制备时间短，不采用高浓度氧气气氛，制备过程安全，具有良好的工业应用前景。

Description

氧化铟锡靶材的超低温制备方法
技术领域
本申请属于金属氧化物靶向材料技术领域，具体涉及一种氧化铟锡靶材的超低温制备方法。
背景技术
氧化铟锡，或掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide，ITO)材料是一种n型半导体材料，ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率>85％，红外光反射率>90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。
ITO靶材的制备方法有热压法、热等静压法和烧结法。常规的热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。目前流行的工艺主要是氧气氛烧结法，常压烧结工艺具有很多优点，例如工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险，关键是常压或无压烧结工艺效果能够使靶坯完全致密化。
但是，通常烧结工艺采用高温高浓度氧气氛下长时间烧结，通常需要5天以上，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终产品生产成本很高，尤其是超高1500℃高温长时间烧结，使得纳米氧化物颗粒急剧长大，最终得到的烧结体的晶粒度在4μm以上，甚至10μm以上，完全失去了纳米粉体烧结的作用和意义。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种氧化铟锡靶材的超低温制备方法，氧化铟锡靶材素坯在升高的温度、升高的压力下，在空气气氛中烧结，得到氧化铟锡靶材。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，具体包括：
氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体；
混合粉体与料浆液混合，得到粉料；
粉料在模具中成形得到氧化铟锡靶材素坯，在模具中同时加压、升温；
空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到氧化铟锡靶材。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，氧化铟粉体与氧化锡粉体的质量比设置为9:1。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，料浆液包括成型剂、烧结活性剂和水，其中，成型剂的含量设置在0.5％～1％之间，烧结活性剂含量设置在1％～2％之间，水的含量设置在1％～4％之间。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，混合粉体在粉料中的含量设置在92％～98％之间。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，粉料的松装密度控制为40％～50％，一次颗粒平均粒度控制为0.03μm～0.1μm，二次团化颗粒平均粒径控制为6μm～10μm。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，升高的温度设置在200℃～450℃之间，升温速率设置在1℃/分钟～5℃/分钟之间。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，升高的压力设置在100MPa～400MPa之间。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，在升高的温度、升高的压力下保持2小时～6小时。
本发明一些实施例公开的氧化铟锡靶材的超低温制备方法，降温至室温的过程具体包括，以1℃/分钟～3℃/分钟的降温速率度降温至200℃，然后自然冷却到室温。
本发明实施例公开的制备方法采用升高的温度和升高的压力烧结氧化铟锡靶材，得到了烧结密度高、晶粒度均匀的氧化铟锡靶材，制备温度低至450℃，晶粒尺寸在1.0μm以下，相对密度可达99.2％，制备时间短，采用空气气氛，制备过程安全，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1本发明实施例公开的超低温制备方法流程图
图2实施例1中氧化铟锡素坯中氧化物颗粒的扫描电镜图
图3实施例1氧化铟锡靶材中晶粒的扫描电镜图
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；本文述及的物质的含量，通常是指质量含量，即质量/质量；粉料的松装密度是指其相对密度，以百分数表示。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1％至5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”封闭连接词。
以下结合具体实施方式和本发明公开的短流程制备方法流程图，见图1，对本发明公开的制备方法进一步说明。
本发明一些实施例中，氧化铟锡靶材的超低温制备工艺过程将氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体。作为可选实施方式，氧化铟粉体与氧化锡粉体的质量比设置为9:1；通常，氧化铟粉体和氧化锡粉体原料采用普通市售产品，例如，可以由酸法、电解法、水热合成和物理蒸发法中的任一方法制得，而且，氧化铟粉体及氧化锡粉体的形貌也不做限定，即除粉末状外，还可以选择球形、片形或棒状。作为可选实施方式，氧化铟粉体和氧化锡粉体在球磨料筒中混合，混合时加入研磨球，球料比选择为4:1～2:1；大、小球比选择为3:1～2:1之间；大、小球直径分别选择3mm～10mm和0.5mm～1.6mm。
本发明一些实施例中，混合粉体与料浆液混合，得到粉料。作为可选实施方式，料浆液包括成型剂、烧结活性剂和水，其中，成型剂的含量设置在0.5％～1％之间，烧结活性剂含量设置在1％～2％之间，水的含量设置在1％～4％之间。作为可选实施方式，混合粉体在粉料中的含量设置在92％～98％之间。作为可选技术方案，成型剂选择聚乙烯醇，活化烧结剂选择酸性或碱性溶剂，例如聚酯酸。作为可选实施方式，混合粉体与料浆液在球磨料筒中混合，混合时加入研磨球，球料比选择为4:1～2:1；大、小球比选择为3:1～2:1之间；大、小球直径分别选择3mm～10mm和0.5mm～1.6mm。本发明实验结果发现，粉料的充填性能对素坯成型和最终相对密度有着重要影响，粉末流动性越好，充填密度也高，减少后续烧结过程中因变形过大引起的各种烧结缺陷，如拱桥现象、裂纹、密度低且不均匀；同时，松装密度或孔隙度不均匀，会影响后续烧结过程中溶解-沉淀致密化效果。作为一些较为优选的实施方式，将粉料的松装密度控制在40％～50％；作为另外一些较为优选的实施方式，一次颗粒平均粒度控制在0.03μm～0.1μm；作为其他较为优选的实施方式，二次团化颗粒平均粒径控制在6μm～10μm。
本发明一些实施例中，粉料加入模具成形得到靶材素坯，对模具同时加压、升温，空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到氧化铟锡靶材。在升温加热过程中，升温速度过快，很容易造成素坯内成型剂急剧挥发，膨胀溢出，造成素坯体内部裂纹。通常活化烧结剂在升温过程中与素坯中的粉体颗粒逐渐发生反应，一方面，氧化铟和氧化锡需要用少量水或酸性溶液均匀润湿，在粉体粒子的界面之间产生液相，以加速粒子溶解和运动，在特定的温度及压力下，固体颗粒在水性液相的帮助下会经历颗粒重排过程；另一方面，原子或离子簇会从颗粒接触处分离，加速扩散，使粒子表面自由能最小化，氧化物陶瓷固体颗粒在这个过程中会通过溶解-沉淀的方式致密化，来自粒子表面上外延生长的过饱和溶液发生沉淀。通常粉末颗粒大小、水添加量、pH值、溶质的添加、施加的压力、烧结温度、保温时间和加热速率等都会影响此过程的进行。加入的少量水溶液可以提高致密化的驱动力，这类似于液相烧结的烧结机理，这一超低温烧结是属于部分开放的系统，并且在烧结过程中水可以蒸发到空气中。
作为可选实施方式，粉料的成形在钢制组合模具中进行，组合模具由阴模、阳模和上下模冲组成，组合模具需承受极限压力600MPa，在组合模具外部设置电加热线圈，对模具进行电阻加热。作为可选实施方式，采用正常模具进行粉体成形，采用压机以及由温度控制器控制的两个热板或加热器夹套对正常模具进行加热，即可进行氧化铟锡靶材的超低温制备工艺。在一些实施方式中，升温速度设置在1℃/分钟～5℃/分钟，作为较为优选实施方式，设置在2℃/分钟～4℃/分钟，更为优选的实施方式，设置在2℃/分钟～3℃/分钟。在一些实施方式中，升高的压力优选100MPa～400MPa，更为优选的压力设置为200MPa～300MPa。在一些实施方式中，在最高压力和温度下保温保压2小时～6小时，较为优选的实施方式中，选择3小时～5小时，更为优选4小时～5小时。作为可选实施方式，降温至室温的过程具体包括，以1℃/分钟～3℃/分钟的降温速率度降温至200℃，然后自然冷却到室温。
本发明实施例公开的制备方法，采用升高的温度和升高的压力，在空气气氛中烧结氧化铟锡靶材素坯，得到了烧结密度高、晶粒度均匀的氧化铟锡靶材，制备温度低至450℃，晶粒尺寸在1.0μm以下，相对密度可达99.2％，制备时间短，采用空气气氛，制备过程安全，具有良好的工业应用前景。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1中，氧化铟锡靶材的超低温制备方法包括：
9kg氧化铟粉末与1kg氧化锡粉末球磨混匀，得到10kg混合粉体；其中，球、料比选择为3:1，大、小球比选择为2:1、大、小球直径分别选择3mm和0.5mm；
向混合粉体中加入1％水、0.5％聚乙烯醇、1％聚脂酸，混合2小时；
球磨混合的粉料加入到钢制模具空腔中，模冲加压，使冲头与粉料充分接触，形成氧化铟锡靶材素坯；
采用电阻加热方式对钢制模具中的靶材素坯进行加热，在空气氛下以2℃/分钟的速率升温，在升温过程中同时进行加压，在最高温度300℃时，压力达到最大值300MPa；在最高压力和温度下保持4小时，然后以2℃/分钟的速度降温至200℃，再断电自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡烧结体靶材。
对实施例1的氧化铟锡靶材烧结体进行检测，晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)测定，附图1为本实施例靶材素坯中氧化物颗粒的形貌图，图2为氧化铟锡靶材的晶粒形貌图，相对密度采用阿基米德排水法测定，结果如表1所示。
实施例2
本实施例2氧化铟锡靶材的制备工艺和条件参照实施例1进行，其中，在空气气氛下以1℃/分钟的速率升温，在升温过程中同时进行加压，在最高温度200℃时，压力达到最大值100MPa，在最高压力和温度下保持2小时，然后以2℃/分钟的速度降温至200℃，再断电自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡烧结体靶材。
对实施例2的氧化铟锡靶材烧结体进行检测，晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)测定，相对密度采用阿基米德排水法测定，结果如表1所示。
实施例3
本实施例3氧化铟锡靶材的制备工艺和条件参照实施例1进行，其中，在空气气氛下以5℃/分钟的速率升温，在升温过程中同步进行加压，在最高温度450℃时，压力达到最大值400MPa，在最高压力和温度下保持6小时，然后以2℃/分钟的速度降温至200℃，再断电自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡烧结体靶材。
对实施例3的氧化铟锡靶材烧结体进行检测，晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)测定，相对密度采用阿基米德排水法测定，结果如表1所示。
比较例1
本比较例1氧化铟锡靶材的制备工艺和条件参照实施例1进行，其中，在空气气氛下以0.8℃/分钟的速率升温，在升温过程中同时进行加压，在最高温度100℃时，压力达到最大值50MPa，在最高压力和温度下保持1小时，然后以2℃/分钟的速度降温至200℃，再断电自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡烧结体靶材。
对比较例1的氧化铟锡靶材烧结体进行检测，晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)测定，相对密度采用阿基米德排水法测定，结果如表1所示。
比较例2
本比较例2的氧化铟锡靶材的制备工艺和条件参照实施例1进行，其中，在空气气氛下以6℃/分钟的速率升温，在升温过程中同步进行加压，在最高温度500℃时，压力达到最大值500MPa，在最高压力和温度下保持8小时，然后以2℃/分钟的速度降温至200℃，再断电自然冷却到室温，最后出炉得到氧化铟锡烧结体靶材。
对比较例2的氧化铟锡靶材烧结体进行检测，晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)测定，相对密度采用阿基米德排水法测定，结果如表1所示。
表1实施例1～3、比较例1～2性能测试结果列表
本发明实施例1～3、比较例1～2结果显示，用本发明实施例公开的制备工艺，得到的氧化铟锡靶材的晶粒粒径均匀，平均粒径小，可以得到1.0μm以下的晶粒，致密度高，其相对密度可到99.2％以上，制备时间短，制备设备简单，采用空气气氛烧结，制备过程安全，具有良好的工业应用前景。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铟锡靶材的超低温制备方法，其特征在于，氧化铟锡靶材素坯在升高的温度、升高的压力下，在空气气氛中烧结，得到氧化铟锡靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括：
氧化铟粉体、氧化锡粉体球磨混匀，得到混合粉体；
混合粉体与料浆液混合，得到粉料；
粉料在模具中成形得到氧化铟锡靶材素坯，在模具中同时加压、升温；
空气气氛中，在升高的温度、升高的压力下保持设定时间，降温至室温，得到氧化铟锡靶材。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉体与氧化锡粉体的质量比设置为9:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述料浆液包括成型剂、烧结活性剂和水，其中，成型剂的含量设置在0.5％～1％之间，烧结活性剂的含量设置在1％～2％之间，水的含量设置在1％～4％之间。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体在所述粉料中的含量设置在92％～98％之间。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述粉料的松装密度控制为40％～50％，一次颗粒平均粒度控制为0.03μm～0.1μm，二次团化颗粒平均粒径控制为6μm～10μm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述升高的温度设置在200℃～450℃之间，升温速率设置在1℃/分钟～5℃/分钟之间。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述升高的压力设置在100MPa～400MPa之间。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在升高的温度、升高的压力下保持2小时～6小时。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述降温至室温的过程具体包括，以1℃/分钟～3℃/分钟的降温速率度降温至200℃，然后自然冷却到室温。
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