CN102173817A - 一种ito靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种ITO靶材的制备方法，其特征是：采用透射电镜下观察粒度在10—100纳米的氧化锡粉末和微米级氧化铟粉末，质量比为1∶9；采用湿法混合的方法将氧化锡粉末和氧化铟粉末混合均匀成ITO粉末，溶剂选择水、无水乙醇、丙酮或异丙醇；将ITO粉末放入球磨罐中，加入钢芯尼龙球，再加入溶剂，球磨24小时，吹干溶剂，过60目筛，在钢模具中以50MPa压强干压成型，再在280MPa下进行冷等静压，保压10分钟，然后在烧结炉中纯氧气气氛下1200-1600℃温度下进行烧结，保温2-3小时。本发明通过引入无团聚的粒度分布窄的纳米氧化锡，在不降低靶材密度的前提下，降低了ITO靶材的烧结温度，进而减小靶材的晶粒度，进而减少靶材的中毒；同时可以使用比较廉价的承烧板或者能够烧制更大的靶材。

Description

一种ITO靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电材料的制备方法，特别是一种ITO靶材的制备方法。
背景技术
随着液晶平板显示器的快速普及，显示器用ITO靶材使用量越来越大，要求越来越高。其中最重要的要求是大尺寸和低中毒。
大尺寸靶材需要的承烧板尺寸也大，跨距也大，在相同的烧结温度下，承烧板的变形和弯曲就大，这就要求更高质量的承烧板，这会增加靶材的制造成本，而且在大到一定程度后再增加尺寸几乎是无法解决的材料问题。通过降低ITO靶材的烧结温度可以在很大程度上解决承烧板的大尺寸问题。
ITO的中毒与靶材的烧结温度密切相关，日本日矿材料、三井、东曹等主要ITO靶材制造厂家采用的烧结温度普遍在1500℃左右，其产品的中毒情况比较轻，主要得益于比较低的烧结温度，因为烧结温度越低，其晶粒度越小，成分偏析越小。
采用纳米材料制备低温烧结的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向。例如有人采用共沉淀方法直接制备ITO靶材，其主要问题是锡的来源为四氯化锡，在与氨水反应生成的的氢氧化物中，氯离子很难洗涤干净，氯离子的存在会影响靶材的烧结密度。张建荣博士发明了一种无氯氧化锡的制备方法(CN1978323A)，可以在较低的温度使靶材得到很高的烧结密度，但是因为涉及高温高压的水热方法，在大规模制备方面存在问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种ITO靶材的制备方法，该方法通过引入无团聚的粒度分布窄的纳米氧化锡，采用严格的制备工艺条件，在不降低靶材密度的前提下，降低ITO靶材的烧结温度，进而减小靶材的晶粒度，进而减少靶材的中毒；同时可以使用比较廉价的承烧板或者能够烧制更大的靶材。
本发明的目的是这样实现的：一种ITO靶材的制备方法，其特征是：采用透射电镜下观察粒度在10--100纳米的氧化锡粉末和微米级氧化铟粉末，质量比为1∶9；采用湿法混合的方法将氧化锡粉末和氧化铟粉末混合均匀成ITO粉末，溶剂选择水、无水乙醇、丙酮或异丙醇；将ITO粉末放入球磨罐中，加入钢芯尼龙球，再加入溶剂，球磨24小时，吹干溶剂，过60目筛，在钢模具中以50MPa压强干压成型，再在280MPa下进行冷等静压，然后在烧结炉中纯氧气气氛下1200--1600℃温度下进行烧结，保温2--3小时，获得ITO靶材。
本发明的目的还可以这样实现：所述的氧化锡粉末是以金属锡气相蒸发氧化法制备的纳米氧化锡。如以金属锡丝为原料电爆炸法制备的纳米氧化锡粉末或以电子束蒸发金属锡再氧化得到的纳米氧化锡粉末。
氧化锡粉末粒度优选在30--80纳米，最佳为40--60纳米。
烧结温度优选为1300--1500℃，最佳为1400℃。
本发明具有如下优点和积极的效果：本发明通过引入无团聚的粒度分布窄的纳米氧化锡，采用严格的制备工艺条件，在不降低靶材密度的前提下，降低了ITO靶材的烧结温度，进而减小靶材的晶粒度，进而减少靶材的中毒；同时可以使用比较廉价的承烧板或者能够烧制更大的靶材。经试验，使用普通的刚玉莫来石垫板在1400℃下烧结的ITO靶材，密度为7.139g/cm3，在电子显微镜下几乎找不到气孔，晶粒度在2微米左右。即使0.5米的跨距下也没有发现任何变形，烧结出的靶材非常平整。
附图说明
图1是本发明所使用的纳米氧化锡透射电镜照片
具体实施方式
物理气相蒸发氧化法制备的氧化物纳米粉末具有团聚少、颗粒分布均匀的优点，可以大规模制备。本工艺试验采用的方法之一就是电爆炸法，电爆炸法的原理是将细的金属锡丝用输送机构送到两个电极之间，两个电极分别与高压电容器的两个极板连接，充满电荷的高压电容器两极瞬间与工作室中的两个电极接通，在金属锡丝瞬间通过巨大电流，在极短的时间内蒸发气化，并被周围的氧气氧化，得到的纳米氧化锡几乎无团聚，颗粒非常均匀。
本发明使用的纳米氧化锡颗粒在10-100纳米之间，比较理想的是在30-80纳米之间，最理想的是在40-60纳米之间(参见图1纳米氧化锡透射电镜照片)。颗粒太小，ITO粉体的成形性不好，烧结体容易开裂；颗粒太大，烧结活性不足。
纳米材料的混合非常复杂，采用干法混合的方式难以均匀，纳米级的氧化锡与微米级的氧化铟也难以混合均匀。用湿法混合配以合适的溶剂可以达到非常均匀的效果。
在纯氧气气氛下烧结，可以在比较低的温度下得到高的烧结密度，同时抑制ITO粉末的分解，控制失氧率。
本发明在1200-1600℃温度下可以得到比较高的烧结密度，比较理想的温度为1300-1500℃，最理想的温度为1400℃。在1400℃下烧结得到的密度最高，电子显微镜下几乎找不到气孔；晶粒度在2微米左右。
使用普通的刚玉莫来石垫板在1400℃下烧结ITO靶材，即使0.5米的跨距下也没有发现任何变形，烧结出的靶材非常平整。
实施例
称量200克粒径在50纳米的氧化锡颗粒与1800克氧化铟粉末，放入5升的球磨罐中，加入6000克钢芯尼龙球，再加入丙酮3000毫升，球磨24小时，在通风柜中吹干丙酮，过60目筛，在钢模具中以50MPa压强干压成型，再在280MPa下进行冷等静压，然后在烧结炉中通氧气进行烧结，在1400℃下保温2小时，所得靶材尺寸为202*202*6.5mm，在平面磨床上进行加工得到200*200*6.0mm的靶材。用阿基米德排水法测量靶材密度为7.139g/cm3。为了检测所用承烧板的变形程度，本次试验选用国产刚玉莫来石承烧板，跨距为500毫米，要烧结的靶材毛坯放在中央，最后检测没有发现任何变形。

Claims (9)

1.一种ITO靶材的制备方法，其特征是：采用透射电镜下观察粒度在10--100纳米的氧化锡粉末和微米级氧化铟粉末，质量比为1∶9；采用湿法混合的方法将氧化锡粉末和氧化铟粉末混合均匀成ITO粉末，溶剂选择水、无水乙醇、丙酮或异丙醇；将ITO粉末放入球磨罐中，加入钢芯尼龙球，再加入溶剂，球磨24小时，吹干溶剂，过60目筛，在钢模具中以50MPa压强干压成型，再在280MPa下进行冷等静压，然后在烧结炉中纯氧气气氛下1200--1600℃温度下进行烧结，保温2--3小时，获得ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：所述的氧化锡粉末是以金属锡气相蒸发氧化法制备的纳米氧化锡。
3.根据权利要求2所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：所述的以金属锡气相蒸发氧化法制备的纳米氧化锡是以金属锡丝为原料电爆炸法制备的纳米氧化锡粉末或以电子束蒸发金属锡再氧化得到的纳米氧化锡粉末。
4.根据权利要求1、2或3所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：氧化锡粉末粒度在30--80纳米。
5.根据权利要求4所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：氧化锡粉末粒度在40--60纳米。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：烧结温度为1300--1500℃。
7.根据权利要求4所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：烧结温度为1300--1500℃。
8.根据权利要求6所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：烧结温度为1400℃。
9.根据权利要求7所述的ITO靶材的制备方法，其特征是：烧结温度为1400℃。
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