CN110818404A - 一种新型高密度ito靶材制备方法 - Google Patents

一种新型高密度ito靶材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及靶材制造领域，具体为一种新型高密度ITO靶材制备方法。该制备方法为：将粒度均一的氧化铟粉末和氧化锡粉末混合，经造粒、冷等静压成型和烧结后制得高密度ITO靶材。利用氧化铟粉末和氧化锡粉末的表面亲和力，在造粒过程中不需要添加粘接剂和分散剂，同时在后续制备过程中无需脱脂。本发明开创性的利用氧化铟和氧化锡之间的表面亲和力，减少了工艺流程，无需脱脂，提高了生产效率，节约了制备成本，制备的ITO靶材密度高，质量稳定，能大规模应用于工业化生产。

Description

一种新型高密度ITO靶材制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材技术领域，更具体地，涉及一种新型高密度ITO靶材制备方法。
背景技术
ITO薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性。它是液晶显示器（LCD）、等离子显示器（PDP）、电致发光显示器（EL/OLED）、触摸屏（TouchPanel）、太阳能电池以及其他电子仪表的透明电极最常用的薄膜材料。特别是液晶电视（FPD)的大型化，真空溅射生产线的大尺寸化，对ITO的需求越来越大，对靶材的密度要求越来越高，为了减少生产线的停机时间，为了不造成灭辉现象的发生，绝大多数厂家都要求ITO靶材的密度在99.5%以上。
ITO薄膜的材料为掺锡氧化铟。现在世界上流行的比较先进的ITO靶材的制作工艺为：制粉－混合－添加粘合剂、分散剂造粒一模压成型－冷等静压机（CIP)－脱脂－烧结－机加工－绑定－探伤－检查－包装－出货。其中烧结还有常压氧气烧结和加压氧气烧结两种，再早一代的技术，浇注成型化工艺也还有个别厂家在使用。但由于造粒时加了粘合剂和分散剂等有害物质，所以必须在烧结前，先在600度的中温进行脱脂，去掉粘合剂和分散剂，且脱脂时间长，一般在5天左右，脱脂炉投资成本高，大大增加了投资成本。在授权公告号为CN102731067B的中国发明专利中公开了一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法，工艺步骤包括粉料准备、混合、掺脂、造粒、成型、脱脂和烧结。在造粒过程中，由于氧化铟和氧化锡粘接性能不佳，需要掺加粘接剂和分散剂，使氧化铟和氧化锡能粘接在一起。粘接剂和分散剂较多会影响ITO靶材的密度等性能，所以在进行烧结前，必须先在600℃的温度中进行脱脂，去掉粘合剂和分散剂。脱脂过程耗费时间长，脱脂炉投资成本高，大大增加了ITO靶材的生产成本。
发明内容
针对现有技术中ITO靶材制备技术的不足，本发明的目的是提供一种新型高密度ITO靶材的制备方法，该制备方法在造粒过程中无需添加粘接剂、分散剂等添加剂，省去了脱脂步骤，工艺流程简单；制作的ITO靶材密度高，质量稳定。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种新型ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.选取粒度均一的氧化铟粉末和氧化锡粉末湿式混合，其中氧化铟粉末的粒度大于氧化锡粉末的粒度，混合均匀后在20~80℃下造粒得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备的ITO粉末经过振动筛筛选，去掉结块；
S3.将步骤S2中处理好的的ITO颗粒放入模具，在冷等静压机内压制成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中制备的ITO素胚放入烧结炉，在氧气气氛下进行烧结，得ITO靶材；
S5.对步骤S4中制备的ITO靶材进行机械加工，加工成所需尺寸。
进一步地，步骤S1中造粒过程中ITO粉末含水率控制在2~6%。
又进一步地，步骤S1中所用氧化铟和氧化锡粉末的质量分数比为90~97:3~10。
优选地，步骤S1中造粒时温度为50℃。
本发明所用的氧化铟粉末的粒度大于氧化锡粉末的粒度，同时造粒过程中的反应温度严格控制在20~80℃，上述条件能将氧化铟和氧化锡之间的表面亲和力调整至最佳，所以在步骤S1的造粒过程中不需要添加粘接剂和分散剂。
进一步地，步骤S3中冷等静压的压力为200~350MPa。
本发明在压制ITO素胚时直接采用冷等静压成型，省去了预压成型的工艺步骤；同时，由于氧化铟粉末和氧化锡粉末之间的表面亲和力，在冷等静压成型中同样不需要添加粘接剂，简化了工艺步骤。
又进一步地，步骤S4中烧结的工艺参数如下：温度为：1350~1700℃，时间为24~120小时。
在步骤S5中，根据客户的实际需要对ITO靶材进行机械加工，加工成不同的尺寸，方便后续运输及使用。
一种上述制备方法得到的高密度ITO靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用了氧化铟粉末和氧化锡粉末之间的表面亲和力，从而实现了不添加粘合剂和分散剂的造粒过程，由于没有添加粘接剂和分散剂，所以后续工艺中省去了脱脂工序。在实际生产中无需设置脱脂炉，能有效降低ITO靶材生产成本，提高经济效益。
本发明提供的ITO靶材制备方法不需要添加粘接剂和分散剂，节约了ITO靶材的生产成本。同时，在ITO靶材中杜绝了粘合剂和分散剂的残留，能大大提高产品密度，提升了ITO靶材产品的性能，可以得到稳定的99.8%以上密度的大型ITO靶材。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为0.5μm的氧化铟粉末和粒度为50nm的氧化锡粉末按照90:10的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为2%，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒装入模具，在350MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1620℃，时间为48小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例1制备的ITO靶材密度为99.97%。
实施例2
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为72μm的氧化铟粉末和粒度为0.1μm的氧化锡粉末按照90:10的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为4%，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒装入模具，在300MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1550℃，时间为60小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例2制备的ITO靶材密度为99.82%。
实施例3
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为80μm的氧化铟粉末和粒度为0.3μm的氧化锡粉末按照92:8的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为6%，混合均匀后在80℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在320MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1550℃，时间为60小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例3制备的ITO靶材密度为99.86%。
实施例4
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为25μm的氧化铟粉末和粒度为0.3nm的氧化锡粉末按照94:6的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为6%，混合均匀后在60℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在300MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1540℃，时间为40小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例4制备的ITO靶材密度为99.94%。
实施例5
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为40μm的氧化铟粉末和粒度为6.5μm的氧化锡粉末按照96:4的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为2%，混合均匀后在40℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在250MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1480℃，时间为60小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例5制备的ITO靶材密度为99.83%。
实施例6
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为75μm的氧化铟粉末和粒度为10nm的氧化锡粉末按照97:3的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为2%，混合均匀后在20℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在220MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1420℃，时间为80小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例6制备的ITO靶材密度为99.81%。
实施例7
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为50μm的氧化铟粉末和粒度为30μm的氧化锡粉末按照97:3的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为6%，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在200MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1700℃，时间为24小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例7制备的ITO靶材密度为99.85%。
实施例8
本实施例提供一种高密度ITO靶材制备方法，包括以下步骤：
S1.将粒度为20μm的氧化铟粉末和粒度为15μm的氧化锡粉末按照90:10的质量分数比例湿式混合，粉末含水率为4%，混合均匀后在50℃下进行造粒，得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备好的ITO粉末过振动筛，去除结块，筛网目数为200目；
S3.将步骤S2中处理好的ITO颗粒在300MPa压力下冷等静压成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中处理好的ITO素胚放入烧结炉中，在氧气气氛下，进行烧结，温度为1350℃，时间为120小时，烧结结束后，得ITO靶材。
经检测，实施例8制备的ITO靶材密度为99.93%。
对比例1
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种高密度ITO靶材制备方法，与实施例1的不同之处在于，氧化铟粉末和氧化锡粉末的粒度大小相同，都是20μm。
经检测，对比例1制备的ITO靶材密度为99.30%。
对比例2
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种高密度ITO靶材制备方法，与实施例1的不同之处在于，氧化铟粉末粒度为20μm，氧化锡粉末粒度为30μm。
经检测，对比例2制备的ITO靶材密度为99.26%。
对比例3
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种高密度ITO靶材制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S2中造粒温度为15℃。
经检测，对比例3制备的ITO靶材密度为99.31%。
对比例4
本对比例参照实施例1的步骤，提供一种高密度ITO靶材制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤S2中造粒温度为90℃。
经检测，对比例4制备的ITO靶材密度为99.48%。
由对比例1~4分析可知，对比例1~4制备的ITO靶材密度均偏低，不能满足生产需要。其原因如下：本发明提供的高密度ITO靶材制备方法中，对氧化铟粉末和氧化锡粉末的粒度大小关系以及造粒过程中的温度需要严格控制，粉末粒度和造粒温度决定了氧化铟粉末和氧化锡粉末之间的表面亲和力，影响造粒的效果和ITO靶材成品的密度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.选取粒度均一的氧化铟粉末和氧化锡粉末湿式混合，其中氧化铟粉末的粒度大于氧化锡粉末的粒度，混合均匀后在20~80℃下造粒得ITO粉末；
S2.将步骤S1中制备的ITO粉末经过振动筛筛选，去掉结块；
S3.将步骤S2中处理好的的ITO颗粒放入模具，在冷等静压机内压制成型，得ITO素胚；
S4.将步骤S3中制备的ITO素胚放入烧结炉，在氧气气氛下进行烧结，得ITO靶材；
S5.对步骤S4中制备的ITO靶材进行机械加工，加工成所需尺寸。
2.如权利要求1所述的新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，步骤S1造粒过程中ITO粉末含水率控制在2~6%。
3.如权利要求1所述的新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，步骤S1中所用氧化铟和氧化锡粉末的质量分数比为90~97:3~10。
4.如权利要求1所述的新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，步骤S2中振动筛筛网目数为200目。
5.如权利要求1所述的新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，步骤S3中所述冷等静压成型的压力为200~350MPa。
6.如权利要求1所述的新型高密度ITO靶材制备方法，其特征在于，步骤S4中烧结的工艺参数如下：温度为1350~1700℃，时间为24~120小时。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述制备方法制得的ITO靶材。
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