CN105624619A - 一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材 - Google Patents

一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材，其制备方法包括以下步骤：粉末制备，冷等静压，真空烧结，热等静压，机械加工，铟绑定。该方法工艺简单，操作方便，在热等静压时，不需要常规的包套及氩弧焊，减少后续工序，可大靶管直接进行热等静压，降低生产成本。本方法制备的铝稀土合金旋转溅射靶材成分均匀，长度可达到4000mm或更长，靶管厚度可达到25mm，靶材相对密度≥99.9％，纯度≥99.99％，晶粒尺寸小于30微米，所制备的旋转靶材属于高端旋转靶材，可以运用到更为广泛的领域。

Description

一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材
技术领域
本发明涉及靶材及靶材制备技术，特别涉及到用于一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材。
背景技术
铝稀土合金靶材广泛应用于平面显示、大规模集成电路等领域，这就要求铝稀土合金靶材具有高纯度、高密度、大尺寸等优点。目前，主要使用真空熔炼和真空热压烧结的方法制备小尺寸的铝稀土合金靶并且是平面的，在用于镀膜时，其利用率低只有20-30％。随着镀膜技术的发展，由于旋转靶材利用率高，达到80-90％，同时靶材在溅射过程中工艺稳定，成膜质量高，是未来触摸屏平板显示器镀膜的趋势。另一方面，随着平板显示屏、触摸屏生产线的不断更新换代，对玻璃基板电极层的镀膜靶材要求越来越高，金属靶材的发展也由单一金属向多元合金方向发展。原先的铝/硅/铜合金靶材，现在已经更新产品为钼铌/铝钕/钼铌合金靶材，其核心为铝钕合金(Al-Nd)靶材，在铝中添加适量的稀土元素钕，能够有效提高玻璃基板电极层的品质。其表现为四个方面：(1)良好的抗腐蚀性能；(2)良好的电导率；(3)避免显示屏发黄；(4)在热处理时不会出现高低不平现象，从而省掉后处理工序。铝钕溅射靶材是制备平面显示器、触摸屏玻璃基板电极层的主要原材料。目前国内厂家已经进行钕铝靶材的研发和生产，但主要集中在热压法或真空熔炼法生产低端小尺寸平面钕铝溅射靶材，大尺寸靶材大多通过多片小尺寸靶材拼焊而成，但因接缝多造成镀膜质量达不到要求如：面电阻增大，膜厚不均匀，透过率降低等，仅仅部分使用到普通的镀膜玻璃上，无法应用到平板显示屏和触摸屏等高端产品上，技术能力明显不足。当今，平面显示行业正在向大尺寸、高性能化高速发展，靶材作为显示屏触摸屏镀膜工艺中核心的原材料，要求其必须高纯度、高密度、大尺寸、成分均匀及高利用率。另一方面，高性能靶材关键技术的研发反过来会促进我国平面显示行业的发展，拉动我们镀膜行业整体水平的提高，提升我们在国际靶材领域的地位。同时有助于我们将稀土资源优势转变成高科技产业优势，通过高科技释放出资源应有的价值而不是低价格的资源出口，在国际竞争中处于领先地位。
发明内容
发明目的：本发明提供一种用于平板显示屏触摸屏的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，本发明另一个目的提供一种纯度高、密度高、尺寸大的铝稀土合金旋转溅射靶材。
技术方案：本发明所述一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)选择铝粉和稀土粉末为原料混合，加工制备得到铝稀土粉末；
(2)将混合好的铝稀土粉末装入模具放入冷等静压机，冷等静压后得到生坯靶管；
(3)将经过冷等静压成型后的生胚靶管进行真空烧结；
(4)将步骤(3)真空烧结得到的靶管放入热等静压机进行压制；
(5)将步骤(4)热等静压得到的靶管进行机械加工；
(6)将步骤(5)机械加工得到的靶管进行铟绑定。
优选的：步骤(1)所述铝粉纯度≥99.99％。
优选的：步骤(1)所述加工制备包括在300～600℃温度下真空烧结5～10h，球磨4～8h，过筛得到粒度为150～800目的铝稀土粉末。
优选的：步骤(2)所述冷等静压的压力为150-250Mpa，按每分中10Mpa进行增压，待到150-250Mpa后保压5-25分钟，泄压按照每分钟10Mpa进行，冷等静压成型后的生胚靶管的相对密度为65-77％。
优选的：步骤(3)所述真空烧结的温度从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在520～560℃保温2-3小时，然后自然降温，经过烧结后的铝稀土合金靶管相对密度不低于95％。
优选的：步骤(4)所述热等静压的压力为150-200Mpa，温度为500-550℃，保温时间1-2小时。
优选的：步骤(5)所述机械加工包括将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨，拿下靶管进行清洗，清洗干净后进行绑定。
优选的：步骤(6)所述绑定包括先用高温胶带把步骤(5)得到靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面并竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180-200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为止，进行降温；在绑定第二个靶管时在第一个靶管上面放一个硅胶以保证靶管和靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到铝稀土合金旋转溅射靶材。
优选的：在步骤(1)中加入镍粉，将铝粉，镍粉和稀土粉机械混合。
有益效果：本发明使用粉末制备、冷等静压、真空烧结、热等静压、机械加工、绑定工艺生产平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转靶材。由于采用了冷等静压，真空烧结和热等静压，保证了靶材的高纯度，纯度可达到99.99％，热等静压更是保证了靶材的高密度，可达到相对密度99.9％，绑定工艺可以制备出大尺寸的旋转靶材，长度可以达到4000毫米或更长。另外，该方法工艺简单，操作方便，在热等静压时，不需要常规的包套及氩弧焊，减少后续工序，可大靶管直接进行热等静压，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
本实施例是一种铝钕(Al-Nd)旋转旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉和所需要的钕稀土粉末，将铝粉和钕粉机械混合，在300℃温度下真空烧结5小时，球磨4小时，过筛得到粒度为325目的铝钕粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝钕粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待150Mpa后保压5分钟，按照每分钟10Mpa进行泄压，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为68％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在520℃保温2小时，然后自然降温；经过烧结后的铝钕合金靶管相对密度为95％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为150Mpa，温度在500℃，保温时间1小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.05；椭圆度0.21毫米；上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.8；上下端面倒角1.2毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶，靶管和靶管之间的间隙0.3毫米，通过这样的绑定即得到铝钕合金旋转溅射靶材。
实施例2
本实施例是一种铝钇(Al-Y)旋转旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉和所需要的钇稀土粉末，将铝粉和钇粉机械混合，在450℃温度下真空烧结10小时，球磨8小时，过筛得到粒度为400目的铝钇粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝钇粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待250Mpa后保压10分钟，按照每分钟10Mpa进行泄压，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为77％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在540℃保温3小时，然后自然降温；经过烧结后的铝钇合金靶管相对密度为96％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为180Mpa，温度在520℃，保温时间2小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.04；椭圆度0.22毫米；上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.8；上下端面倒角1.0毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是190℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶，靶管和靶管之间的间隙0.4毫米，过这样的绑定即得到铝钇合金旋转溅射靶材。
实施例3
本实施例是一种铝镝(Al-Dy)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉和所需要的镝稀土粉末，将铝粉和镝粉机械混合，在600℃温度下真空烧结6小时，球磨6小时，过筛得到粒度为325目的铝镝粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝镝粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待200Mpa后保压15分钟，泄压按照每分钟10Mpa进行，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为73％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在530℃保温2小时，然后自然降温；经过烧结后的铝镝合金靶管相对密度为95％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为200Mpa，温度在550℃，保温时间2小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.06；椭圆度0.19毫米；上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.7；上下端面倒角1.2毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证靶管和靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到铝镝合金旋转溅射靶材。
实施例4
本实施例是一种铝镍钕(Al-Ni-Nd)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉，镍粉和钕稀土粉末，将铝粉，镍粉和钕粉机械混合，在480℃温度下真空烧结7小时，球磨5小时，过筛得到粒度为250目的铝镍钕粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝镍钕粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待220Mpa后保压20分钟，泄压按照每分钟10Mpa进行，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为75％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在550℃保温3小时，然后自然降温；经过烧结后的铝镍钕合金靶管相对密度95％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到的靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为190Mpa，温度在540℃，保温时间1小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.05；椭圆度0.18毫米：上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.8；上下端面倒角0.9毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶材内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶，靶管和靶管之间的间隙0.5毫米，通过这样的绑定即得到铝镝合金旋转溅射靶材。
实施例5
本实施例是一种铝镍钇(Al-Ni-Y)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉，镍粉和钇稀土粉末，将铝粉，镍粉和钇粉机械混合，在420℃温度下真空烧结8小时，球磨6小时，过筛得到粒度为280目的铝镍钇粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝镍钇粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待160Mpa后保压10分钟，泄压按照每分钟10Mpa进行，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为72％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在550℃保温2小时，然后自然降温；经过烧结后的铝镍钇合金靶管相对密度95％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到的靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为150Mpa，温度在500℃，保温时间1小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.05；椭圆度0.22毫米；上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.9；上下端面倒角1.3毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶材内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶，靶管和靶管之间的间隙小于0.3毫米，通过这样的绑定即得到铝镍钇合金旋转溅射靶材。
实施例6
本实施例是一种铝镍镝(Al-Ni-Dy)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉，镍粉和镝稀土粉末，将铝粉、镍粉和镝粉机械混合，在380℃温度下真空烧结7小时，球磨5小时，过筛得到粒度为250目的铝镍钇粉末。
(2)冷等静压：将混合好的铝镍镝粉末装入模具放入冷等静压机，开启冷等静压，按每分钟10Mpa进行增压，到待210Mpa后保压8分钟，泄压按照每分钟10Mpa进行，冷等静压成型后的生坯靶管的相对密度为69％。
(3)真空烧结：将经过冷等静压成型后的生胚靶管放入真空烧结炉内，从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在560℃保温2小时，然后自然降温；经过烧结后的铝镍钇合金靶管相对密度97％。
(4)热等静压：将步骤(3)得到的靶管放入热等静压机中开始按照工艺设定进行压制，直到程序结束，热等静压的压力为180Mpa，温度在510℃，保温时间1小时。
(5)机械加工：将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨。靶管同心度小于0.02毫米；端面垂直度0.05；椭圆度0.2毫米；上下端面和内外园表面光洁度：Ra0.8；上下端面倒角1.0毫米；无可见裂痕；靶管完整。将靶管进行清洗，清洗干净后绑定。
(6)绑定：先用高温胶带把靶材的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶，靶管和靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到铝镍镝合金旋转溅射靶材。
实施例7
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)检测靶材性能。检测结果见表1。
表1本发明靶材性能分析
由上表1结果可得，本发明所得铝稀土合金旋转溅射靶材具有较高的相对密度和纯度，晶粒尺寸小于30微米，尺寸可达到4000毫米。
本发明并不局限于以上实施例，实施例1-6仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的实质情况下，可以做出各种变形和改进，这些变型和改性也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)选择铝粉和稀土粉末为原料混合，加工制备得到铝稀土粉末；
(2)将混合好的铝稀土粉末装入模具放入冷等静压机，冷等静压后得到生坯靶管；
(3)将经过冷等静压成型后的生胚靶管进行真空烧结；
(4)将步骤(3)真空烧结得到的靶管放入热等静压机进行压制；
(5)将步骤(4)热等静压得到的靶管进行机械加工；
(6)将步骤(5)机械加工得到的靶管进行铟绑定。
2.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(1)所述铝粉纯度≥99.99％。
3.根据权利要求1或2所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(1)所述加工制备包括在300～600℃温度下真空烧结5～10h，球磨4～8h，过筛得到粒度为150～800目的铝稀土粉末。
4.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(2)所述冷等静压的压力为150-250Mpa，按每分钟10Mpa进行增压，待到150-250Mpa后保压5-25分钟，按照每分钟10Mpa进行泄压。
5.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(3)所述真空烧结的温度从室温开始，按照每小时上升60℃进行升温，在520～560℃保温2-3小时，然后自然降温。
6.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(4)所述热等静压的压力为150-200Mpa，温度为500-550℃，保温时间1-2小时。
7.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(5)所述机械加工包括将步骤(4)得到的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后将靶管的两个端面放在平面磨床上磨平，再在外圆磨床上打磨，拿下靶管进行清洗，清洗干净后进行绑定。
8.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(6)所述绑定包括先用高温胶带把步骤(5)得到的靶管外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面并竖着固定在绑定架上，将一节靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180-200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为止，进行降温；在绑定第二个靶管时在第一个靶管上面放一个硅胶以保证靶管和靶管之间的间隙小于0.5毫米。
9.根据权利要求1所述的铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤(1)中加入镍粉，将铝粉，镍粉和稀土粉机械混合。
10.一种根据权利要求1制备方法所得的铝稀土合金旋转溅射靶材，其特征在于主要原料为铝粉和稀土粉末，靶材相对密度≥99.9％，纯度≥99.99％，晶粒尺寸小于30微米，尺寸达到4000毫米。
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