CN103880423B - 一种石墨/Al2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨/Al2O3复合材料及其制备方法，应用在溅射薄膜材料上，解决现有技术沉积薄膜硬度、强度和耐磨性不足。选取中位径D50＝2±1μm的石墨粉和D50＝2±1μm的Al2O3粉。按照一定比例加入混捏锅搅拌均匀，加入适量沥青粘接剂，混匀，制粉，模压定型后装入等静压机成型，焙烧，加工制得，可用于溅射靶材。本发明的特点在于，充分利用了石墨的导电、导热、耐高温性能做为基体，沥青的粘接和焙烧碳化，添加一定比例Al2O3形成金属和石墨的复合体，增强薄膜耐磨、硬度、耐氧化、耐侵蚀性能；选用超细粉末状原材料，沉积薄膜表面均匀，宏观颗粒少；使用等静压先进成型技术，制品各项同性好，致密度高；金属与石墨混合方式简单易操作，均匀度高；涂层金属含量控制简便，可直接通过掺杂比例实现；工艺简便，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨/Al2O3复合材料及其制备方法。属于材料技术领域。
背景技术
各种类型的溅射薄膜材料在半导体集成电路、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层等方面都得到了广泛的应用，溅射靶材领域得到了极大的发展，根据所需溅射薄膜涂层不同性能需要出现了金属靶材(如镍靶、钛靶、铜靶、铝靶等)，合金靶材(如钛锌靶材、镍铬靶、铝硅靶等)，陶瓷靶材(如氮化钛靶、三氧化二铝靶、氮化铝靶等)。在磁控溅射过程中，当高能态离子高速轰击靶材表面而激发出靶材原子或分子的同时，产生大量的热量，若这些热量不能及时地排除，靶材会迅速升温造成靶材脱焊、靶材熔化、设备过热等问题，严重时设备会出故障或报废；在直流磁控溅射中，靶材作为阴极需要与靶托之间有很好的导电性，否则会影响溅射率和靶材寿命；为了不断提高输入功率和靶材大小来提高生产效率、降低成本，靶材应具有良好的导电性能，还要有足够的强度。随着溅射薄膜技术的迅速发展，对靶材提出了以下要求：良好的导电、导热性能；高热容；沉积薄膜具有较高的硬度、强度和耐磨性；抗高温热震性能；良好的扩散、渗透结合性等。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术沉积薄膜硬度、强度和耐磨性不足。选取中位径D50＝2±1μm的石墨粉和D50＝2±1μm的Al2O3粉。按照一定比例加入混捏锅搅拌均匀，加入适量沥青粘接剂，混匀，制粉，模压定型后装入等静压机成型，焙烧，加工制得。
本发明的技术方案是：一种石墨/Al2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料粉末，石墨粉体D50＝2±1μm，纯度≥99.5％；Al2O3粉D50＝2±1μm，Al2O3含量≥99.9％；按照重量比石墨粉∶Al2O3粉＝(85±10)∶(15±5)称取；
2)混捏，将原料粉末加入混捏锅搅拌60-80min，充分搅拌均匀，温度达到120±5℃，按照糊重比例27％加入已融化、脱水、除杂质的沥青粘接剂，搅拌70-90min以上，温度达到155±5℃，出锅冷却；
3)二次制粉，将混合均匀的冷糊料磨粉，粒度控制在325目，纯度不小于80％；
4)模压，将制得的粉装进模具，施加压力3±0.5MPa，体密控制在1.2±0.1g/cm3，定型后脱模，得到模压块；
5)等静压成型，将模压块装入橡胶皮囊并抽真空，密封，装入框体，将框体置于等静压缸中，逐步施压，打压到90±10MPa，保压15±5min，逐步泄压，取出成型生制品；
6)焙烧，将生制品焙烧360-420h，最高温度1250-1300℃，保温60±10h；
进一步，步骤3)中，粒度控制在325目，纯度在83％。
进一步，步骤4)中，模压压力3MPa，体密控制在1.2g/cm3。
进一步，步骤5)中，等静压压力90MPa，保压15min。
进一步，步骤6)中，焙烧410h，最高温度1250-1300℃，保温60h。
本发明的有益效果是，充分利用了石墨的导电、导热、耐高温性能做为基体，沥青的粘接和焙烧碳化，添加一定比例Al2O3形成金属和石墨的复合体，增强薄膜耐磨、硬度、耐氧化、耐侵蚀性能；选用超细粉末状原材料，沉积薄膜表面均匀，宏观颗粒少；使用等静压先进成型技术，制品各项同性好，致密度高；金属与石墨混合方式简单易操作，均匀度高；涂层金属含量控制简便，可直接通过掺杂比例实现；工艺简便，成本低廉。
具体实施方式
此材料的具体制备过程如下。
1、石墨粉体的制备，利用布袋收尘装置对磨粉机收尘获得，或利用气旋流分离技术制得中位径D50＝2±1μm石墨粉，纯度不小于99.5％；市面购进D50＝2±1μm的Al2O3粉，Al2O3含量不小于99.9％。
2、混合，按照重量比石墨粉∶Al2O3粉＝85∶15称取，加入混捏锅搅拌80min，充分搅拌均匀，温度达到120±5℃，按照糊重比例27％加入已融化、脱水、除杂质的沥青粘接剂，搅拌90min，温度达到155±5℃，出锅冷却。
3、二次制粉，将混合均匀的冷糊料，在雷蒙磨中磨粉，粒度控制在325目，纯度不小于80％。
4、模压，将制得的粉装进模具，施加压力3MPa，体密控制在1.2±0.1g/cm3，定型后脱模。
5、等静压成型，将模压块装入橡胶皮囊并抽真空，密封，装入框体，将框体置于等静压缸中，逐步施压，打压到90MPa，保压15min，逐步泄压，取出成型生制品。
6、焙烧，将制品置于环式炉，焙烧420h，最高温度1250℃，保温60h。
7、加工，利用加工车床加工。
以上对本发明提供的一种石墨/Al2O3复合材料及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施个例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种石墨/Al2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料粉末，石墨粉体D50＝2±1μm，纯度≥99.5％；Al2O3粉D50＝2±1μm，Al2O3含量≥99.9％；按照重量比石墨粉∶Al2O3粉＝(85±10)∶(15±5)称取；
2)混捏，将原料粉末加入混捏锅搅拌60-80min，充分搅拌均匀，温度达到120±5℃，按照糊重比例27％加入已融化、脱水、除杂质的沥青粘接剂，搅拌70-90min，温度达到155±5℃，出锅冷却；
3)二次制粉，将混合均匀的冷糊料磨粉，粒度控制在325±5目，纯度不小于80％；
4)模压，将制得的粉装进模具，施加压力3±0.5MPa，体密控制在1.2±0.1g/cm3，定型后脱模，得到模压块；
5)等静压成型，将模压块装入橡胶皮囊并抽真空，密封，装入框体，将框体置于等静压缸中，逐步施压，打压到90±10MPa，保压15±5min，逐步泄压，取出成型生制品；
6)焙烧，将生制品焙烧360-420h，最高温度1250-1300℃，保温60±10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，粒度控制在325目，纯度在83％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，模压压力3MPa，体密控制在1.2g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，等静压压力90MPa，保压15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，焙烧410h，最高温度1250-1300℃，保温60h。
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