CN110438458A

CN110438458A - 一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法

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Publication number: CN110438458A
Application number: CN201810418401.7A
Authority: CN
Inventors: 何午琳
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-05-04
Filing date: 2018-05-04
Publication date: 2019-11-12

Abstract

本发明公开了一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，属于高性能铝钪合金靶材技术领域。该高钪含量铝钪合金靶材中，钪元素的质量百分含量为40％‑90％，其余为铝元素。其制备方法包括：步骤一备料、步骤二真空熔炼、步骤三筛选、步骤四烧结制坯、步骤五铣磨出料完成制备。本发明采用真空熔炼喷雾制粉，再用粉末烧结法，通过调整原料的粒度、烧结工艺参数达到保证合金成分均匀性、提高合金致密度的目的。铝钪合金靶材的厚度：2‑35mm，致密度99％，钪元素的质量百分含量为40％‑90％，其余为铝元素。实现制备方法操作简单、昂贵的金属钪利用率高、且能将熔炼工艺难克服的困难完美的解决，有利于产业化应用。克服了现有技术的不足。

Description

一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高性能电子通信制备技术领域，尤其涉及一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法。

背景技术

铝中添加一定的钪，可起到细化晶粒、提高再结晶温度、改善抗腐蚀性、提高强度和塑性等作用，因此铝钪合金具有高强度、耐腐蚀性、耐高温且可焊性好的综合性能，在航空航天、核能工程等尖端科技领域以及交通运输、家用电器等领域具有广泛的应用。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，对高钪含量铝钪合金靶材的需求也日益增加。

金属钪的熔点高达1541℃，化学性质活泼，与铝的熔点相差较大，我一直有在做钪含量原子40％以下铝钪合金靶材的研发与生产，发现钪含量越高，熔炼的难度越大了，直接熔合浇铸冷却时容易裂开。因此，研究开发出一种简单、快速的制备高钪含量铝钪合金靶材的方法，对于半导体和关键领域用溅射靶材的发展具有十分重要的现实意义。

本发明采用真空熔炼喷雾制粉，再用粉末烧结法，通过调整原料的粒度、烧结工艺参数达到保证合金成分均匀性、提高合金致密度的目的。铝钪合金靶材的厚度：2-35mm，致密度99％，钪元素的质量百分含量为40％-90％，其余为铝元素。实现制备方法操作简单、昂贵的金属钪利用率高、且能将熔炼工艺难克服的困难完美的解决，有利于产业化应用。通过此法制备的铝钪合金靶材具有致密度高达99％、钪含量高达40％-90％、成分均匀性好且后续可加工性好的特性，满足半导体和特殊领域用溅射靶材的需求。克服了现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，合理有效地解决了现有技术的铝钪合金熔炼难度大、钪含量低、直接熔合浇铸冷却时容易裂开、合金致密度低的问题。

本发明采用如下技术方案：

一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，其特征在于：

所述高钪含量铝钪合金溅射靶材中钪元素的质量百分含量为40％-90％，铝元素的质量百分含量为10％-60％，所述高钪含量铝钪合金溅射靶材的致密度>99％，厚度为2-35mm；

所述高钪含量铝钪合金溅射靶材的制备方法包括以下步骤：

步骤一、备料：按所述高钪含量铝钪合金溅射靶材的铝钪质量百分含量比Al(10％-60％)：Sc(90％-40％)计算出单炉制粉所需的原料铝、原料钪的质量，分别称取单炉原料铝和单炉原料钪备用，

步骤二、真空熔炼：将所述单炉原料铝和单炉原料钪放入真空熔炼喷雾制粉炉中，真空熔炼至完全合金化，制备铝钪合金粉，

步骤三、筛选：将所述铝钪合金粉采用-200目数的筛子，筛取粒度小于200目的原料，制备铝钪合金靶材原料粉，

步骤四、烧结制坯：将筛选取的所述铝钪合金靶材原料粉装入模具，采用预压液压机预压，将所述模具装入烧结炉，抽真空，充氩气洗炉，再抽真空，然后，设定升温和加压程序，启动烧结，充氩气，出炉，测试合格的制备铝钪合金靶材坯，

步骤五、铣磨出料：将制备的所述铝钪合金靶材坯按尺寸要求进行车、铣、磨机械加工后出料，完成制备，构成所述一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法。

进一步地，所述高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法的技术参数为：所述原料铝的纯度为99.9995％；所述原料钪的纯度99.95％；所述铝钪合金粉的钪含量为40％-90％质量比；所述模具为陶瓷模具、石墨模具或硬质合金模具，所述预压液压机的压力为0-30Mpa；所述再抽真空的压力为-1×10^-2Mpa至-1×10^-3Mpa；所述设定升温和加压程序中设定升温速率为350℃/h，保温时间为：120min，压力为30-80Mpa。

进一步地，所述铝钪合金靶材坯制备后，采用喷砂机除去所述铝钪合金靶材坯表面的石墨纸，然后进行打磨处理，再进行致密度相关测试。

进一步地，所述铝钪合金靶材坯按图纸进行车、铣、磨加工完成后，放入超声波清洗设备里进行清洗，然后真空包装。

本发明的有益技术效果是:

本发明公开了一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，合理有效地解决了现有技术的铝钪合金熔炼难度大、钪含量低、直接熔合浇铸冷却时容易裂开、合金致密度低的问题。

具体实施方式

通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对制动件或技术特征的定义进行改变和/或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。

实施例:

实施例一

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为60：40的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.30％，钪含量为40wt％。

实施例二

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为50：50的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.30％，钪含量为50wt％。

实施例三

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为40：60的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.28％，钪含量为60wt％。

实施例四

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为30：70的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.28％，钪含量为70wt％。

实施例五

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为20：80的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.32％，钪含量为80wt％。

实施例六

将纯度99.9995％的铝，纯度99.95％的钪按质量百分比为10：90的比例称量放入真空熔炼喷雾制粉炉，先熔炼成合金后，再喷雾制成粉末。用-200目的筛子筛出-200目的粉末，将上述粉末装入直径320mm的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将所述模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至-1×10^-2Mpa，设定升温速率为350℃/h，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的铝钪合金靶材坯料，进行表面处理，利用喷砂机除去合金表面的石墨纸，然后打磨处理样品，进行致密度等相关测试。

利用阿基米德排水法测试样品的密度，并计算样品的致密度。使用TCP-AES(等离子发射光谱法)、扫描电子显微镜分析样品的性能。按上述方法所制备的铝钪合金的厚度为10mm，致密度为99.32％，钪含量为90wt％。

本发明制备的铝钪合金靶材具有致密度高、钪含量高、成分均匀性好且后续可加工性好的特性。合金靶材中钪含量可到达40％以上，合金致密度99％。可为半导体和特殊领域提供可靠的溅射靶材。完成所述一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法的实施。

上述实施例中仅仅举出本发明高钪含量铝钪合金的部分内容，具体的烧结压力、温度情况以及保温时间等参数，可根据模具大小以及所需样品的厚度进行调整。因此以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，其特征在于：

所述高钪含量铝钪合金溅射靶材的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，其特征在于：所述高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法的技术参数为：所述原料铝的纯度为99.9995％；所述原料钪的纯度99.95％；所述铝钪合金粉的钪含量为40％-90％质量比；所述模具为陶瓷模具、石墨模具或硬质合金模具，所述预压液压机的压力为0-30Mpa；所述再抽真空的压力为-1×10^-2Mpa至-1×10^-3Mpa；所述设定升温和加压程序中设定升温速率为350℃/h，保温时间为：120min，压力为30-80Mpa。

3.根据权利要求1所述一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，其特征在于：所述铝钪合金靶材坯制备后，采用喷砂机除去所述铝钪合金靶材坯表面的石墨纸，然后进行打磨处理，再进行致密度相关测试。

4.根据权利要求1所述一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，其特征在于：所述铝钪合金靶材坯按图纸进行车、铣、磨加工完成后，放入超声波清洗设备里进行清洗，然后真空包装。