CN104451277A - 铬铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种铬铝合金靶材及其制备方法。铬铝合金靶材以铬和铝为主元素，该靶材还包含Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素。本发明通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种铬铝合金靶材及其制备方法。
背景技术
铬铝合金靶材主要应用于刀具涂层行业，靶材制造一般采用热压或等静压的方法制造，其中热压靶材成本较低但密度低，热等静压靶材具有致密度高能够批量生产的优点。在靶材使用过程中一般在氮气或乙炔等气体的环境下进行反应溅射，形成涂层。涂层材料须具有硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、不与工件材料发生化学反应、耐热耐氧化、摩擦因数低，以及与基体附着牢固等要求。显然，单一的涂层材料很难满足上述各项要求。所以硬质涂层材料已由最初只能涂单一的TiC、TiN、Al2O3，进入到开发厚膜、复合和多元涂层的新阶段。新开发的CrAlN、TiCN、TiAlN、TiAlN多元、超薄、超多层涂层与TiC、TiN、Al2O3等涂层的复合，加上新型的抗塑性变形基体，在改善涂层的韧性、涂层与基体的结合强度、提高涂层耐磨性方面有了重大进展。CrAlN涂层由于耐腐蚀性能好，硬度高、适合做符合涂层等优点，近几年逐步的到广泛的应用。
中国发明专利201410230348.X提供了一种铬铝合金靶材其制备方法及应用，涉及金属间化合物合金靶材。所述铬铝合金靶材按质量百分比，铬含量为50％～80％，铝含量为20％～50％。将铬粉和铝粉混合，得铬铝混合料；将铬铝混合料放置在氮气保护气氛环境中压制成电极；将压制好的电极，每两个电极焊接成铬铝熔炼电极；将铬铝熔炼电极进行第一次熔炼，得铬铝一次锭；将铬铝一次锭去头、平尾，每2个铬铝一次锭焊接成铬铝二次熔炼电极；将铬铝二次熔炼电极进行第二次熔炼，得铬铝二次锭；将铬铝二次锭进行热锻；将热锻后的铬铝二次锭进行热处理，然后空冷降温后，按照靶材的尺寸规格，加工出所需的铬铝合金靶材。可在制造卫浴、家电、汽车等领域的产品中应用。
中国发明专利201310088743.4提供了一种铬铝合金靶材的生产方法，其包括(1)将铬粉和铝粉在入V型混料机中混料；(2)将粉体置于冷等静压包套中，抽真空后密封，压制10～20分钟，然后置于真空自蔓延高温合成炉中，进行自蔓延反应，获得泡沫状铬铝合金；(3)将合金粉碎成为-200目的合金粉体，置于冷等静压包套中，进行压制，获得铬铝合金坯；(4)将合金坯置于钢包套中，进行真空脱气处理，完毕，进行热等静压烧结处理获得铬铝合金锭坯，(5)机加工得到铬铝合金靶材成品。本发明在将二种原料充分混合之后、实施热等静压烧结之前，特别采取了步骤(2)的合金化处理，所制备的铬铝合金靶材致密度高、晶粒大小分布均匀，真空镀膜性能好。
中国发明专利01131539.3提供了一种铬铝合金的生产工艺：铬粉：将含铬99％以上的块状金属铬破碎加工，粉磨成40目以下的粒度，最佳粒度为120目；铝粉：将含铝99％以上的铝锭通过竖式喷铝方法喷制成铝粉，再通过筛分选取40目以下的粒度，最佳粒度为100目；将上述铬粉和铝粉进行工业配制，通过混料机械均匀混合，再进行冷压成块状形，压力为120-200MPa，保压时间为2.5-3.5秒。本发明是将需要添加到铝合金材料中的金属铬与一定的铝混合，压制成每块重量为300-500克的铬铝合金块，用于铝合金材料的添加剂，在冶炼过程中不仅具有熔化同步、沉降合理、添加均匀，从而大大提高铝合金材料的质量，而且铬的损耗明显降低，减低生产成本。
中国发明专利201110344364.8提供了一种铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，在不同的热压烧结温度和压力下，得到不同成分配比的铬铝合金靶材，满足不同真空溅射镀膜的需要。本发明采用的热压烧结工艺制备铬铝合金靶材，制备工艺简单，生产周期短，获得的靶材晶粒尺寸细小，成分均匀，致密度高，适合实际规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种铬铝合金靶材，具有密度高、纯度高、氧含量低及粒度均匀细小的特点；本发明同时提供了铬铝合金靶材的制备方法，设计合理，简单易行，适用于工业化生产。
本发明所述的铬铝合金靶材，以铬和铝为主元素，主元素的含量为Cr为10-50at％，Al为40-90at％，该靶材还包含Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素，添加的元素含量为Co为0.1-10at％、Ti为0.1-20at％、Ta为0.1-10at％、W为0.1-10at％、Nb为0.1-10at％、Mo为0.1-10at％、Zr为0.1-10at％、V为0.1-10at％、B为0.1-10at％、Si为0.1-20at％、Y为0.1-10at％、La为0.01-5at％、Ce为0.01-5at％、Se为0.01-5at％。
所述的铬铝合金靶材纯度为99.9-99.999％，氧含量为1-2000ppm，相对密度为99-100％，平均粒径为1-100微米。
本发明所述的铬铝合金靶材的制备方法，步骤如下：
(1)选择原料，按照比例进行混料；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理；
(6)温度降至100-200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10-50℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
步骤(1)中所述的原料的氧含量为1-2000ppm、纯度为99.9-99.999％、粒度为﹣100-﹣600目。
步骤(3)中所述的脱气处理温度为100-300℃，脱气处理时间为1-12小时。
步骤(5)中所述的热等静压处理条件为温度为350-600℃，升温速率为50-100℃/小时，温度均匀化时间为0.5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200℃/小时。
纯度的检测方法为ICP-MS，氧含量检测方法为氧氮分析仪，密度检测方法为排水法固体密度测量仪，晶粒尺寸及金相通过金相显微镜检测。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、通过多种元素的添加可形成多种形态的氮化、碳化、氮碳化的复合膜层材料；
2、通过改进的热处理工艺更有利于产品的进一步致密化；
3、通过改进的混粉及脱气工艺，有效地控制了氧含量。
附图说明
图1为实施例1的金相照片。
图2为实施例2的金相照片。
图3为实施例3的金相照片。
图4为实施例4的金相照片。
图5为实施例5的金相照片。
图6为实施例6的金相照片。
图7为实施例7的金相照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-100目，按照比例进行混料，Cr为22at％，Al为63at％，Ti为12at％、W为2at％、Y为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为220℃，脱气处理时间为8小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度550℃，升温速率为60℃/小时，温度均匀化时间2小时，保温时间3小时，降温速率为75℃/小时。
(6)温度降至150℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为20℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例2
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-200目，按照比例进行混料，Cr为20at％，Al为65at％，Si为13at％、V为1at％、Ce为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为300℃，脱气处理时间为4小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度520℃，升温速率为80℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时，降温速率为50℃/小时。
(6)温度降至200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例3
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-400目，按照比例进行混料，Cr为30at％，Al为64at％，W为2at％、B为3at％、La为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为299℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度540℃，升温速率为80℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间5小时，降温速率为50℃/小时。
(6)温度降至150度取出，保温桶降温至室温，降温速率为10℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例4
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-600目，按照比例进行混料，Cr为31at％，Al为63at％，Nb为2at％、Si为4at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度500℃，升温速率为50℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时，降温速率为75℃/小时。
(6)温度降至120℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为30℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例5
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-200目，按照比例进行混料，Cr为32at％，Al为63at％，Ta为2at％、B为3at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为8小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度540℃，升温速率为50℃/小时，温度均匀化时间2小时，保温时间3小时，降温速率为75℃/小时。
(6)温度降至150℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为20℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例6
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-600目，按照比例进行混料，Cr为29at％，Al为64at％，Zr为3at％、Si为3at％、Y为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度520℃，升温速率为50℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时，降温速率为75℃/小时。
(6)温度降至160℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
实施例7
(1)选择氧含量均低于2000ppm的原料，纯度大于99.9％，粒度为-400目，按照比例进行混料，Cr为24at％，Al为60at％，Mo为3at％、Si为12at％、La为1at％；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理，脱气处理温度为200℃，脱气处理时间为12小时；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理，热等静压处理条件为温度490℃，升温速率为100℃/小时，温度均匀化时间1小时，保温时间4小时，降温速率为100℃/小时。
(6)温度降至100℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为20℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相等参数。结果见表1。
表1 实施例1-7检测参数
| 实施例 | 纯度 | 氧含量 | 相对密度 | 平均粒径 |
| 实施例1 | 99.96％ | 779ppm | 99.6％ | 67微米 |
| 实施例2 | 99.93％ | 1101ppm | 99.3％ | 44微米 |
| 实施例3 | 99.99％ | 1176ppm | 99.7％ | 25微米 |
| 实施例4 | 99.92％ | 1430ppm | 99.9％ | 11微米 |
| 实施例5 | 99.94％ | 998ppm | 99.2％ | 47微米 |
| 实施例6 | 99.98％ | 1380ppm | 99.5％ | 12微米 |
| 实施例7 | 99.91％ | 1190ppm | 99.6％ | 22微米 |
Claims (6)
1.一种铬铝合金靶材，以铬和铝为主元素，主元素的含量为Cr为10-50at％，Al为40-90at％，其特征在于该靶材还包含Co、Ti、Ta、W、Nb、Mo、Zr、V、B、Si、Y、La、Ce或Se中至少两种元素，添加的元素含量为Co为0.1-10at％、Ti为0.1-20at％、Ta为0.1-10at％、W为0.1-10at％、Nb为0.1-10at％、Mo为0.1-10at％、Zr为0.1-10at％、V为0.1-10at％、B为0.1-10at％、Si为0.1-20at％、Y为0.1-10at％、La为0.01-5at％、Ce为0.01-5at％、Se为0.01-5at％。
2.根据权利要求1所述的铬铝合金靶材，其特征在于所述的铬铝合金靶材纯度为99.9-99.999％，氧含量为1-2000ppm，相对密度为99-100％，平均粒径为1-100微米。
3.一种权利要求1或2所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)选择原料，按照比例进行混料；
(2)将已经混好的料放入钢包套中，氩弧焊接不漏气；
(3)将钢包套置于井式热处理炉中，进行脱气处理；
(4)将脱气处理完毕的钢包套焊合好；
(5)将脱气处理完毕的钢包套置于热等静压设备中进行热等静压处理；
(6)温度降至100-200℃取出，保温桶降温至室温，降温速率为10-50℃/小时；
(7)去除包套，切割加工成指定形状的靶材；
(8)检测靶材纯度、氧含量、密度、晶粒尺寸、金相参数。
4.根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的原料的氧含量为1-2000ppm、纯度为99.9-99.999％、粒度为﹣100-﹣600目。
5.根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的脱气处理温度为100-300℃，脱气处理时间为1-12小时。
6.根据权利要求3所述的铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的热等静压处理条件为温度为350-600℃，升温速率为50-100℃/小时，温度均匀化时间为0.5-3小时，保温时间为2-10小时，降温速率为50-200℃/小时。
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