JPH0426757A - Ａｌ合金薄膜及び溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Ａｌ合金薄膜及びＡｌ合金スパッタリングタ
ーゲットに関し、詳細には、光磁気ディスク等の光学式
記録媒体の反射膜等に用いられるアルミニウム合金薄膜
（Ａｌ合金薄膜）及びその製造に用いる溶製Ａｌ合金ス
パッタリングターゲットに関する。

（従来の技術） 光学式記録媒体は、磁気記録媒体に比し、情報の記録密
度が高く、しかも該情報の再生を非接触で行い得るとい
う特性を有しているため、近年その用途が拡大されつつ
ある。

光学式記録媒体の中、再生専用光ディスクでは従来より
光反射層（反射膜）が設けられており、近年は光磁気デ
ィスク等の書き換え可能な光学式記録媒体においても記
録感度向上の目的から反射膜を設けたものが提案され、
反射膜の使用は年々増大する傾向にある。

かかる反射膜には、反射率が高いことが要求されるため
、従来より基板上に純ＡＩ薄膜を形成したものが用いら
れている。しかし、純ＡＩ薄膜は耐食性に劣り、大気中
ての長時間放置により腐食し、反射率の低下や孔食発生
を起こし、情報（信号）再生時の読み取り誤り率（エラ
レート）の増加を生じるという難点かある。

このような難点を改善するための策として、種々の組成
のＡｌ合金薄膜が提案されている。例えば、Ｓｉ、　Ｍ
ｇ及び／又はＣｕを含有するＡｌ合金薄膜、Ｐｔ又はＰ
ｄを含有するＡｌ合金薄膜が提案されている。

（発明が解決しようとする課題） ところか、前記提案されている従来のＡｔ合金薄膜にお
いては、純ＡＩ薄膜よりは耐食性に優れているものの、
まだまだ耐食性の点で充分てないという問題点かあり、
光学式記録媒体の情報記録再生に関する長期信頼性を確
保し得ない。

又、Ａｌ合金薄膜を形成するに際し、膜の合金組成の均
一性を確保する必要かあり、そのためには蒸着法よりも
スパッタリング法を採用することか望ましい。しかし、
スパッタリング法は、蒸着法の場合に比し膜形成速度か
低く、薄膜形成に長時間を要するので、量産において薄
膜形成プロセスのスルーブツトか低下し、生産性向上の
障害となり易い。従って、前記従来のＡｌ合金薄膜にお
いては、その薄膜形成に長時間を要し、生産性が低いと
いう問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、反射率が高く、耐食性に優れ、又、スパッタリン
グの際の膜形成速度が高くて生産性に優れた八】合金薄
膜及びその製造方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は、次のような構
成のＡｌ合金薄膜及び溶製Ａｌ合金スパッタリングター
ゲットとしている。

即ち、本発明に係るＡｌ合金薄膜は、合金成分としてＴ
ｉ、　Ｚｒ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｍｎの
うちの１種又は２種以上を０．１〜１０ａｔ％含有し、
且ツＨｆ、Ｔａのうちの１種又は２種以上を０．１〜ｌ
０ａｔ％含有すると共に、これらの合金成分の総量が０
，１〜ｌ０ａｔ％であることを特徴とするＡｌ合金薄膜
である。

又、本発明に係る溶製Ａｌ合金スパッタリングタ一ゲッ
トは、合金成分としてＴｉ、　Ｚｒ、　Ｖ、　Ｎｂ、　
Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｍｎのうちの１種又は２種以上を０．
１〜１０ａｔ％含育し、且つＨｆ、　Ｔａのうちの１種
又は２種以上を０．１〜ｌ０ａｔ％含有すると共に、こ
れらの合金成分の総量か０．１〜ｌ０ａｔ％であること
を特徴とする溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲットで
ある。

（作　用） 本発明は、種々の組成の溶製Ａｌ合金ターゲットを使用
して、スパッタリング法によりＡｌ合金薄膜を形成し、
その際の膜形成速度を調べ、又、形成されたＡｌ合金薄
膜の組成を分析すると共に、反射率及び耐食性を調へ、
その結果得られた下記知見に基づくものである。

即ち、合金成分としてＴｉ、　Ｚｒ、　Ｖ、　Ｎｂ、　
Ｃｒ、　Ｍ。

、Ｍｎのうちの１種又は２種以上（以降、Ｔｉ等という
）を含有するようにしたＡｌ合金薄膜は、他のＡｌ合金
薄膜に比し、極めて耐食性に優れている。このとき、Ｔ
ｉ等の含有量を０．１ａｔ％以上にすることか必要てあ
り、Ｏ，Ｉａｔ％未満では耐食性が不充分である。Ｔｉ
等の含有量の増大に伴って耐食性が向上するが、ｌｏａ
ｔ％を超えると反射率が低下すると共に、高温条件下で
の保存中に記録ビットを超える大きさの析出物を生じ、
情報の読み取りエラーを招くようになる。従って、Ｔｉ
等の含有量は０．１〜１０ａｔ％にすることが必要であ
る。尚、Ｔｉ等はスパッタリングの際の膜形成速度に影
響を及ぼさないので、前記Ｔｉ等の含有によって生産性
は低下せず、純ＡＩ薄膜の場合と同等の生産性が得られ
る。

又、Ｈｆ、　Ｔａのうちの１種又は２種以上（以降、）
Ｉｆ等という）を含有するようにすると、スパッタリン
グの際の膜形成速度か著しく向上する。この膜形成速度
向上の効果は、Ｈｆ等・０．１ａ、ｔ％未満では殆ど認
められず、Ｈｆ等の含有量を０．Ｉａｔ％以上にするこ
とが必要であり、その含有量の増大に伴って膜形成速度
が増大する。しかし、ｌｏａｔ％を超えると、前記Ｔｉ
等の場合と同様、反射率の低下及び読み取りエラーを招
くようになる。従って、Ｈｆ等の含有量は０．１〜１０
ａｔ％にすることが必要である。

故に、合金成分としてＴｉ等を０．１〜１０ａｔ％含有
し、且つ、Ｈｆ等を０．１〜１０ａｔ％含存するＡｌ合
金薄膜は、反射率が高く、耐食性に優れ、又、スパッタ
リングの際の膜形成速度が高くて生産性に優れている。

しかし、上記の如＜Ｔｉ等の含有量を１０ａｔ％以下に
すると共に、Ｈｆ等の含有量を１０ａｔ％以下にしても
、Ｔｉ等及びＨｆ等の含有量の総量が１０ａｔ％を超え
ると、反射率の低下及び析出物に起因する読み取りエラ
ーを招くようになる。従って、Ｔｉ等及びＨｆ等の含有
量の総量も１０ａｔ％以下にすることが必要である。

そこで、本発明に係るＡｌ合金薄膜は、合金成分として
Ｔｉ等を０．１〜ｌ０ａｔ％含有し、且つ、Ｈｆ等を０
．１〜１０ａｔ％含有すると共に、Ｔｉ等及びＨｆ等の
含有量の総量を０．１〜１０ａｔ％にしている。このよ
うにすると、上記よりして、反射率が高く、耐食性に優
れ、又、スパッタリングの際の膜形成速度が高くて生産
性に優れたものになる。

又、本発明に係る溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲッ
トは、合金成分としてＴｉ等を０．１〜１０ａｔ％含有
し、且つ、Ｈｆ等を０．１〜１０ａｔ％含有すると共に
、Ｔｉ等及びＨｆ等の含有量の総量を０．１〜１０ａｔ
％にしている。

かかる溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲットを蒸発源
として使用すると、該ターゲツト材は溶製過程を経て製
されたＡｌ合金であるので組成的に均一であり、そのた
め使用中の組成の経時変化が生じず、又、スパッタ率及
び出射角度が均一であるので、ターゲットの組成と得ら
れる合金膜の組成とが略一致する。

前記本発明に係る溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲッ
トは、合金成分としてＴｉ等を０．１〜１０ａｔ％含有
し、且つ、Ｈｆ等を０．１〜１０ａｔ％含有すると共に
、Ｔｉ等及びＨｆ等の含有量の総量を０．１〜１０ａｔ
％にしている。

故に、ターゲットの組成と得られる合金膜の組成とが略
一致し、前記組成を有する本発明に係るＡｌ合金薄膜を
確実に安定して得ることができるようになる。

又、上記ターゲツト材は溶製過程を経て製され一 るのて酸素含有量を低水準にし得、そのため低酸素量で
、高反射率の合金膜が確実に得られる。

（実施例） 実施例１ 合金４Ｋｇを真空下で誘導溶解し、水冷銅鋳型内に鋳造
し、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｃｒ、　Ｍｏ又は
Ｍｎを２〜３ａｔ％含有し、且つ、Ｈｆ又はＴａを２〜
３ａｔ％含有する３元系ＡＩ合金鋳塊を得た。該鋳塊よ
りスパッタリングターゲットを採取し、これを用いてＤ
Ｃマグネトロンスパッタリング法により厚さ：　１．２
７ｍｍの透明ポリカーボネート樹脂基板上に厚さ１００
０人の２元系ＡＩ合金薄膜（反射膜）を形成した。該反
射膜の上にアクリル樹脂よりなる保護膜（厚さ＝１０μ
ｍ）をスピンコードにより塗布し、試料を作成した。尚
、上記薄膜は本発明の実施例に係るＡｌ合金薄膜である
。

上記試料について、波長ニア８０ｎｍのレーザー光によ
る反射率を透明ポリカーボネート樹脂基板側から測定し
た。その結果、いづれの試料も７５％以上の高い反射率
（初期反射率）を示した。

一 次に、上記試料について、環境加速試験としてのＰＣＴ
　（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｏｋｅｒ　Ｔｅ５ｔ　　；
温度：１０５°Ｃ，圧カニ　１．２ａｔｍ、湿度：１０
０％ＲＨ）を行ない、Ａｌ合金薄膜の耐食性を評価した
。耐食性は、波長ニア８０ｎｍのレーザー光による反射
率の減少量より評価した。

又、比較例として、Ｐｄ、　Ｐｔ、　Ｃｕのうちの２種
を２〜３ａｔ％含有する３元系Ａｌ合金薄膜、及び、純
ＡＩ薄膜（純度：９９．９９９％）を前記と同様の方法
により形成し、前記と同様の試料を作成し、ＰＣＴを行
った。

ＰＣＴ：２５時間後における反射率の減少量を第１表に
示す。実施例に係るＡｌ合金薄膜は、純Ａｌ薄膜に比し
ていづれも反射率減少量が少なく、２％以下であり、耐
食性に優れている。又、比較例のＡｌ合金薄膜に比して
も耐食性に優れている。

実施例２ 蒸発源として純ＡＩターゲット（純度：９９．９９９％
）上に５ｍｍ　Ｘ　５ｍｍのＴａ　（純度：９９．９％
）チップを所定量設置した複合ターゲット、又は、Ｔａ
を所定量含存する溶製Ａｌ合金ターゲットを使用し、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタリング法により一定時間スパッ
タリングを行い、ポリカーボネート樹脂基板上に種々の
Ａｌ−Ｔａ合金薄膜を形成した。

上記薄膜について、［ＣＰにより組成を分析し、又、膜
厚測定により膜形成速度を算出した。その結果得られた
薄膜中Ｔａ量と膜形成速度との関係を第１図に示す。複
合ターゲット、溶製Ａｌ合金ターゲットとも、Ｔａを添
加することにより、スパッタリング時の膜形成速度か著
しく増大し、Ｔａ量の増加に伴って膜形成速度か増大し
ている。又、溶製Ａｌ合金ターゲットは、複合ターゲッ
トに比し膜形成速度に及はすＴａ添加の効果か大きい。

この理由は、溶製Ａｌ合金ターゲットは、ターゲツト材
全体にわたってＴａか均一に分散しているためである。

実施例３ Ａ　Ｉ　−２ａ　ｔ％Ｔａ、　Ａｌ−１ａｔ％Ｔｉ、　
Ａｌ−２ａｔ％−ｆａｔ％Ｔｉの組成を有する溶製Ａｌ
合金ターゲットを使用し、実施例２と同様のスパッタリ
ングをし、Ａｌ合金薄膜を形成した。該薄膜について実
施例１と同様のＰＣＴによる耐食性試験を行った。その
結果得られたＰＣＴ第 ■ 表 （以下、 余白） の試験時間と反射率減少量との関係を第２図に示す。Ａ
ｌ−２８ｔ％−１ａｔ％Ｔｉ合金薄膜は、Ａｌ−２ａｔ
％Ｔａ合金薄膜、Ａｌ−１ａｔ％Ｔ１合金薄膜に比し反
射率減少量か少なく、耐食性に優れ、Ｔａ及びＴ１添加
効果の加成性により、Ｔａ：２ａｔ％、Ｔｉ：ｌａｔ％
をそれぞれ単独添加した合金薄膜よりも耐食性に優れる
ことがわかる。尚、耐食性の向上に及ぼす元素添加効果
の加成性は、本発明における合金組成及びその成分範囲
の全てにおいて成立する。

（発明の効果） 本発明に係るＡｌ合金薄膜によれば、光学式記録媒体の
反射膜等として高い反射率を有し得る。又、優れた耐食
性を存するのて、長期間にわたって反射率低下や孔食発
生か生じ難く、その結果エラレートか増加し難くなる。

更に、スパッタリングの際の膜形成速度か高く、生産性
か高くなる。

又、本発明に係る溶製Ａｌ合金スパッタリングターゲッ
トによれば、上記本発明に係るＡｌ合金薄膜を確実に安
定して製造し得るようになり、又、スパッタリングの際
の膜形成速度を高め、生産性を大幅に向上し得るように
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例２に係るＡｌ合金薄膜中のＴａ量と膜
形成速度との関係を示す図、第２図は、実施例３に係る
環境加速試験での試験時間と反射率減少量との関係を示
す図である。 特許出願人　株式会社　神戸製鋼折 代　理　人　弁理士　　金丸　章−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）合金成分としてＴｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｍ
   ｏ，Ｍｎのうちの１種又は２種以上を０．１〜１０ａｔ
   ％含有し、且つＨｆ，Ｔａのうちの１種又は２種以上を
   ０．１〜１０ａｔ％含有すると共に、これらの合金成分
   の総量が０．１〜１０ａｔ％であることを特徴とするＡ
   ｌ合金薄膜。
2. （２）合金成分としてＴｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｍ
   ｏ，Ｍｎのうちの１種又は２種以上を０．１〜１０ａｔ
   ％含有し、且つＨｆ，Ｔａのうちの１種又は２種以上を
   ０．１〜１０ａｔ％含有すると共に、これらの合金成分
   の総量が０．１〜１０ａｔ％であることを特徴とする溶
   製Ａｌ合金スパッタリングターゲット。