CN101214546A - 一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于粉末冶金制备领域，特别涉及钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法。该钛铝合金靶材成分(原子比)为：Ti∶Al＝80％∶20％～Ti∶Al＝20％∶80％。上述钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法是采用雾化方法得到的钛铝合金粉末或将钛粉和铝粉进行混料，然后经过装粉和冷等静压预压制、脱气工艺后再进行热等静压压制成形，最后进行烧结过程和加工得到钛铝合金靶材。本发明钛铝合金靶材与现有熔铸靶材相比具有致密性好，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀、晶粒细小，规格尺寸大等优点，适用于各种工模具所需的硬质涂层。

Description

一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金制备领域，特别涉及钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法。

背景技术

镀膜靶材是获得薄膜材料的基础，随着薄膜科学的飞速发展和薄膜技术的不断进步，靶材的市场需求量急剧增加，众多厂家也纷纷开展对多种靶材的研制与生产。其中钛铝合金靶材常用于获得硬质涂层，此材质涂层可大大提高工具或模具的耐磨性和抗高温性能。

根据不同的成分配比，钛和铝之间可以形成多种金属间化合物，如Ti₃Al、TiAl、TiAl₂、TiAl₃等，这些金属间化合物的存在导致了钛铝合金的加工脆性，特别是当合金中铝含量超过50％(原子比)时这个问题尤为明显。正因如此，钛铝合金靶材生产工艺较为复杂，技术壁垒较高。

有关钛铝合金靶材的生产工艺国内外专利鲜有报道，但国内主要采用熔铸工艺制造钛铝合金靶材。熔铸工艺制造钛铝合金靶材时，浇铸过程中容易产生气泡、疏松和偏析；同时合金中成分与组织的均匀性难以保证，导致靶材品质不稳定，同时规格尺寸偏小，限制了其大规模的工业应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种致密性好，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大的钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法。

根据上述目的，本发明整体技术方案为：

本发明正是基于粉末冶金原理，利用冷、热等静压及烧结工艺制备出质量上乘、能满足多种需求的钛铝合金靶。

本发明钛铝合金靶材化学成分(原子比)为：Ti∶Al＝80％∶20％～Ti∶Al＝20％∶80％。本发明粉末冶金制备方法是采用使用雾化合金粉末或者采用纯度为99.5～99.9％，粒度为100～150μm的Ti粉和Al粉经过充分混料得到的钛铝混合粉，再通过装粉和冷等静压预压制、脱气工艺后进行热等静压成形和烧结、加工，得到钛铝合金靶材。

根据上述目的和整体的技术方案，本发明技术方案的工作原理为：

1、作为本发明溅射靶的制造原料，可以使用雾化方法制造的钛铝合金粉末，但另一方面，为了降低成本，本发明也利用其他混料或磨料方式得到的混合粉末作为原料，这些混料工艺能够保证粉末各处粒度均匀一致。

为防止粉末混合过程中出现氧化现象，混料设备是可以抽真空和用高纯氩气保护的。这一点最大限度的保证了钛铝合金靶材的较高纯度。

利用本发明中的原料制作方法可以获得具有多种金属间化合物的合金粉末。分析表明在原料粉末中包含了Ti₃Al、TiAl、TiAl₂、TiAl₃等多种金属间化合物，同时粉末粒度分布范围较宽。

2、采用冷等静压技术先完成坯料的预压制再通过热等静压进一步密实化。

3、在热等静压之前需要对装好粉末的包套进行脱气。脱气温度一般为300～500℃。脱气时间根据装粉量不同从10小时到30小时不等。

4、采用热等静压工艺完成压制和烧结过程，热等静压工艺的重要参数包括热等静压温度、压力、保温保压时间等，这些参数会随着靶材成分配比不同而发生变化。

根据上述目的和工作原理，本发明具体的技术方案为：

该钛铝合金靶材化学成分(原子比)为：Ti∶Al＝80％∶20％～Ti∶Al＝20％∶80％。

上述钛铝合金靶的粉末冶金制备方法包括如下具体步骤：

A、制粉或混料

可以采用雾化方法制得的符合上述成份配比的钛铝合金粉；或把纯度为99.5～99.9％，粒度为100～150μm的Ti粉和Al粉按上述比例混合，再利用V型混料机混合3-5个小时；混料设备是抽真空或用高纯氩气保护的。

B、装粉和冷等静压预压制

将混合好的粉末装入冷等静压模具中，在1-2.5吨压力下压制20-40分钟。

C、脱气

将冷等静压坯放入预先备好的铁包套中，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～500℃，脱气时间根据装粉量不同从10小时～30小时。

D、热等静压压制和烧结

将脱气完毕的包套放入热等静压设备中压制烧结，温度为1100-1350℃，时间2-5小时，压力为120-130MPa。

E、加工

对压制后的锭坯按照图纸进行加工处理，得到成品。

本发明钛铝合金靶材与现有熔铸靶材相比具有致密性好，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大等优点，适用于各种工模具所需的硬质涂层。上述优点具体如下：密度可以达到理论密度的99％以上，平均孔隙率低于1％；成分均匀；靶材平均晶粒尺寸小于100μm；最大规格尺寸可以达到1000mm。

具体实施方式

采用本发明的组成成分和制备方法，制备了3批钛铝合金靶材，表1为本发明与现有技术对比例组成成分、工艺步骤和工艺参数对比表，表2为本发明实施例与现有技术对比例最终成品性能对比表；为了方便对比，同时将对比例列入上述表中，其中，序号1-3#为本发明实施例，4#为现有技术对比例。

表1为本发明与现有技术对比例组成成分、工艺步骤和工艺参数对比表

表2为本发明实施例与现有技术对比例最终成品性能参数对比表

序号		实际密度g/cm3	理论密度g/cm3	晶粒尺寸mm	孔隙率％	最大规格尺寸mm
							本发明实施例	1	3.14	3.15	＜0.05	0.1	1000
2	3.62	3.63	＜0.08	0.3	1000
						3		4.14	4.16	＜0.1	0.5	1000
对比例	4	3.55	3.63	＞0.3	2								200

Claims (1)

1.一种钛铝合金靶材的粉末冶金制备方法，该钛铝合金靶材化学成分(原子比)为：Ti∶Al＝80％∶20％～Ti∶Al＝20％∶80％，其特征在于该方法包括如下具体步骤：

A、制粉或混料

可以采用雾化方法制得的符合上述成份配比的钛铝合金粉；或利用纯度为99.5～99.9％，粒度为100～150μm的钛粉和铝粉，按上述比例在V型混料机中混合3-5个小时；混料设备是抽真空或用高纯氩气保护的。

B、装粉和冷等静压预压制

将混合好的粉末装入冷等静压模具中，在1-2.5吨压力下压制20-40分钟。

C、脱气

将冷等静压坯放入预先备好的铁包套中，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～500℃，脱气时间根据装粉量不同从10小时～30小时。

D、热等静压压制和烧结

将脱气完毕的包套放入热等静压设备中压制烧结，温度为1100-1350℃，时间2-5小时，压力为120-130MPa。

E、加工

对压制后的锭坯按照图纸进行加工处理，得到成品。