CN115870505A - 一种AlNd合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AlNd合金靶材的制备方法，涉及合金靶材制备领域，旨在解决目前的AlNd合金靶材制备时存在气孔的问题，其技术方案要点是：一种AlNd合金靶材的制备方法，包括以下步骤：S1、选用纯度为99.999％A1锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料，按照原子质量份数，将＜2.5at％的Nd锭和剩余原子份数的A1锭加入气雾化设备中制备AlNd合金粉末；S2、将所述A1Nd合金粉末进行压制成型获得合金毛坯；S3、将所述合金毛坯进行热等静压成型；S4、将成型后的毛坯靶材进行退火；S5、将退火后的毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到纯度＞99.99at％的AlNd合金靶材。本发明的一种A1Nd合金靶材的制备方法制备后无气孔，产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及合金靶材制备领域，更具体地说，它涉及一种AlNd合金靶材的制备方法。
背景技术
高纯铝靶材在磁控溅射镀膜行业应用广泛，稀土元素Nd的存在，使得AlNd合金靶材的具有低电阻率、高耐热性和高溅射的特性。根据AlNd合金二元相图，在AlNd合金体系中，分别在635℃和640℃下，从Nd侧和Al侧的共晶体结晶出，Al一侧的共晶体的Nd含量为2.5％(at)。二元相图中，Nd含量＜2.5％(at)时，Nd在Al基体中的溶解度极低，据文献记录，在共晶温度640℃时，Nd在Al中的最大溶解度为＜0.037％(at)Nd、0.04％(at)Nd和＜0.04％(at)Nd。
目前市面上所使用的AlNd合金靶材均通过熔铸及热加工热处理制备而成，而因为Nd在Al中的溶解度极低，所以熔铸过程的反应不均匀、Nd的分布不均匀使得浇铸存在微小气孔存在，通过后续热加工只能改善无法彻底解决气孔问题，使得成品靶材晶粒分布不均匀且粗大，最终导致磁控溅射镀膜时电源压力偏高、镀膜效率较低、有电弧和打弧的现象产生。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种AlNd合金靶材的制备方法，通过粉末冶金工艺制得AlNd合金靶材，无气孔产生，成品电阻率低且溅射效果好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：1.一种AlNd合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料，按照原子质量份数，将＜2.5at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中制备AlNd合金粉末；
S2、将所述AlNd合金粉末进行压制成型获得合金毛坯；
S3、将所述合金毛坯进行热等静压成型；
S4、将成型后的毛坯靶材进行退火；
S5、将退火后的毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到纯度＞99.99at％的AlNd合金靶材。
本发明进一步设置为：在S1步骤中，气雾化设备的保护气氛为氩气、氮气或真空。
本发明进一步设置为：所述气雾化设备的温度为1100～1300℃，压力1～3MPa。
本发明进一步设置为：在S2步骤中，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为400～600MPa，保压时间10～20min。
本发明进一步设置为：在S3步骤中，热等静压的压力为150～200MPa，加热温度为300～500℃，保压时间1～5h。
本发明进一步设置为：在S4步骤中，退火温度为250～400℃，保温时间为1～2h。
本发明进一步设置为：所述退火后的冷却方式为随炉冷却。
本发明进一步设置为：在S5步骤中，所述背板材质为Cu板、不锈钢板或Ti板。
综上所述，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明的原料锭是通过粉末冶金所得，纯度更高、无气孔存在；
(2)本发明在热等静压成型与热挤压形成相比，相同原子比例下成品密度更高；
(3)本发明不使用传统的工序：反复热成型，避免杂质的引入，成品的电阻率更低，溅射效果更好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供一种AlNd合金靶材制备方法，包括以下步骤：
S1：选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料。按照原子质量份数，将＜2.5at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中。保护气氛：氩气、氮气或真空。温度1100～1300℃，压力1～3MPa，制备AlNd合金粉末；
S2：将混合后的合金粉末进行压制成型，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为400～600MPa，保压时间10～20min，得到AlNd合金毛坯；
S3：将合金毛坯进行热等静压成型，温度为150～200MPa，加热温度为300～500℃，保压时间1～5h，得到AlNd合金毛坯靶材；
S4：将毛坯靶材进行退火，退火温度为250～400℃，保温时间为1～2h，退火冷却方式为随炉冷却；
S5：将合金毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到纯度＞99.99at％的AlNd平面靶材。所述背板材质为Cu板、不锈钢板或Ti板。
具体实施案例：
实施例1：
S1：选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料，按照原子质量份数，将0.5at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中。保护气氛：氩气。温度1100℃，压力3MPa，制备AlNd合金粉末；
S2：将合金粉体进行压制成型，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为450MPa，保压时间10min，得到AlNd合金毛坯；
S3：将合金毛坯进行热等静压成型，温度为200MPa，加热温度为500℃，保压时间1h，得到AlNd合金毛坯靶材；
S4：将所述毛坯靶材进行退火，退火温度为400℃，保温时间为1h，退火冷却方式为随炉冷却；
S5：将所述合金毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到AlNd平面靶材；其中背板材质为不锈钢板。
实施例2：
S1：选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料。按照原子质量份数，将1at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中，保护气氛：氮气。温度1200℃，压力2MPa，制备AlNd合金粉末；
S2：将所述混合粉体进行压制成型，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为500MPa，保压时间15min，得到AlNd合金毛坯；
S3：将所述合金毛坯进行热等静压成型，温度为180MPa，加热温度为300℃，保压时间5h，得到AlNd合金毛坯靶材；
S4：将所述毛坯靶材进行退火，退火温度为300℃，保温时间为1.5h，退火冷却方式为随炉冷却；
S5：将所述合金毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到AlNd平面靶材，其中背板材质为Cu板。
实施例3：
S1：选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料。按照原子质量份数，将2at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中。保护气氛：真空。温度1300℃，压力1MPa，制备AlNd合金粉末；
S2：将所述合金粉体进行压制成型，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为600MPa，保压时间20min，得到AlNd合金毛坯；
S3：将所述合金毛坯进行热等静压成型，温度为150MPa，加热温度为400℃，保压时间3h，得到AlNd合金毛坯靶材；
S4：将所述毛坯靶材进行退火，退火温度为250℃，保温时间为2h，退火冷却方式为随炉冷却；
S5：将所述合金毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到AlNd平面靶材，其中背板材质为Ti板。
对比例1：
S1：99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料，按照原子质量份数，将99％的Al锭、1％的Nd锭加入真空熔炼设备中，浇铸制备AlNd合金锭；
S2：将所述合金锭热锻成型，所述合金锭加热温度为400℃，反复锻造，锻造变形率＞30％，得到AlNd锻造锭；
S3：将所AlNd锻造锭退火处理，退火温度为350℃，保温时间为2h，得到AlNd退火锭；
S4：将所述AlNd退火锭挤压成型，热压锭的加热温度为360℃，挤压温度为360℃，冷却方式为水冷，得到AlNd合金挤压毛坯板；
S5：将毛坯板进行退火，退火温度为350℃，保温时间为1h，退火冷却方式为随炉冷却。
S6：将所述AlNd合金毛坯靶机加工后与背板涂铟绑定并加工得到AlNd平面靶材；其中背板材质为Cu板。
以下对实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1进行对比：
因此与现有技术对比，本发明制备的AlNd靶材具有以下特点：
(1)本发明的原料锭是通过粉末冶金所得，纯度更高、无气孔存在；
(2)本发明在热等静压成型与热挤压形成相比，相同原子比例下成品密度更高；
(3)本发明不使用传统的工序：反复热成型，避免杂质的引入，成品的电阻率更低，溅射效果更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选用纯度为99.999％Al锭和纯度为99.99％Nd锭作为原料，按照原子质量份数，将＜2.5at％的Nd锭和剩余原子份数的Al锭加入气雾化设备中制备AlNd合金粉末；
S2、将所述AlNd合金粉末进行压制成型获得合金毛坯；
S3、将所述合金毛坯进行热等静压成型；
S4、将成型后的毛坯靶材进行退火；
S5、将退火后的毛坯靶材根据图纸进行机械加工后与背板涂铟绑定并加工得到纯度＞99.99at％的AlNd合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，气雾化设备的保护气氛为氩气、氮气或真空。
3.根据权利要求2所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：所述气雾化设备的温度为1100～1300℃，压力1～3MPa。
4.根据权利要求1所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，所述压制成型的设备为四柱液压机，压力为400～600MPa，保压时间10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，热等静压的压力为150～200MPa，加热温度为300～500℃，保压时间1～5h。
6.根据权利要求1所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：在S4步骤中，退火温度为250～400℃，保温时间为1～2h。
7.根据权利要求6所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：所述退火后的冷却方式为随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的一种AlNd合金靶材的制备方法，其特征在于：在S5步骤中，所述背板材质为Cu板、不锈钢板或Ti板。
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