CN113981388A - 一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及粉末冶金技术领域，具体公开了一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，包括以下步骤：S1、将海绵钛和铝块混合后熔炼得到TiAl合金铸锭；S2、将TiAl合金铸锭破碎成一定粒度的TiAl合金粉；S3、将TiAl合金粉与Ti粉或TiAl合金粉、Ti粉与Me粉按照比例称量后混合均匀分别制得TiAl粉末或TiAlMe粉末；S4、将制得的TiAl粉末或TiAlMe粉末模压成型制得冷压坯；S5、将上述预成型冷压坯进行脱气处理后，采用热等静压成型，制得坯料；S6、将热等静压后的坯料进行加工后，得到所需要的靶材产品。本申请的制备方法具有降低高Ti低Al靶材的成型难度的优点。

Description

一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，更具体地说，它涉及一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法。
背景技术
目前，大部分用于制备TiAlN以及TiAlMeN涂层的靶材中Al含量都在30%以上，制备方法为以Al作为基体，通过单质粉末混合然后在较低的温度（400-500 ℃）下进行热等静压（HIP），然后得到致密度大于99%的块体材料，最后通过切割和加工得到相应尺寸大小的靶材。
但随着涂层应用的的不断发展，高Ti低Al的靶材应用逐渐增加。在Al含量相对较低时（≤30 at%），要想获得相对密度大于99%的靶材，需要提升HIP的压力和温度，但由于Al的熔点相对较低，提升热等静压压力和温度后Al在HIP过程中存在熔化的风险，且当温度超过500℃时，Ti和Al会发生剧烈的合金化反应，进一步增加了成型的难度。
发明内容
为了降低高Ti低Al靶材的成型难度，本申请提供一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法。
本申请提供的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将海绵钛和铝块混合后熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭破碎成一定粒度的TiAl合金粉；
S3、将TiAl合金粉与Ti粉或TiAl合金粉、Ti粉与Me粉按照比例称量后混合均匀分别制得TiAl粉末和TiAlMe粉末；
其中，制得的TiAl粉末中原子的配比70～99at%的Ti，1～30at% 的Al；
TiAlMe粉末中原子的配比为50～98at%的Ti，1～30at%的Al，1～30 at%的Me；
S4、将制得的TiAl粉末和TiAlMe粉末模压成型制得冷压坯；
S5、将上述预成型冷压坯进行脱气处理后，采用热等静压成型，制得坯料；
S6、将热等静压后的坯料进行加工后，得到所需要的靶材产品。
在上述只制备方法中，TiAl合金铸锭采用本领域常规方法制成TiAl合金粉。优选的，所述TiAl合金粉采用机械破碎或雾化的方式制备。
通过采用上述技术方案，Ti的熔点高、活性大，利用Ti的特性，本申请首先将海绵钛和铝块混合后熔炼，使得Ti和Al会发生剧烈的合金化反应在熔炼时发生，随后将熔炼得到TiAl合金铸锭进行破碎后得到TiAl合金粉；最后采用TiAl合金粉作为靶材中Al元素的原材料，以Ti作为成型基体，便可通过提升HIP温度至1200℃的得到致密度大于99%的TiAl及TiAlMe合金靶材，实现降低高Ti低Al靶材的成型难度的目的。
优选的，所述步骤S1中，海绵钛和铝块各自的纯度大于99.5%，且海绵钛和铝块两者的质量比为1:1。
通过采用上述技术方案，采用高纯度的金属原料，同时海绵钛和铝块的质量比为1:1，可使得制得的TiAl及TiAlMe合金靶材成品成分控制精确，成分分布均，匀晶粒细小均匀，且成品致密度较高。
优选的，所述TiAl合金粉、Ti粉和Me粉的粒度为-100～-325目。
通过采用上述技术方案，粉末粒度大小，会影响靶材产品的性能，细晶粒烧结后致密度较好；晶粒尺寸越大，烧结的驱动力越小，不容易得到致密靶材产品。
优选的，所述TiAl粉末和TiAlMe粉末采用油压机模压成型制备冷压坯，模压成型的压力为300～500吨。
更为优选的，模压成型的压力为400～480吨。
进一步优选的，靶材成型模具选用圆形或方形，从而根据需要制备特定的靶材形状。
通过采用上述技术方案，油压机模压成型的冷压坯较为密实，同时操作方便。而且本申请的发明人在研究过程中发现，模压压力小于300吨时，制备的冷压坯在热等静压成型时体积容易产生膨胀，导致制备的成品孔隙率较大，不利于产品的后续使用；而模压压力大于500吨时，制备的冷压坯过于密实，同样不利于后续的热等静压烧结成型，同时冷压坯的内部应力较大，在热等静压烧结成型时，容易产生开裂现象。而采用本申请所限定的成型压力，可破坏Ti、Al颗粒表面的氧化膜，同时使得元素Ti、Al在更微观区域上均匀化混合，从而有利于元素Ti、Al的扩散反应；模压成型后的坯料在平行于模压方向的组织形貌为纤维状，由于Al颗粒被挤成细小纤维，反应完成后留下的孔隙很小，可以通过真空烧结及后续热等静压进一步消除，从而有效的提升靶材产品的致密度。
优选的，所述脱气处理的方法为：将预成型冷压坯装入包套后通过预留脱气口进行加热真空脱气，脱气温度为400～600 ℃，脱气绝对真空度为2×10-2 Pa～1×10-3 Pa。
更为优选的，将热等静压后的坯料去除包套后，用线切割、铣加工、磨加工、车加工等方式加工符合要求的靶材产品。
通过采用上述技术方案，采用加热真空脱气，从而有助于水和有机物从预成型冷压坯中解吸附。且采用本申请所限定的脱气温度和脱气绝对真空度，可使得冷压坯中物理吸附和弱键力吸附的水或有机物吸收能量后解吸附，释放出气体，可有效的降低靶材中的N、O等气体杂质，提升靶材最终产品的纯度。
优选的，所述热等静压成型的烧结温度为850℃～1200℃，压力为100～150MPa，保温保压时间为2～6h。
通过采用上述技术方案，烧结温度过低时烧结不致密，坯料中残留较大、较多空隙，而烧结温度过高时晶粒易长大，反而降低靶材产品的力学性能；压力过低时不易得到致密靶材产品，而压力过高时会大大增加HIP生产成本，不利于批量生产。
更为优选的，所述热等静压成型的烧结温度为1000℃，压力为140MPa，保温保压时间为3h。
通过采用上述技术方案，采用上述烧结温度，能够在保证靶材产品具有较小的晶粒尺寸的基础上，具有较高的致密度。
优选的，所述Me可为Si、B、Zr、W、Co、Mo、Cr、Ta、Nb、V、La等元素的一种或多种。
通过采用上述技术方案，添加上述各种合金化元素，通过均匀化混合，可以有效避免成分偏析、疏松和缩孔现象，从而使得制备的TiAlMe靶材晶粒尺寸较小且均匀，成品纯度和致密性高。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、采用TiAl合金粉作为靶材中Al元素的原材料，以Ti作为成型基体，便可通过提升HIP温度至1200℃的得到致密度大于99%的TiAl及TiAlMe合金靶材，实现降低高Ti低Al靶材的成型难度的目的。
2、通过控制各个元素原料的比例、粒度、模压成型、脱气处理和热等静压成型参数，生产出Al含量≤30at%的高致密度TiAl及TiAlMe靶材，降低高Ti低Al靶材的成型难度。
3、本申请TiAl及TiAlMe靶材的制备方法较为简单，缩短了生产周期，更具成本效益，且能批量化生产，因此具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本申请提供的方法的流程图；
图2是本申请实施例9样品的扫描电镜（SEM）检测图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请所用原料皆来源于市售。
传统的靶材制备工艺为以Al粉、Ti粉或Al粉、Ti粉和Me粉进行混合后装入包套中进行HIP烧结，烧结温度为400-500℃，由于Al含量较低，烧结后靶材的相对密度＜99%，一般在85%-95%之间。这表明靶材内部存在着较多的气孔，严重影响其在后续镀膜应用中的成膜质量。为解决这一问题，本申请通过采用TiAl合金粉作为靶材中Al元素的原材料，以Ti作为成型基体，可通过提升HIP温度至1200℃的得到致密度大于99%的TiAl及TiAlMe合金靶材。
实施例
实施例1
本实施例1提供的TiAl靶材中包括以下原子百分比的成分组成：70at%的Ti，30at%的Al，对应的质量百分比为80.5wt%的Ti，19.5wt%的Al。
一种高致密度TiAl的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-100目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取39.1KgTiAl合金粉与纯度为99.8%粒度为-100目的61.3KgTi粉混合合均匀制得TiAl粉末；
S4、将制得的TiAl粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为400吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为400℃，脱气绝对真空度为2×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为850℃，压力为100MPa，保温保压时间为6h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用线切割得到所需要的靶材产品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，TiAl合金粉、Ti粉的粒度为-200目。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，TiAl合金粉、Ti粉的粒度为-325目。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于，油压机模压成型的压力为450吨。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于，热等静压炉中进行成型处理的处理温度为950℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h。
实施例6
实施例6与实施例3的区别在于，热等静压炉中进行成型处理的处理温度为1200℃，压力为150MPa，保温保压时间为2h。
实施例7
本实施例7提供的TiAl靶材中包括以下原子百分比的成分组成：85at%的Ti，15at%的Al，对应的质量百分比为90.0wt%的Ti，10.0wt%的Al。
一种高致密度TiAl的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取20.0KgTiAl合金粉与纯度为99.8%粒度为-325目的80.2KgTi粉混合合均匀制得TiAl粉末；
S4、将制得的TiAl粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1100℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用铣加工得到所需要的靶材产品。
实施例8
本实施例14提供的TiAl靶材中包括以下原子百分比的成分组成：99at%的Ti，1at%的Al，对应的质量百分比为99.4wt%的Ti，0.6wt%的Al。
一种高致密度TiAl的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取1.2KgTiAl合金粉与纯度为99.8%粒度为-325目的99.0KgTi粉混合合均匀制得TiAl粉末；
S4、将制得的TiAl粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1100℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用磨加工得到所需要的靶材产品。
实施例9
本实施例15提供的TiAlMe（Me为Si）靶材中包括以下原子百分比的成分组成：98at%的Ti，1at%的Al，1at%的Si，对应的质量百分比为98.84wt%的Ti，0.57wt%的Al，0.59wt%的Si。
一种高致密度TiAlSi的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取1.14KgTiAl合金粉、纯度为99.8%粒度为-325目的98.47KgTi粉以及纯度为99.8%粒度为-325目的0.59KgSi粉混合合均匀制得TiAlSi粉末；
S4、将制得的TiAlSi粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1200℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用车加工得到所需要的靶材产品。
实施例10
本实施例16提供的TiAlMe（Me为Cr）靶材中包括以下原子百分比的成分组成：74at%的Ti，13at%的Al，13at%的Cr，对应的质量百分比为77.54wt%的Ti，7.67wt%的Al，14.79wt%的Cr。
一种高致密度TiAlCr的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取15.37KgTiAl合金粉、纯度为99.8%粒度为-325目的70.01KgTi粉以及纯度为99.8%粒度为-325目的14.82KgCr粉混合合均匀制得TiAlCr粉末；
S4、将制得的TiAlCr粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1100℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用车加工得到所需要的靶材产品。
实施例11
本实施例17提供的TiAlMe（Me为Nb）靶材中包括以下原子百分比的成分组成：50at%的Ti，30at%的Al，20at%的Nb，对应的质量百分比为47.31wt%的Ti，15.99wt%的Al，36.7wt%的Nb。
一种高致密度TiAlNb的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取32.04KgTiAl合金粉、纯度为99.8%粒度为-325目的31.38KgTi粉以及纯度为99.8%粒度为-325目的36.77KgNb粉混合合均匀制得TiAlNb粉末；
S4、将制得的TiAlNb粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1100℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用车加工得到所需要的靶材产品。
实施例12
本实施例18提供的TiAlMe（Me为W）靶材中包括以下原子百分比的成分组成：50at%的Ti，20at%的Al，30at%的W，对应的质量百分比为28.35wt%的Ti，6.39wt%的Al，65.26wt%的W。
一种高致密度TiAlW的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.8%的海绵钛和纯度为99.8%的铝块按照质量比为1:1的比例混合后，熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭采用雾化制粉工艺破碎成粒度为-325目的TiAl合金粉；其中雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备上述合金粉末；
S3、取12.81KgTiAl合金粉、纯度为99.8%粒度为-325目的22.00KgTi粉以及纯度为99.8%粒度为-325目的65.40KgW粉混合合均匀制得TiAlW粉末；
S4、将制得的TiAlW粉末放入方形模具中，随后通过油压机模压成型制得预成型冷压坯，压力为450吨；
S5、将上述预成型冷压坯装入不锈钢包套后，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，脱气温度为450℃，脱气绝对真空度为1×10-2 Pa，脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；
将脱气完毕后的包套封焊后放入热等静压炉中进行成型处理，处理温度为1100℃，压力为130MPa，保温保压时间为4h；
S6、将热等静压后的坯料去除包套后，用车加工得到所需要的靶材产品。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，不具备步骤S1和S2，而直接将纯度为99.8%粒度为-100目的80.86Kg的Ti粉和19.54Kg的Al粉直接混合。
性能检测试验
检测方法
通过阿基米德排水法测量靶材的致密度；平均晶粒度是按GB/T6394-2002（平均晶粒度评级（截点法））计算的。
表1实施例1-20以及对比例1的靶材性能参数
项目 平均晶粒度/μm 致密度/wt%
实施例1 100-110 99.2
实施例2 60-70 99.5
实施例3 35-45 99.7
实施例4 35-45 99.7
实施例5 35-45 99.9
实施例6 35-45 99.9
实施例7 35-45 99.9
实施例8 35-45 99.9
实施例9 35-45 99.7
实施例10 35-45 99.7
实施例11 35-45 99.6
实施例12 35-45 99.4
对比例1 100-110 95.3
结合实施例1-12和对比例1并结合表1以及说明书附图2可以看出，采用本申请制备方法所制备的TiAl及TiAlMe靶材具有致密度高，合金化程度高，无气孔和偏析等优点。且结合实施例1、7-12可以看出，本申请通过采用TiAl合金粉作为靶材中Al元素的原材料，以Ti作为成型基体，可通过提升HIP温度至1200℃的得到致密度大于99%的TiAl及TiAlMe合金靶材，即本申请的制备方法能够有效降低高Ti低Al靶材的成型难度。
结合实施例1-3并结合表1可以看出，粉末粒度大小，会影响靶材产品的致密度。细晶粒烧结后致密度较好；晶粒尺寸越大，烧结的驱动力越小，不容易得到致密靶材产品。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将海绵钛和铝块混合后熔炼得到TiAl合金铸锭；
S2、将TiAl合金铸锭破碎成一定粒度的TiAl合金粉；
S3、将TiAl合金粉与Ti粉或TiAl合金粉、Ti粉与Me粉按照比例称量后混合均匀分别制得TiAl粉末或TiAlMe粉末；
其中，制得的TiAl粉末中原子的配比70～99at%的Ti，1～30at% 的Al；
TiAlMe粉末中原子的配比为50～98at%的Ti，1～30at%的Al，1～30 at%的Me；
S4、将制得的TiAl粉末和TiAlMe粉末模压成型制得预成型冷压坯；
S5、将上述预成型冷压坯进行脱气处理后，采用热等静压成型，制得坯料；
S6、将热等静压后的坯料进行加工后，得到所需要的靶材产品。
2.根据权利要求1所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，海绵钛和铝块各自的纯度大于99.5%，且海绵钛和铝块两者的质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述TiAl合金粉、Ti粉和Me粉的粒度为-100～-325目。
4.根据权利要求1所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述TiAl粉末和TiAlMe粉末采用油压机模压成型制备冷压坯，模压成型的压力为300～500吨。
5.根据权利要求1所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述脱气处理的方法为：将预成型冷压坯装入包套后通过预留脱气口进行加热真空脱气，脱气温度为400～600 ℃，脱气绝对真空度为2×10-2 Pa～1×10-3 Pa。
6.根据权利要求1所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述热等静压成型的烧结温度为850℃～1200℃，压力为100～150MPa，保温保压时间为2～6h。
7.根据权利要求6所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述热等静压成型的烧结温度为1000℃，压力为140MPa，保温保压时间为3h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高致密度TiAl及TiAlMe靶材的制备方法，其特征在于：所述Me可为Si、B、Zr、W、Co、Mo、Cr、Ta、Nb、V、La等元素的一种或多种。
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