CN113560571A - 一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法 - Google Patents

一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，涉及粉末冶金技术领域，包括S1、将钛粉与纯铝粉依据所需钛铝合金的成分比例进行配料，均匀混合；S2、将配比好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料；S3、将烧结后的非致密钛铝合金坯料在保护气氛下进行球磨破碎，经筛分得到钛铝合金粉末；S4、将筛分得到的钛铝合金粉装入橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，冷等静压压坯在真空烧结炉中进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材，本发明利用低温无压预烧结实现钛铝合金的合金化，避免了直接烧结带来的开裂问题，实现钛铝合金靶材的制备。

Description

一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制 备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法。
背景技术
靶材是物理气相沉积的主要原料，靶材的纯度、密度和晶粒尺寸直接影响靶材的烧蚀和涂层的成分、结构及综合性能。钛铝合金因其较低的密度，优异的高温性能和良好抗蠕变性能，成为了新一代最具潜力的高温合金材料，钛铝合金靶材也成为涂层领域的热门原料之一。由于钛铝两种元素密度差异较大，因此传统熔炼法极易产生偏析，难以得到成分均匀的钛铝合金材料，因此需要多次重熔，工艺繁琐，制备难度高。
目前许多研究者开始采用粉末冶金工艺制备钛铝合金靶材，但在烧结过程中由于钛铝合金化时会产生剧烈的体积膨胀，造成开裂，无法得到致密的合金材料，因此常规压制烧结工艺难以实施，亟需开发一种高效可控的低成本生产工艺。
通过对现有粉末冶金钛铝合金靶材制备技术进行调研发现，普遍采用热等静压或热压方式，少量采用增材制造、喷射沉积等方式进行生产。专利CN202010425088.7中将钛粉铝粉混合后破碎，经造粒、压制成型，最后脱胶热压烧结，该工艺需要加压烧结，且混入包覆剂后对纯度可能造成影响。专利CN201310659314.8中采用熔炼方式得到钛铝合金，然后经氢化脱氢制粉，压制烧结得到钛铝合金材料，需要复杂的熔炼过程和氢化脱氢制粉。文献1([1]王志，邵慧萍，叶青，林均品，段启凯，林涛，郭志猛，何新波.钛粉低温真空反应制备TiAl合金粉的研究[J].功能材料，2014，45(10)：10045～10048.)中采用高能球磨和750℃低温扩散得到钛铝合金粉，高能球磨效率低，产量有限，且低温扩散容易造成反应不充分。。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现：一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，包括如下步骤：
S1、将钛粉与纯铝粉依据所需钛铝合金的成分比例进行配料，均匀混合；
S2、将配比好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料；
S3、将烧结后的非致密钛铝合金坯料在保护气氛下进行球磨破碎，经筛分得到钛铝合金粉末；
S4、将筛分得到的钛铝合金粉装入橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，冷等静压压坯在真空烧结炉中进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述钛粉平均粒度为10～45微米，氧含量要求300～800ppm，铝粉平均粒度5～150微米，氧含量 500～1000ppm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中烧结温度为 800～900℃，得到非致密钛铝合金坯料相对密度为60～70％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中的保护气氛采用的保护气体为氩气或氮气，筛分选取筛网为500目，筛分后粉末平均粒度为5～20微米。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中冷等静压压坯密度为80％～90％，烧结温度为1200～1500℃，烧结后平均晶粒尺寸10～ 30微米，纯度达到99.8％。
本发明是通过以下技术方案予以实现：所述钛铝合金靶材采用如权利要求1～5中任意一项所述的制备方法制备获得。
本发明技术方案的进一步改进在于：其中铝元素质量分数为15％～ 85％，其余为钛元素，靶材纯度可以达到99.8％，晶粒尺寸10～30微米。
本发明的有益效果是：本方法采用氧含量低、粒度细的钛粉作为原料，由于钛粉粒度细，具有较高的表面能，因此其在低于烧结温度下可以与铝粉发生反应，实现无压预烧结，得到松散烧结体，由于烧结体致密度较低，可通过球磨进行破碎，经筛分得到细小的粉末。利用冷等静压及真空烧结得到全致密坯料，由于充分的预反应，二次烧结时坯料不会发生膨胀开裂等问题，因此可以得到纯度99.8％以上的致密靶材。
相对于现有技术，本发明所述的钛铝合金靶材制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的制备方法采用15-45微米钛粉作为原料，避免了脱氢工序，降低了原料的氧含量，同时保证低粒度粉末具有较大的表面能，促进了预烧结的进行。
(2)本发明所述的制备方法利用低温无压预烧结实现钛铝合金的合金化，避免了直接烧结带来的开裂问题，实现钛铝合金靶材的制备。
(3)本发明所述的制备方法采用冷等静压及真空烧结设备即可实现，生产靶材尺寸不受设备尺寸限制，可生产大尺寸的钛铝合金靶材产品，同时避免了热等静压和热压烧结等复杂工艺，适合工业化推广；
(4)本发明所述的制备方法可生产全致密细晶钛铝合金靶材产品，其性能优异，平均晶粒尺寸10-30微米，纯度达到99.8％。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：制备铝含量15％的钛铝合金靶材产品
步骤一、将钛粉(平均粒度10微米，氧含量800ppm)与纯铝粉(平均粒度5微米，氧含量1000ppm)依据所需比例，按照质量比85∶15进行配比，并均匀混合。
步骤二、将步骤一中所述混合好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中在温度800℃进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料，经检测非致密钛铝合金坯料相对密度为68.4％
步骤三、将步骤二中所述非致密钛铝合金坯料在氩气保护气氛下进行球磨破碎，破碎后经500目筛网筛分得到钛铝合金粉末，经检测得到的钛铝合金粉末的粉末平均粒度为6.2微米。
步骤四、将步骤三得到的钛铝合金粉装入规格为
Figure RE-GDA0003238122220000051
的橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，经检测冷等静压压坯相对密度为88％，将冷等静压压坯在真空烧结炉中于1200℃进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材。经检测得到钛铝合金靶材平均晶粒尺寸18微米，纯度99.8％。
实施例2：制备铝含量50％的钛铝合金靶材产品
步骤一、将钛粉(平均粒度20微米，氧含量620ppm)与纯铝粉(平均粒度73微米，氧含量600ppm)依据所需比例，按照质量比50∶50进行配比，并均匀混合。
步骤二、将步骤一中所述混合好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中在温度840℃进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料，经检测非致密钛铝合金坯料相对密度为63.3％
步骤三、将步骤二中所述非致密钛铝合金坯料在氩气保护气氛下进行球磨破碎，破碎后经500目筛网筛分得到钛铝合金粉末，经检测得到的钛铝合金粉末粉末平均粒度为12微米。
步骤四、将步骤三得到的钛铝合金粉装入规格为
Figure RE-GDA0003238122220000061
的橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，经检测压坯相对密度为84％，将压坯在真空烧结炉中于1300℃进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材。经检测得到钛铝合金靶材平均晶粒尺寸22 微米，纯度99.8％。
实施例3：制备铝含量85％的钛铝合金靶材产品
步骤一、将钛粉(平均粒度45微米，氧含量320ppm)与纯铝粉(平均粒度150微米，氧含量500ppm)依据所需比例，按照质量比15∶85 进行配比，并均匀混合。
步骤二、将步骤一中所述混合好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中在温度900℃进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料，经检测非致密钛铝合金坯料相对密度为61.2％
步骤三、将步骤二中所述非致密钛铝合金坯料在氩气保护气氛下进行球磨破碎，破碎后经500目筛网筛分得到钛铝合金粉末，经检测得到的钛铝合金粉末粉末平均粒度为18.7微米。
步骤四、将步骤三得到的钛铝合金粉装入规格为
Figure RE-GDA0003238122220000071
的橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，经检测压坯相对密度为82％，将压坯在真空烧结炉中于1500℃进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材。经检测得到钛铝合金靶材平均晶粒尺寸28 微米，纯度99.9％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法,其特征在于,包括如下步骤：
S1、将钛粉与纯铝粉依据所需钛铝合金的成分比例进行配料，均匀混合；
S2、将配比好的粉末，放入不锈钢容器中，在高真空烧结炉中进行无压预烧结，得到非致密钛铝合金坯料；
S3、将烧结后的非致密钛铝合金坯料在保护气氛下进行球磨破碎，经筛分得到钛铝合金粉末；
S4、将筛分得到的钛铝合金粉装入橡胶包套中利用冷等静压机成型，得到冷等静压压坯，冷等静压压坯在真空烧结炉中进行真空烧结，得到晶粒细小的全致密钛铝合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，其特征在于：所述钛粉平均粒度为10～45微米，氧含量要求300～800ppm，铝粉平均粒度5～150微米，氧含量500～1000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，其特征在于：所述步骤S2中烧结温度为800～900℃，得到非致密钛铝合金坯料相对密度为60～70％。
4.根据权利要求1所述的一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的保护气氛采用的保护气体为氩气或氮气，筛分选取筛网为500目，筛分后粉末平均粒度为5～20微米。
5.根据权利要求1所述的一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材制备方法，其特征在于：所述步骤S4中冷等静压压坯密度为80％～90％，烧结温度为1200～1500℃，烧结后平均晶粒尺寸10～30微米，纯度达到99.8％。
6.一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材，其特征在于，所述钛铝合金靶材采用如权利要求1～5中任意一项所述的制备方法制备获得。
7.一种利用冷等静压及真空烧结设备的低成本钛铝合金靶材，其特征在于，其中铝元素质量分数为15％～85％，其余为钛元素，靶材纯度可以达到99.8％，晶粒尺寸10～30微米。
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