CN106967895B - 一种钒铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将原料氧化钒、碳质还原剂和金属铝混合均匀后，加入粘结剂和水，混匀制球生成球团；(2)将制得的球团置于真空炉中于1250℃～1800℃下进行还原反应，反应产物经后续处理，得到钒铝合金产品。本发明通过调整原料组分和配比，采用真空还原法，优化工艺过程，使整个过程中不需额外添加消热剂以及萤石等辅助材料，对原料的要求也相对较低，工艺简单，大大提高了钒的回收率，且制备得到的钒铝合金中杂质含量低。

Description

一种钒铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金领域，涉及一种钒铝合金的制备方法。
背景技术
钒铝合金是一种广泛用于航空航天领域的高级合金材料，具有很高的硬度和弹性，耐海水且轻盈，可用来制造水上飞机和水上滑翔机。同时，钒铝合金也是生产钛合金(TiAl6V4)和不含铁含钒特殊合金的元素添加剂，而在(Ti6Al4V4)合金中钒是一种强的β相稳定剂。在钛合金中加入钒铝能改善合金的耐热性能与冷加工性能，使合金具有焊接性能好和相当高的机械强度。目前常用的钒铝合金包括AIV55和AIV85。
国际上生产钒铝合金的企业主要有德国电冶金公司、美国雷丁(Reading)合金公司、美国战略矿物公司子公司-美国钒公司和俄罗斯上萨尔达冶金生产联合公司。国内生产钒铝合金的企业有宝鸡有色金属加工厂、锦州铁合金厂等几家。这些企业均以五氧化二钒为原料，采用铝热法生产钒铝合金。
CN 102925730A公开了一种钒铝合金的生产方法，以五氧化二钒、金属铝和冷却剂为炉料在反应装置中点火冶炼得到钒铝合金和炉渣，其中，所述冷却剂为与所生产的钒铝合金的牌号相同的钒铝合金的残次品。虽然所述方法简化了钒铝合金冶炼工艺，明显降低了钒铝合金杂质含量，但由于五氧化二钒与金属铝反应放出大量的热量，热量大幅过剩，使反应呈现爆炸性，在绝热的情况下足以使体系的温度升高到3000℃以上。因此，炉料中通常要配入一定量的消热剂来控制反应速度和反应产物的温升。由于消热剂总是含有一定量的Fe、Si、P和重金属元素，这样就给产品的杂质控制带来更多的麻烦。
现有技术中也有使用三氧化二钒作原料生产钒铝合金，但单纯的使用三氧化二钒，不利于提高合金的纯度。
CN 105886869A公开了一种低杂质钒铝合金的制备方法，该方法中将高纯度的五氧化二钒、金属铝、三氧化二铝在氩气环境下混合均匀，加入点火钛丝，在充满氩气的反应器中通电点火反应，冷却除渣得到低杂质钒铝合金。虽然所述方法可以制得杂质含量较低的钒铝合金，但所述方法对原料要求高，需要将原料破碎至一定粒径的细粉，这使得冶炼过程易喷溅，不仅影响成分均匀性而且杂质含量偏高；并且所述方法需要在冶炼炉上设置保护层，工艺过程复杂，成本较高。
因此，如何寻求一种方法简单，且制得的铝合金可同时满足均匀度以及纯度要求的方法是亟需解决的问题。
发明内容
针对现有制备钒铝合金方法中存在的需要额外添加消热剂造成的产品杂质含量高，对原料要求高且工艺过程复杂，成本较高等问题，本发明提供了一种钒铝合金的制备方法。本发明通过调整原料组分和配比，采用真空还原法，优化工艺过程，使整个过程中不需额外添加消热剂以及萤石等辅助材料，对原料的要求也相对较低，工艺简单，大大提高了钒的回收率，且制备得到的钒铝合金中杂质含量低。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料氧化钒、碳质还原剂和金属铝混合均匀后，加入粘结剂和水，混匀制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团置于真空炉中于1250℃～1800℃下进行还原反应，反应产物经后续处理，得到钒铝合金产品。
其中，步骤(2)中所述还原反应的反应过程中需要保证物料受热均匀。
步骤(2)中所述反应温度可为1250℃、1270℃、1300℃、1350℃、1370℃、1400℃、1450℃、1470℃、1500℃、1550℃、1570℃、1600℃、1650℃、1670℃或1770℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述氧化物为一氧化钒、二氧化钒、三氧化二钒、四氧化二钒或五氧化二钒中任意一种或至少两种的混合物，所述组合典型但非限制性实例有：一氧化钒和二氧化钒的组合，二氧化钒和三氧化二钒的组合，四氧化二钒和五氧化二钒的组合，一氧化钒、二氧化钒和三氧化二钒的组合，三氧化二钒、四氧化二钒和五氧化二钒的组合等，进一步优选为三氧化钒和五氧化二钒的混合物。
优选地，所述三氧化钒和五氧化二钒的混合物中二氧化钒和五氧化二钒的质量比为1:(2～4)，例如1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为1:3。
本发明中，以含钒氧化物作为原料制备钒铝合金，其具有物料化学价态低，反应平稳；并且低价含钒氧化物的混合物熔点高，反应过程中，可以降低球团烧结几率和产物出粉率；同时含钒氧化物的混合物因含氧少相比单纯用五氧化二钒烧制钒铝合金，还原剂用量少，在降低成本的同时，可以提高钒铝合金中钒的含量。因而，含钒氧化物的组成对最终产品的品质来说是比较关键的一个因素。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述碳质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡或糖中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非线性实例有：石墨和炭黑的组合，活性炭和焦炭的组合，石油焦和沥青的组合，有机碳和淀粉的组合，淀粉、石蜡和糖的组合，石墨、炭黑、活性炭和焦炭的组合，石油焦、沥青、有机碳和淀粉的组合，沥青、有机碳、淀粉、石蜡和糖的组合等，优选为石墨。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇和/或淀粉胶。
优选地，步骤(1)中所述氧化钒、碳质还原剂和金属铝的质量比为1:(0.1～0.2):(0.1～0.6)，例如1:0.1:0.1、1:0.1:0.2、1:0.1:0.3、1:0.1:0.4、1:0.1:0.5、1:0.1:0.6、1:0.15:0.1、1:0.15:0.2、1:0.15:0.3、1:0.15:0.40、1:0.15:0.5、1:0.15:0.6、1:0.2:0.1、1:0.2:0.2、1:0.2:0.3、1:0.2:0.4、1:0.2:0.5或1:0.2:0.6等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1:0.16:(0.1～0.5)。
本发明中，所述氧化钒、碳质还原剂和金属铝的质量比是由氧化钒的综合价态所决定的，其对钒铝合金的组成影响较大。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述粘结剂的用量为氧化钒和碳质还原剂总质量的1％～4％，例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％或4％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2％。
优选地，步骤(1)中所述水的用量为氧化钒和碳质还原剂总质量的7wt％～10wt％，例如7wt％、7.5wt％、8wt％、8.5wt％、9wt％、9.5wt％或10wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，其目的在于去除球料中的水分以及碎块和碎屑。
优选地，步骤(2)中所述真空炉中的真空度为8Pa～27Pa，例如8Pa、10Pa、13Pa、15Pa、17Pa、20Pa、23Pa、25Pa或27Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8Pa～16Pa。
本发明所述方法控制真空炉的真空度可以有效降低体系的反应温度，使反应过程中不需要加入消热剂以及类似作用的物料。
优选地，步骤(2)中所述还原反应的温度为1550℃～1800℃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述还原反应的反应过程中炉内压力小于26.7KPa，例如25KPa、23KPa、20KPa、17KPa、13KPa、15KPa、10KPa或7KPa等更低压力，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为小于15KPa。
优选地，步骤(2)中所述还原反应的反应时间为2h～6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述后续处理为：将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，其中温度可为140℃、120℃、100℃、80℃、60℃或40℃等以及更低，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述惰性气氛为氩气和/或氦气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述钒铝合金产品中，钒含量为85wt％～92wt％，例如85wt％、86wt％、87wt％、88wt％、89wt％、90wt％、91wt％或92wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；碳含量为0.02wt％～0.05wt％，例如0.02wt％、0.03wt％、0.04wt％或0.05wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法进一步可以包括以下步骤：
(1)将原料二氧化钒和五氧化二钒按质量比为1:3组成的组合物、碳质还原剂石墨和金属铝按质量比为1:0.16:(0.1～0.5)混合均匀后，加入粘结剂聚乙烯醇和/或淀粉胶和氧化钒和碳质还原剂总质量的7wt％～10wt％水，混匀制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为8Pa～16Pa，于1550℃～1800℃下进行还原反应2h～6h，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，得到钒铝合金产品。
本发明以上述步骤制得的钒铝合金产品性能最优。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过调整原料组分和配比，采用真空还原法，优化工艺过程，在一定温度和压力下制备钒铝合金，大大提高了钒的回收率，钒的回收率可达95％以上；
(2)本发明所述方法整个过程中不需额外添加消热剂以及萤石等辅助材料，对原料的要求也相对较低，工艺简单，且制备得到的钒铝合金中杂质含量低，大大降低了生产成本；且生产过程中没有废渣产生，实现了钒铝合金绿色生产，对于提高产品效益以及提高产品市场竞争力意义重大。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料氧化钒、碳质还原剂和金属铝混合均匀后，加入粘结剂和水，混匀制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团置于真空炉中于1250℃～1800℃下进行还原反应，反应产物经后续处理，得到钒铝合金产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化二钒、110kg石墨和115kg金属铝混合均匀后，加入86.8kg水和粘结剂聚乙烯醇放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为14Pa，于1550℃～1650℃下进行还原反应5h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为86.25wt％，Si为0.17wt％，Fe为0.25wt％，C为0.04wt％，O为0.09wt％。
本实施例中钒的回收率为97.5％。
实施例2：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化二钒、110kg石墨和335kg金属铝混合均匀后，加入89kg水和粘结剂聚乙烯醇放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为15Pa，于1550℃～1700℃下进行还原反应5h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为65.64wt％，Si为0.15wt％，Fe为0.23wt％，C为0.05wt％，O为0.10wt％。
本实施例中钒的回收率为98.1％。
实施例3：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化钒和五氧化二钒质量比为1:3的混合物、155kg炭黑和100kg金属铝混合均匀后，加入82.5kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为12Pa，于1550℃～1700℃下进行还原反应5h，反应过程中炉内压力小于15KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为84.91wt％，Si为0.17wt％，Fe为0.21wt％，C为0.05wt％，O为0.08wt％。
本实施例中钒的回收率为97.6％。
实施例4：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化钒和五氧化二钒质量比为1:4的混合物、168kg炭黑和330kg金属铝混合均匀后，加入90kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为15Pa，于1550℃～1700℃下进行还原反应5h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为63.25wt％，Si为0.16wt％，Fe为0.20wt％，C为0.25wt％，O为0.03wt％。
本实施例中钒的回收率为95.7％。
实施例5：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化二钒和五氧化二钒质量比为1:3的混合物、160kg炭黑和411kg金属铝混合均匀后，加入87.9kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为16Pa，于1550℃～1700℃下进行还原反应5h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为58.15wt％，Si为0.14wt％，Fe为0.18wt％，C为0.05wt％，O为0.12wt％。
本实施例中钒的回收率为96.2％。
实施例6：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化钒和五氧化二钒质量比为1:2的混合物、145kg炭黑和308kg金属铝混合均匀后，加入110kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为8Pa，于1250～1700℃下进行还原反应6h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为65.24wt％，Si为0.11wt％，Fe为0.10wt％，C为0.03wt％，O为0.03wt％。
本实施例中钒的回收率为96.15％。
实施例7：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化钒和五氧化二钒质量比为1:3的混合物、159kg石墨和107kg金属铝混合均匀后，加入115kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为15Pa，于1700～1800℃下进行还原反应2h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为84.24wt％，Si为0.09wt％，Fe为0.12wt％，C为0.04wt％，O为0.04wt％。
本实施例中钒的回收率为95.3％。
实施例8：
本实施例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法为：
(1)将原料1000kg三氧化钒和五氧化二钒质量比为1:3的混合物、150kg石墨和110kg金属铝混合均匀后，加入90kg水和粘结剂淀粉胶放入混料机中混匀后压球，制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为23Pa，于1550～1770℃下进行还原反应4h，反应过程中炉内压力小于26.7KPa，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，破碎得到钒铝合金产品。
本实施例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为83.87wt％，Si为0.09wt％，Fe为0.06wt％，C为0.02wt％，O为0.05wt％。
本实施例中钒的回收率为96.2％。
对比例1：
本对比例提供了一种钒铝合金的制备方法，所述方法中除了步骤(2)中反应在常压下进行，其他物料用量与制备过程均与实施例3中相同。
该反应过程中，反应体系温度会升至3000℃以上，且本对比例制得的钒铝合金产品中各元素含量为：V为87.3wt％，Si为0.14wt％，Fe为0.51wt％，C为0.15wt％，O为0.23wt％。
综合实施例1-8以及对比例1可以看出本发明通过调整原料组分和配比，采用真空还原法，优化工艺过程，在一定温度和压力下制备钒铝合金，大大提高了钒的回收率，钒的回收率可达95％以上；
同时，本发明所述方法整个过程中不需额外添加消热剂以及萤石等辅助材料，对原料的要求也相对较低，工艺简单，且制备得到的钒铝合金中杂质含量低，大大降低了生产成本；且生产过程中没有废渣产生，实现了钒铝合金绿色生产，对于提高产品效益以及提高产品市场竞争力意义重大。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料含钒氧化物、碳质还原剂和金属铝按照1:(0.1～0.2):(0.1～0.6)的质量比混合均匀后，加入粘结剂和水，混匀制球生成球团；所述粘结剂的用量为含钒氧化物和碳质还原剂总质量的1％～4％，所述水的用量为含钒氧化物和碳质还原剂总质量的7％～10％；
(2)将步骤(1)制得的球团置于真空炉中，控制真空度为8Pa～27Pa，于1250℃～1800℃下进行还原反应2h～6h，反应产物经后续处理，得到钒铝合金产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钒氧化物为一氧化钒、二氧化钒、三氧化二钒、四氧化二钒或五氧化二钒中任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钒氧化物为三氧化二钒和五氧化二钒的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述三氧化二钒和五氧化二钒的混合物中三氧化二钒和五氧化二钒的质量比为1:(2～4)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述三氧化二钒和五氧化二钒的混合物中三氧化二钒和五氧化二钒的质量比为1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡或糖中任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳质还原剂为石墨。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇和/或淀粉胶。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钒氧化物、碳质还原剂和金属铝的质量比1:0.16:(0.1～0.5)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述粘结剂的用量为含钒氧化物和碳质还原剂总质量的2％。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空炉中的真空度为8Pa～16Pa。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原反应的温度为1550℃～1800℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原反应的反应过程中炉内压力小于26.7k Pa。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原反应的反应过程中炉内压力小于15k Pa。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述后续处理为：将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气和/或氦气。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钒铝合金产品中，钒含量为85wt％～92wt％，碳含量为0.02wt％～0.05wt％。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料三氧化二钒和五氧化二钒按质量比为1:3组成的组合物、碳质还原剂石墨和金属铝按质量比为1:0.16:(0.1～0.5)混合均匀后，加入粘结剂聚乙烯醇和/或淀粉胶和含钒氧化物和碳质还原剂总质量的7wt％～10wt％水，混匀制球生成球团；
(2)将步骤(1)制得的球团经干燥和筛分后置于真空炉中，控制真空度为8Pa～16Pa，于1550℃～1800℃下进行还原反应2h～6h，将反应产物熔化，注入锭模，在惰性气氛下冷却至＜150℃出炉，得到钒铝合金产品。
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