CN111118366B - 一种钒铝铁中间合金及其制备方法 - Google Patents

一种钒铝铁中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钒铝铁中间合金及其制备方法，涉及金属材料技术领域。本发明提供的钒铝铁中间合金的制备方法包括以下步骤：将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料；将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液；将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金。本发明以铝、五氧化二钒和铁为原料，采用真空铝热还原法制备钒铝铁中间合金，制备的钒铝铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低，有效解决了钛合金中元素偏析、相容性差、气相杂质含量高等缺陷，方便了钛合金生产与操作。

Description

一种钒铝铁中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种钒铝铁中间合金及其制备方法。
背景技术
钛及其合金具有优异的性能，例如耐腐蚀、耐高温、耐低温、强度高、无磁性等，同时具有良好的工艺综合性能，在现代工业科学技术领域内逐渐成为不可替代的材料，在航空航天工业、船舰制造业、化工行业、电力行业、冶金行业、纺织行业、食品行业、医疗行业、车辆制造业、体育休闲行业等领域有着广泛的应用。
随着钛合金行业的不断发展，越来越多的金属开始以中间合金的形式加入到钛合金中，避免了分别加入金属单质的繁琐，并且中间合金的熔点低于中间合金中金属单质的最高熔点，可以保证钛合金的熔炼过程更稳定，更好的避免了由于加入金属单质的熔点不一致而导致熔炼过程不易控制的情况。
β斑是钛合金锭偏析的较常见的一种形式，钛合金中Fe元素偏析容易形成β斑，β斑的形成与与原材料的化学成分不均匀有关；O、N元素在钛合金中容易形成间隙元素偏析，容易导致产生危害极大的低密度夹杂。所以，钒铝铁中间合金作为生产钛合金的必要原材料，确保Fe元素均匀稳定、O、N气相杂质更低，至关重要。钒铝铁合金为三元合金，目前钒铝铁中间合金的制备，通常采用炉外法和两步法进行制备，如：CN200310119074.9公开了一种钒铝铁中间合金及其制备方法，其以五氧化二钒、铝、铁、氟化钙以及钒铝铁合金冶炼产生的炉渣为原料，采用炉外点火法制备钒铝铁合金，此方法具有设备简单、操纵方便和投资少等优点，但是这种方法制备的钒铝铁合金均匀性差、杂质含量高且合金内部夹杂严重；CN201210125129.6公开了一种钒铝铁中间合金及其制备方法，此方法采用两步法来进行冶炼，在两步中分别分两次添加Al和Fe，第一步以五氧化二钒、铝、铁、氟化钙以及炉渣为原料，采用炉外点火法制备钒铝铁合金初级合金，第二步以铝、铁、以及钒铝铁初级合金为原料在真空熔炼炉中进行真空熔炼，得到钒铝铁最终合金，这种方法制备的钒铝铁中间合金，纯度高、均匀、致密，但是这种方法增加了工序和设备，成本增加，生产周期增长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒铝铁中间合金及其制备方法，利用本发明提供的制备方法制备得到的钒铝铁中间合金高纯、均匀、致密，气相杂质含量低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钒铝铁中间合金的制备方法，包括以下步骤：
将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液；
将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金。
优选的，所述铝、五氧化二钒和铁的形态均为粉体。
优选的，所述铝的纯度≥99.8％、五氧化二钒的纯度≥99.9％、铁的纯度≥99.9％。
优选的，将铝、五氧化二钒和铁混合之前，将所述铝、五氧化二钒和铁分别进行干燥，所述干燥的温度为120±2℃，干燥的时间独立地为12～20h。
优选的，所述铝、五氧化二钒和铁的质量比为(2.36～2.46):(3.59～3.85):(0.30～0.39)。
优选的，所述真空铝热反应的真空度为-0.08～-0.10MPa，所述真空铝热反应的温度为1550～1650℃，时间为25～35s。
优选的，所述真空铝热反应在真空反应容器的坩埚内进行，将所述混合物料置入坩埚的装料温度为30～60℃。
优选的，所述坩埚为刚玉坩埚。
优选的，所述冷却的时间≥12h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的钒铝铁中间合金，以质量百分数计，包括以下元素：钒67.0～72.0％，铝17.0～23.0％，铁10.0～16.0％，C≤0.042％，O≤0.035％，N≤0.035％，以及不可避免的杂质。
本发明提供了一种钒铝铁中间合金的制备方法，包括以下步骤：将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料；将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液；将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金。本发明以铝、五氧化二钒和铁为原料，采用真空铝热还原法制备钒铝铁中间合金，在真空条件下进行反应，合金内的气体更易逸出，不会对合金造成影响；并且真空可提高化学反应的速度，合金和渣分离速度快，分离彻底，合金更致密、纯净、气相杂质含量低，而且还原出的金属在真空条件下不会被氧化。真空还可以降低还原反应温度并促进反应的进行，真空状态下，金属熔点低，熔化合金所用的热量更少，且真空密闭条件下进行反应，热量损失少，会有更多的热量剩余，剩余热量可以使合金熔化更充分，沸腾时间更长，金属混合更均匀，最终制备的钒铝铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低，有效解决了钛合金中元素偏析、相容性差、气相杂质含量高等缺陷，方便了钛合金生产与操作。
本发明的方法简单、生产周期短、制造成本低；设备简单、操纵方便、投资少；同时，采用本发明的中间合金制备钛合金，可以以合金包形式加入海绵钛中，用真空自耗炉冶炼钛合金时，因锭子成分均匀则容易控制电流的大小，方便了钛合金的制备。
具体实施方式
本发明提供了一种钒铝铁中间合金的制备方法，包括以下步骤：
将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液；
将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料。在本发明中，所述铝、五氧化二钒和铁的形态均优选为粉体，本发明对所述粉体的粒径没有特殊的要求，选用对应常规粉体即可；所述铝的纯度优选≥99.8％、五氧化二钒的纯度优选≥99.9％、铁的纯度优选≥99.9％。
在本发明中，将铝、五氧化二钒和铁混合之前，优选将所述铝、五氧化二钒和铁分别进行干燥，所述干燥的温度优选为120±2℃，干燥的时间独立地优选为12～20h，更优选为15～18h。本发明通过干燥去除原料粉体中的水分，防止冶炼过程中出现析氢现象。
在本发明中，所述铝、五氧化二钒和铁的质量比优选为(2.36～2.46):(3.59～3.85):(0.30～0.39)，更优选为(2.38～2.43):(3.65～3.75):(0.32～0.36)。
本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程能够将原料混合均匀即可。本发明通过混合保证原料之间接触充分。在本发明的实施例中，具体是在V型混料机内进行混合。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液。在本发明中，所述真空铝热反应优选在真空反应容器的坩埚内进行，将所述混合物料置入坩埚的装料温度优选为30～60℃，更优选为40～50℃；所述坩埚优选为刚玉坩埚，本发明采用刚玉坩埚作为熔池，刚玉坩埚的主要成分三氧化二铝，同时反应的副产品炉渣的主要成分也为三氧化二铝，坩埚对合金的成分几乎没有影响，坩埚内杂质不会进入合金中，进而提高合金的纯度。
在本发明中，所述真空铝热反应的真空度优选为-0.08～-0.10MPa，所述真空铝热反应的温度优选为1550～1650℃，更优选为1580～1620℃，时间优选为25～35s，更优选为28～32s。本发明在真空条件下进行铝热反应，合金内的气体更易逸出，不会对合金造成影响；并且真空可提高化学反应的速度，合金和渣分离速度快，分离彻底，合金更致密、纯净、气相杂质含量低，而且还原出的金属在真空条件下不会被氧化。真空还可以降低还原反应温度并促进反应的进行，真空状态下，金属熔点低，熔化合金所用的热量更少，且真空密闭条件下进行反应，热量损失少，会有更多的热量剩余，剩余热量可以使合金熔化更充分，沸腾时间更长，金属混合更均匀，最终使得到的合金O、N气相杂质低，同时合金中Fe元素分布均匀。
得到合金液后，本发明将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金。在本发明中，所述冷却的时间优选≥12h，所述冷却的方式优选为自然冷却；完成所述冷却后，将所得合金锭进行表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。本发明对所述表面抛光去污的过程没有特殊的限定，选用本领域熟知的过程即可。
在本发明中，所述整个冶炼过程中会发生原料损失，属于本领域常规的冶炼损失。
本发明提供了所述钒铝铁中间合金的制备方法，本发明以铝、五氧化二钒和铁为原料，采用真空铝热还原法制备钒铝铁中间合金，制备的钒铝铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低，有效解决了钛合金中元素偏析、相容性差、气相杂质含量高等缺陷，方便了钛合金生产与操作。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的钒铝铁中间合金，以质量百分数计，包括以下元素：钒67.0～72.0％，铝17.0～23.0％，铁10.0～16.0％，C≤0.042％，O≤0.035％，N≤0.035％，以及不可避免的杂质。
以质量分数计，本发明提供的钒铝铁中间合金包括钒67.0～72.0％，优选为钒68.0～70.0％，更优选为68.5～69.5％，进一步优选为69％。在本发明中，所述钒元素属于β同晶型元素，并以置换的方式固溶于β晶格中，能够稳定β相、降低相变点，在β相中有较大的固溶度。
以质量分数计，本发明提供的钒铝铁中间合金包括铝17.0～23.0％，优选为18.0～21.0％，更优选为18.5～20％，进一步优选为19％。在本发明中，所述铝元素是钛合金中的α稳定元素，可与Ti形成置换固溶体，提高钛的强度和耐热性。
以质量分数计，本发明提供的钒铝铁中间合金包括铁10.0～16.0％，优选为11.0～15.0％，更优选为12.0～13.0％，进一步优选为12％。在本发明中，所述铁元素能够与Ti形成置换固溶体，稳定β相，扩大β相区、降低相变点、提高钛合金的强度。
以质量分数计，本发明提供的钒铝铁中间合金包括C≤0.042％，O≤0.035％，N≤0.035％，以及不可避免的杂质。本发明提供的钒铝铁中间合金中，C、O、N杂质含量较低。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将铝粉、五氧化二钒、铁粉分别进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。
(2)原料配比：铝粉2.46kg、五氧化二钒3.59kg、铁粉0.30kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分，得到混合物料。
(3)将所述混合物料装入真空反应容器内的刚玉坩埚，装料温度30℃，抽真空至-0.08MPa，点火，进行真空铝热反应，反应温度1550℃，反应时间35s，冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)将合金锭表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。
按照常规方法，对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)的一处位置取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。
对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表1所示。从表1可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表1实施例1钒铝铁中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0002362729310000061
实施例2
(1)将铝粉、五氧化二钒、铁粉分别进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。
(2)原料配比：铝粉2.43kg、五氧化二钒3.64kg、铁粉0.33kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分，得到混合物料。
(3)将所述混合物料装入真空反应容器内的刚玉坩埚，装料温度40℃，抽真空至-0.10MPa，点火，进行真空铝热反应，反应温度1580℃，反应时间32s，冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)将合金锭表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。
按照实施例1所述方法，对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表2所示。从表2可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表2实施例2钒铝铁中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0002362729310000071
实施例3
(1)将铝粉、五氧化二钒、铁粉分别进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。
(2)原料配比：铝粉2.40kg、五氧化二钒3.69kg、铁粉0.36kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分，得到混合物料。
(3)将所述混合物料装入真空反应容器内刚玉坩埚，装料温度50℃，抽真空至-0.08MPa，点火，进行真空铝热反应，反应温度1600℃，反应时间30s，冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)将合金锭表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。
按照实施例1方法，对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表3所示。从表3可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表3实施例3钒铝铁中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0002362729310000081
实施例4
(1)将铝粉、五氧化二钒、铁粉分别进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。
(2)原料配比：铝粉2.36kg、五氧化二钒3.75kg、铁粉0.39kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分，得到混合物料。
(3)将所述混合物料装入真空反应容器内的刚玉坩埚，装料温度50℃，抽真空至-0.10MPa，点火，进行真空铝热反应，反应温度1620℃，反应时间28s，冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)将合金锭表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。
按照实施例1方法，对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表4所示。从表4可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表4实施例4钒铝铁中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0002362729310000091
实施例5
(1)将铝粉、五氧化二钒、铁粉分别进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。
(2)原料配比：铝粉2.42kg、五氧化二钒3.85kg、铁粉0.33kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分，得到混合物料。
(3)将所述混合物料装入真空反应容器内刚玉坩埚，装料温度60℃，抽真空至-0.08MPa，点火，进行真空铝热反应，反应温度1650℃，反应时间25s，冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)将合金锭表面抛光去污，得到钒铝铁中间合金。
按照实施例1方法，对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的钒铝铁中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表5所示。从表5可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表5实施例5钒铝铁中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0002362729310000101
表6实施例1～5中钒铝铁中间合金化学成分
Figure BDA0002362729310000102
从表6可以看出，本实施例制备的钒铝铁中间合金C、O、N杂质含量较低，其中的Si为原料带入的不可避免的杂质。
由以上实施例可以看出，本发明提供的钒铝铁中间合金成分稳定，偏析小，杂质含量低，并且本发明提供的制备方法简单，易操作，无需特殊设备，以铝、五氧化二钒及铁粉为原料，成本低，冶炼过程平稳，合金形成的状态好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钒铝铁中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝、五氧化二钒和铁混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行真空铝热反应，得到合金液；
将所述合金液进行冷却，得到钒铝铁中间合金；
所述铝、五氧化二钒和铁的质量比为(2.36～2.46):(3.59～3.85):(0.30～0.39)；
所述真空铝热反应的真空度为-0.08～-0.10MPa，所述真空铝热反应的温度为1550～1650℃，时间为25～35s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝、五氧化二钒和铁的形态均为粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铝的纯度≥99.8％、五氧化二钒的纯度≥99.9％、铁的纯度≥99.9％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将铝、五氧化二钒和铁混合之前，将所述铝、五氧化二钒和铁分别进行干燥，所述干燥的温度为120±2℃，干燥的时间独立地为12～20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空铝热反应在真空反应容器的坩埚内进行，将所述混合物料置入坩埚的装料温度为30～60℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚为刚玉坩埚。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的时间≥12h。
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Denomination of invention: A vanadium aluminum iron master alloy and its preparation method

Effective date of registration: 20220620

Granted publication date: 20210615

Pledgee: China Construction Bank Corporation Chengde high tech Zone sub branch

Pledgor: CHENGDE TIANDA VANADIUM INDUSTRY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022130000037