CN111378883A - 一种铌铁中间合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铌铁中间合金及其制备方法和应用,属于金属材料技术领域。本发明提供的铌铁中间合金的制备方法,包括将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合后进行铝热还原反应,得到的合金液冷却后得到铌铁中间合金。本发明通过对原料以及用量进行设计,采用铝热还原法制备铌铁中间合金,制备的铌铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低,有效解决了钛合金中元素偏析、烧损率高等缺陷,方便了钛合金生产与操作。实施例的结果显示,采用本发明的方法制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域,尤其涉及一种铌铁中间合金及其制备方法和应用。
背景技术
钛合金具有优异的性能,如比强度高、耐腐蚀、耐高温以及良好的综合工艺性能等,在现代工业级科学技术领域内日益成为引人瞩目的材料,在宇航、航空、石油、化工、轻工、冶金、机械和能源等众多领域得到了广泛的应用。铌、铁都是钛合金的主要合金成分,通常以中间合金的形式加到钛合金中,铌铁中间合金主要应用的钛合金牌号为TC27。TC27钛合金为国外牌号为Ti55531的钛合金的国产化研制产品,该合金作为高强高韧变形钛合金,目标用途为飞行器主承力结构和航空航天及兵器行业重要承力部件,其变形特性与产品性能密切相关。
在钛合金的熔炼过程中,铁是最强的β稳定元素之一,但热稳定性不好,熔炼时易产生偏析,为了控制TC27钛合金中元素偏析、夹杂等冶金隐患,以及合金元素的成分均匀性,将熔点和密度与基体元素差异较大的铌和铁元素制备成铌铁中间合金,通过铌铁中间合金改变其熔点和密度,能防止钛合金铸锭的偏析、夹杂等冶金缺陷,进一步提高铸锭的冶金质量,也可降低合金的生产成本,提高性价比,使其具有更加广阔的应用领域。
现有技术制备铌铁中间合金的方法有三种:1、硅热还原法;2、碳还原冶炼法;3、铝热冶炼法。在采用铝热法制备铌铁中间合金时,一般使用富铌渣、烧绿石或者工业五氧化二铌作为原料提供金属元素铌,使用赤铁矿提供金属元素铁,然后造粒,再进行铝热反应,往往导致工艺复杂。并且,使用铌渣、烧绿石、赤铁矿等作为铌铁合金的原材料,会将矿石中的杂质带入进铌铁合金,导致铌铁中间合金中的杂质元素含量增多,成分不均匀,同时反应所需温度最高达2400℃,对设备的耐高温性能要求高,并且制备的铌铁中间合金加入到钛合金中后依然会存在元素偏析的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌铁中间合金及其制备方法和应用,本发明提供的铌铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低,有效解决了钛合金中元素偏析、烧损率高等缺陷,方便了钛合金生产与操作。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种铌铁中间合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合,得到混合物料,所述五氧化二钒、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为(91.53~97.25):(45.71~51.43):(49.12~49.66):(1.80~3.00);
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行铝热还原反应,得到合金液;
(3)将所述步骤(2)得到的合金液进行浇铸,得到铌铁中间合金。
优选地,所述步骤(1)中五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的混合前还包括将所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾分别进行干燥处理。
优选地,所述干燥处理的温度独立地为100~130℃,所述干燥处理的时间独立地为10~20h。
优选地,所述步骤(2)中铝热还原反应的温度为1610~1710℃。
优选地,所述步骤(2)中铝热还原反应的时间为30~42s。
优选地,所述步骤(3)中浇铸的冷却的方式为随炉冷却。
优选地,所述冷却的时间为20~30h。
本发明还提供了利用上述制备方法制备的铌铁中间合金,包括64.0%~68.0wt%的铌和余量的Fe。
优选地,包括65.0%~67.0wt%的铌和余量的Fe。
本发明还提供了上述技术方案所述铌铁中间合金在制备TC27钛合金中的应用。
本发明提供了一种铌铁中间合金的制备方法,包括将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合,得到混合物料,所述五氧化二钒、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为(91.53~97.25):(45.71~51.43):(49.12~49.66):(1.80~3.00);将所述混合物料进行铝热还原反应,得到合金液;将所述合金液进行冷却,得到铌铁中间合金。本发明以五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾为原料,通过对原料以及用量进行设计,采用铝热还原法制备铌铁中间合金,制备的铌铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低,有效解决了钛合金中元素偏析、烧损率高等缺陷,方便了钛合金生产与操作。实施例的结果显示,采用本发明的方法制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
本发明的方法简单、生产周期短、制造成本低;设备简单、操纵方便、投资少。
具体实施方式
本发明提供了一种铌铁中间合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合,得到混合物料,所述五氧化二钒、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为(91.53~97.25):(45.71~51.43):(49.12~49.66):(1.80~3.00);
(2)、将所述步骤(1)得到的混合物料进行铝热还原反应,得到合金液;
(3)、将所述步骤(2)得到的合金液进行浇铸,得到铌铁中间合金。
将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合,得到混合物料。在本发明中,所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为(91.53~97.25):(45.71~51.43):(49.12~49.66):(1.80~3.00),优选为(92.96~95.82):(47.14~50.00):(49.26~49.53):(2.10~2.70),更优选为94.39:48.57:49.39:2.40。本发明通过将各组分的质量比控制在上述范围内,能够控制铝热反应过程中放出的热量,降低反应温度,防止熔液飞溅造成的材料损耗,同时能够减少铌铁中间合金中杂质的含量,使制备的铌铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低。
在本发明中,所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合前优选还包括将所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾分别进行干燥处理。在本发明中,所述干燥处理的温度独立地优选为100~130℃,更优选为120℃;所述干燥处理的时间独立地优选为10~20h,更优选为12h。本发明通过对原料进行干燥处理,出去原料中的水分,能够防止在铝热反应过程中水分由于高温沸腾造成的飞溅问题。本发明对所述干燥处理的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的干燥处理方式即可。
在本发明中,所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的混合优选在混料机中进行。本发明对于混合的速率和时间没有具体的限定,将各组分混合均匀即可。在本发明中,所述混合速率优选为100~150rpm/min,更优选为110~130rpm/min,最优选为120rpm/min;所述混合时间优选为2~7min,更优选为3~5min,最优选为4min。
在本发明中,所述混合物料进行铝热还原反应前还包括将混合物料进行预热处理。在本发明中,所述预热处理的温度优选为35~50℃,更优选为40~45℃,最优选为43℃。本发明对所述预热处理的操作没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的预热处理方式即可。
在本发明中,所述铝热反应的温度优选为1610~1710℃,更优选为1630~1680℃,最优选为1650℃;所述铝热反应的时间优选为30~42s,更优选为33~39s,最优选为36s。本发明将铝热反应的温度和时间控制在上述范围内,能够保证铝热反应的充分进行,在保证生产效率的基础上防止由于温度过高造成的飞溅现象。
在本发明中,所述浇铸的冷却的方式优选为随炉冷却;所述冷却的时间优选为20~30h,更优选为22~28h,最优选为24h。
本发明还提供了上述方案制备的铌铁中间合金,所述铌铁中间合金包括64.0%~68.0wt%的铌和余量的Fe。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括铌64.0%~68.0wt%,更优选为65.0~67.0wt%,最更优选为66.0wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Al≤1.14wt%,更优选为Al≤1.13wt%,最优选为Al≤1.12wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括C≤0.009wt%,更优选为C≤0.008wt%,最优选为C≤0.007wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Cr≤0.02wt%,更优选为Cr≤0.01wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括P≤0.003wt%,更优选为P≤0.002wt%,最优选为P≤0.001wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Pb≤0.003wt%,更优选为Pb≤0.002wt%,最优选为Pb≤0.001wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括S≤0.006wt%,更优选为S≤0.005wt%,最优选为S≤0.004wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Si≤0.19wt%,更优选为Si≤0.18wt%,最优选为Si≤0.17wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Ta≤0.007wt%,更优选为Ta≤0.002wt%,最优选为Ta≤0.001wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括Ti≤0.02wt%,更优选为Ti≤0.01wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括N≤0.043wt%,更优选为N≤0.042wt%,最优选为N≤0.041wt%。
在本发明中,所述铌铁中间合金优选包括O≤0.046wt%,更优选为O≤0.045wt%,最优选为O≤0.044wt%。
本发明提供的铌铁中间合金纯度高、合金致密、成分均匀、气相杂质含量低,无偏析。
本发明还提供了上述铌铁中间合金在制备TC27钛合金中的应用。
本发明提供的铌铁中间合金有效解决了钛合金中元素偏析、烧损率高等缺陷,方便了钛合金生产与操作。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾烘干,烘干温度120℃,烘干时间12h。
(2)计算铝热冶炼过程合金质量配比:五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为91.53:51.43:49.12:1.80。
(3)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾装入混料机中以120r/min速率进行混料4min,混料要求:各原材料充分混合均匀,保证原材料之间接触充分。
(4)将混合后物料预热至装炉温度为43℃,点火,在1610~1710℃冶炼30~42s,冷却24h以后出炉,得到铌铁中间合金。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)的一处位置取样进行化学成分分析,得到结果如表6所示。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)不同位置处取样,进行化学成分分析,从合金锭上表面取五点,分别编号为1、2、3、4、5,合金锭下表面取两点,分别编号为6、7、8、9、10进行成分分析,得到结果如表1所示。从表1可以看出,本实施例制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
在本发明中,Fe元素含量为余量,不进行化学分析。
表1实施例1铌铁中间合金不同位置的化学成分
实施例2
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾烘干,烘干温度120℃,烘干时间12h。
(2)计算铝热冶炼过程合金质量配比:五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为92.96:50.00:49.26:2.10。
(3)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾装入混料机中以120r/min速率进行混料4min,混料要求:各原材料充分混合均匀,保证原材料之间接触充分。
(4)将混合后物料预热至装炉温度为43℃,点火,在1610~1710℃冶炼30~42s,冷却24h以后出炉,得到铌铁中间合金。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)的一处位置取样进行化学成分分析,得到结果如表6所示。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)不同位置处取样,进行化学成分分析,从合金锭上表面取五点,分别编号为1、2、3、4、5,合金锭下表面取两点,分别编号为6、7、8、9、10进行成分分析,得到结果如表2所示。从表2可以看出,本实施例制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
在本发明中,Fe元素含量为余量,不进行化学分析。
表2实施例2铌铁中间合金不同位置的化学成分
实施例3
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾烘干,烘干温度120℃,烘干时间12h。
(2)计算铝热冶炼过程合金质量配比:五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为:94.39:48.57:49.39:2.40。
(3)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾装入混料机中以120r/min速率进行混料4min,混料要求:各原材料充分混合均匀,保证原材料之间接触充分。
(4)将混合后物料预热至装炉温度为43℃,点火,在1610~1710℃冶炼30~42s,冷却24h以后出炉,得到铌铁中间合金。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)的一处位置取样进行化学成分分析,得到结果如表6所示。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)不同位置处取样,进行化学成分分析,从合金锭上表面取五点,分别编号为1、2、3、4、5,合金锭下表面取两点,分别编号为6、7、8、9、10进行成分分析,得到结果如表3所示。从表3可以看出,本实施例制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
在本发明中,Fe元素含量为余量,不进行化学分析。
表3实施例3铌铁中间合金不同位置的化学成分
实施例4
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾烘干,烘干温度120℃,烘干时间12h。
(2)计算铝热冶炼过程合金质量配比:五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为:95.82:47.14:49.53:2.70。
(3)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾装入混料机中以120r/min速率进行混料4min,混料要求:各原材料充分混合均匀,保证原材料之间接触充分。
(4)将混合后物料预热至装炉温度为43℃,点火,在1610~1710℃冶炼30~42s,冷却24h以后出炉,得到铌铁中间合金。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)的一处位置取样进行化学成分分析,得到结果如表6所示。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)不同位置处取样,进行化学成分分析,从合金锭上表面取五点,分别编号为1、2、3、4、5,合金锭下表面取两点,分别编号为6、7、8、9、10进行成分分析,得到结果如表4所示。从表4可以看出,本实施例制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
在本发明中,Fe元素含量为余量,不进行化学分析。
表4实施例4铌铁中间合金不同位置的化学成分
实施例5
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾烘干,烘干温度120℃,烘干时间12h。
(2)计算铝热冶炼过程合金质量配比:五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为:97.25:45.71:49.66:3.00。
(3)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾装入混料机中以120r/min速率进行混料4min,混料要求:各原材料充分混合均匀,保证原材料之间接触充分。
(4)将混合后物料预热至装炉温度为43℃,点火,在1610~1710℃冶炼30~42s,冷却24h以后出炉,得到铌铁中间合金。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)的一处位置取样进行化学成分分析,得到结果如表6所示。
对本实施例制备的铌铁中间合金锭(长方体)不同位置处取样,进行化学成分分析,从合金锭上表面取五点,分别编号为1、2、3、4、5,合金锭下表面取两点,分别编号为6、7、8、9、10进行成分分析,得到结果如表5所示。从表5可以看出,本实施例制备的铌铁中间合金成分均匀稳定,无偏析。
在本发明中,Fe元素含量为余量,不进行化学分析。
表5实施例5铌铁中间合金不同位置的化学成分
表6实施例1~5铌铁中间合金的化学成分
从以上实施例可以看出,本发明提供的铌铁中间合金成分均匀稳定,杂质含量较低,因此作为原料生产钛合金时,有助于钛合金成分均匀化,防止成分偏析,优化钛合金熔炼时的配料工序,能够实现生产过程的精确配料。并且,本发明提供的制备方法简单,易操作,不需特殊设备,以铝及各种氧化物为原料,成本低,冶炼过程平稳,合金形成的状态好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铌铁中间合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)将五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾混合,得到混合物料,所述五氧化二钒、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的质量比为(91.53~97.25):(45.71~51.43):(49.12~49.66):(1.80~3.00);
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行铝热还原反应,得到合金液;
(3)将所述步骤(2)得到的合金液进行浇铸,得到铌铁中间合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾的混合前还包括将所述五氧化二铌、三氧化二铁、铝粉和氯酸钾分别进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的温度独立地为100~130℃,所述干燥处理的时间独立地为10~20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中铝热还原反应的温度为1610~1710℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中铝热还原反应的时间为30~42s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中浇铸的冷却的方式为随炉冷却。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述冷却的时间为20~30h。
8.权利要求1~7所述任意一项所述制备方法制备的铌铁中间合金,包括64.0%~68.0wt%的铌和余量的Fe。
9.根据根据权利要求8所述的铌铁中间合金,其特征在于,包括65.0%~67.0wt%的铌和余量的Fe。
10.权利要求8或9所述的铌铁中间合金在制备TC27钛合金中的应用。
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