CN110408816B - 一种镍硼碳中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍硼碳中间合金及其制备方法，涉及金属材料技术领域。本发明提供的镍硼碳中间合金，按质量含量计，包括15.0～18.0％的B，0.5～2.5％的C和余量的Ni。本发明通过合理设计合金成分与含量，使镍硼碳中间合金成分均匀稳定，能够更好的控制合金元素在镍基高温合金最终产品中的比例，更好的改善合金化。本发明提供了所述镍硼碳中间合金的制备方法。本发明通过铝热法和真空熔炼法进行中间合金的制备，能够提高镍硼碳中间合金成分的均匀稳定性，并降低杂质含量，从而获得化学成分准确、纯度高、低密度、低熔点的镍硼碳中间合金。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种镍硼碳中间合金及其制备方法。
背景技术
高温合金特指以镍、钴、铁或三者与铬的合金为基体，在600℃以上的环境下，能够长时间承受较大复杂应力，并且具有表面稳定性的高合金化金属材料。其中，镍基高温合金由于镍元素在化学稳定性、合金化能力和相稳定性上的优势，相对于铁基和钴基高温合金具有更优异的高温强度、抗疲劳性、抗热腐蚀性、组织稳定性等性能。
镍基高温合金是世界上牌号最多，应用最广泛的高温合金，主要用于航天火箭发动机、航空发动机、工业燃气轮机等高温部件，在交通运输、能源动力、石油化工、冶金等领域也有广泛应用，是国防建设和国民经济发展的重要材料。同时，镍基高温合金是一种质量要求十分严格的金属材料，它不仅要具有较高的高温强度、抗高温氧化性、耐热腐蚀性，还要具有良好的抗疲劳性、可塑性、断裂韧性、组织稳定性以及很高的工作可靠性等。
C和B是镍基高温合金中重要的晶界强化元素，合金中添加的C与氧结合，可以有效地降低合金中的氧含量，起到脱氧和净化合金液的作用；并且添加C对单晶高温合金中不可避免的亚晶界可以起到强化的作用，进而提高产品的成品率。B强烈的偏聚在晶界或空位型缺陷上，增加晶界和空位缺陷的键合力，相应地增加了晶界结合力，从而有利于高温合金持久寿命和蠕变性能的提高。目前，镍基高温合金生产中添加C元素主要以单质的形式添加，添加B元素主要以NiB合金的形式添加，由于C含量很低，以单质的形式添加到镍基高温合金中会导致合金锭成分均匀性不好，合金锭会出现较大偏析，不能满足镍基高温合金制备的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镍硼碳中间合金及其制备方法。本发明提供的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，能够更好地控制合金元素在镍基高温合金最终产品中的比例，改善合金化。本发明提供的制备方法能够提高镍硼碳中间合金成分的均匀稳定性，并降低杂质含量，从而获得化学成分准确、纯度高的镍硼碳中间合金。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镍硼碳中间合金，按质量含量计，包括15.0～18.0％的B，0.5～2.5％的C和余量的Ni。
优选地，按质量含量计，包括15.0～17.0％的B，1.0～2.0％的C和余量的Ni。
优选地，按质量含量计，包括16.0％的B，1.5％的C和余量的Ni。
本发明提供了以上方案所述镍硼碳中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝、硼酐和氧化镍混合进行铝热反应，冷却后得到镍硼中间合金；
(2)将所述镍硼中间合金与镍、碳进行真空熔炼，冷却后得到镍硼碳中间合金。
优选地，所述步骤(1)中的铝、硼酐和氧化镍的质量比为(1.301～1.473):(1.018～1.273):(2.045～2.148)。
优选地，所述铝、硼酐和氧化镍在混合前进行干燥；所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。
优选地，所述步骤(2)中镍的纯度≥99.5％，碳的纯度≥99.9％。
优选地，所述步骤(2)中的镍硼中间合金、镍和碳在真空熔炼之前进行干燥；所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。
优选地，所述步骤(2)中真空熔炼的真空度小于10帕。
优选地，所述步骤(2)中的真空熔炼包括依次进行的熔化和精炼；所述精炼的温度为1550～1650℃，时间为5～10min。
本发明提供了一种镍硼碳中间合金，按质量含量计，包括15.0～18.0％的B，0.5～2.5％的C和余量的Ni。本发明通过合理设计合金成分与含量，使镍硼碳中间合金成分均匀稳定，能够更好的控制合金元素在镍基高温合金最终产品中的比例，更好的改善合金化。
本发明提供了所述镍硼碳中间合金的制备方法。本发明通过铝热法和真空熔炼法进行中间合金的制备，能够提高镍硼碳中间合金成分的均匀稳定性，并降低杂质含量，从而获得化学成分准确、纯度高、低密度、低熔点的镍硼碳中间合金。
具体实施方式
本发明提供了一种镍硼碳中间合金，按质量含量计，包括15.0～18.0％的B，0.5～2.5％的C和余量的Ni；优选包括15.0～17.0％的B，1.0～2.0％的C和余量的Ni；更优选包括16.0％的B，1.5％的C和余量的Ni。
本发明通过合理设计合金成分与含量，使镍硼碳中间合金成分均匀稳定，能够更好的控制合金元素在镍基高温合金最终产品中的比例，更好的改善合金化。
本发明提供了以上方案所述镍硼碳中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝、硼酐和氧化镍混合进行铝热反应，冷却后得到镍硼中间合金；
(2)将所述镍硼中间合金与镍、碳进行真空熔炼，冷却后得到镍硼碳中间合金。
本发明将铝、硼酐和氧化镍混合进行铝热反应，冷却后得到镍硼中间合金。在本发明中，所述铝、硼酐和氧化镍的质量比优选为(1.301～1.473):(1.018～1.273):(2.045～2.148)，更优选为1.473:1.273:2.045。在本发明中，所述铝、硼酐和氧化镍优选为粉体；本发明对所述铝、硼酐和氧化镍的来源没有特别的要求，采用市售的相应产品即可，在本发明中，所述铝、硼酐和氧化镍在混合前优选进行干燥；所述干燥的温度优选为118～122℃，更优选为120℃，时间优选≥12h。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法保证铝、硼酐和氧化镍混合均匀即可；在本发明具体实施例中，所述混合优选在V型混料机中进行。在本发明中，所述混合使各组分充分接触，便于铝热反应的进行。
本发明将上述混合所得混合物置于反应坩埚中进行铝热反应；在本发明中，所述铝热反应的反应坩埚优选由石墨、镁砖或刚玉制备而成，更优选由刚玉制备而成，从而避免引入其他元素，并可循环使用。本发明对引发所述铝热反应的点火方式没有特别的要求，采用本领域熟知的方式即可。本发明对所述铝热反应的反应装置没有特别的要求，采用本领域熟知的铝热反应装置即可。在本发明中，所述铝热反应过程中，铝作为还原剂，将氧化物硼酐和氧化镍分别还原为单质硼和镍，铝被氧化为氧化铝，并释放大量的热能使金属(单质硼和镍)熔化形成硼镍合金液；铝被氧化形成的氧化铝浮于合金液表面，与合金液分离并去除。铝热反应得到硼镍合金液后，本发明将所述硼镍合金液进行冷却。在本发明中，所述冷却优选为随炉冷却，所述冷却的时间优选为6h。冷却后，本发明还优选对冷却所得合金锭依次进行精整破碎和挑选。本发明对所述精整破碎的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法将冷却所得合金锭精整破碎至5～50mm的块体即可。在本发明中，所述挑选优选包括磁选和人工挑选；本发明通过所述挑选将磁性杂质、含氧化膜、氮化膜合金、以及其它杂质挑出，而挑选合格的部分则作为硼镍中间合金。
得到镍硼中间合金后，本发明将所述镍硼中间合金与镍、碳进行真空熔炼，冷却后得到镍硼碳中间合金。在本发明中，所述镍优选为块状，所述镍的纯度优选≥99.5％；所述碳优选为粉体，所述碳的纯度优选≥99.9％。本发明对所述镍和碳的来源没有特别的要求，采用市售的相应产品即可。在本发明中，所述镍硼中间合金、镍和碳在真空熔炼之前优选进行干燥；所述干燥的温度优选为118～122℃，更优选为120℃，时间优选≥12h。在本发明中，所述镍硼中间合金、镍和碳的配比根据所需镍硼碳中间合金中各元素的比例进行设置。
在本发明中，所述真空熔炼优选在中频真空感应炉中进行；所述真空熔炼用坩埚优选为石墨或刚玉坩埚。在本发明中，所述真空熔炼的真空度优选小于10帕；所述真空熔炼优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述真空熔炼优选包括依次进行的熔化和精炼。本发明优选通过缓慢提升所述真空熔炼的加热功率使所述镍硼中间合金、镍和碳熔化；待镍硼中间合金、镍和碳全部熔化后进行精炼。在本发明中，所述精炼的温度优选为1550～1650℃，更优选为1600℃，时间优选为5～10min，更优选为8min。精炼完成后，本发明将所得合金液进行冷却。本发明优选将真空熔炼所得合金液浇铸于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的优选时间≥6h；所述冷却优选在真空条件下进行。本发明对所述水冷铜坩埚没有特别的要求，采用本领域熟知的水冷铜坩埚即可。冷却后，得到所述镍硼碳中间合金。
本发明提供了以上镍硼碳中间合金的制备方法。本发明通过铝热法和真空熔炼法进行中间合金的制备，能够提高镍硼碳中间合金成分的均匀稳定性，并降低杂质含量，从而获得化学成分准确、纯度高、低密度、低熔点的镍硼碳中间合金。
下面结合实施例对本发明提供的镍硼碳中间合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg。将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金。
二、真空熔炼过程
(1)将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：镍硼中间合金80.00kg，镍18.50kg，碳粉2.00kg。将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至9帕，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1600℃下精炼7分钟，再次将熔炼炉抽真空至9帕，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)的一处位置取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。从表1可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金杂质含量较低，其中的Fe、Si为原料带入的不可避免的杂质。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表2所示。从表2可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，无偏析，杂质含量低。
实施例2
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg。将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金。
二、真空熔炼过程
(1)将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：镍硼中间合金75.00kg，镍24.50kg，碳粉1.00kg。将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1650℃下精炼5分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将容貌体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表3所示。从表3可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例3
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg。将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金。
二、真空熔炼过程
(1)将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：镍硼中间合金80.00kg，镍19.00kg，碳粉1.50kg。将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至8帕，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1550℃下精炼10分钟，再次将熔炼炉抽真空至8帕，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将溶体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表4所示。从表4可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例4
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg。将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金。
二、真空熔炼过程
(1)将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：镍硼中间合金85.00kg，镍13.00kg，碳粉2.50kg。将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至5帕，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1580℃下精炼8分钟，再次将熔炼炉抽真空至5帕，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表5所示。从表5可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例5
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度：120℃，烘干时间：12小时。
(2)原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg。将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金。
二、真空熔炼过程
(1)将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：镍硼中间合金90.00kg，镍7.50kg，碳粉3.00kg。将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至8帕，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1620℃下精炼6分钟，再次将熔炼炉抽真空至8帕，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的镍硼碳中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。从表6可以看出，本实施例制备的镍硼碳中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表1实施例1～5镍硼碳中间合金化学成分
表2实施例1镍硼碳中间合金不同位置化学成分
表3实施例2镍硼碳中间合金不同位置化学成分
表4实施例3镍硼碳中间合金不同位置化学成分
表5实施例4镍硼碳中间合金不同位置化学成分
表6实施例5镍硼碳中间合金不同位置化学成分
从以上实施例可以看出，本发明提供的镍硼碳中间合金纯度高，成分均匀、稳定、偏析小，气相杂质含量低，能更好的满足高温合金生产需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种镍硼碳中间合金的制备方法，包括以下步骤：
一、铝热冶炼过程
（1）将铝粉、氧化镍、硼酐进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时；
（2）原料配比：铝粉73.65kg、氧化镍102.25kg、硼酐63.65kg；将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分；
（3）将混合均匀的炉料装入砌好的石墨坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆炉，取出合金锭，并称重；
（4）去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5~50mm，经磁选和人工挑选后，得到镍硼中间合金；
二、真空熔炼过程
（1）将镍、碳粉、镍硼中间合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时；
（2）原料配比：镍硼中间合金80.00kg，镍18.50kg，碳粉2.00kg；将镍硼中间合金、镍与碳粉混合均匀，装入打结、烘干好的石墨坩埚内；将中频真空感应熔炼炉抽真空至9帕，排除熔炼炉内气体杂质；
（3）缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1600℃下精炼7分钟，再次将熔炼炉抽真空至9帕，去除熔体中气体杂质；
（4）调节熔炼功率，控制温度，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内，浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到镍硼碳中间合金。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A nickel boron carbon master alloy and its preparation method Effective date of registration: 20220620 Granted publication date: 20210730 Pledgee: China Construction Bank Corporation Chengde high tech Zone sub branch Pledgor: CHENGDE TIANDA VANADIUM INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022130000037 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |