CN1325679C - Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 - Google Patents
Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1325679C CN1325679C CNB2005100284485A CN200510028448A CN1325679C CN 1325679 C CN1325679 C CN 1325679C CN B2005100284485 A CNB2005100284485 A CN B2005100284485A CN 200510028448 A CN200510028448 A CN 200510028448A CN 1325679 C CN1325679 C CN 1325679C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- preparation
- alloy lead
- solder
- free solder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，属于电子材料技术领域。本发明包括以下步骤：(1)中间合金Sn-Cr的制备：①按照Cr为0.005-1.5%，Zn为3-12%，Bi为0.5-12%，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn；②将温度升至金属Cr的熔点以上，熔化后保温，并充分搅拌；③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温，保温，同时继续搅拌；(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼：①将上述Zn和Bi原料放入熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温；②降温，在不断搅拌条件下，保温；③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。本发明焊料的抗氧化性、耐腐蚀性大为改善，延展性等机械性能明显提高，同时由于抗氧化性和耐腐蚀性的改善，润湿性也得到了进一步的提高。
Description
技术领域
本发明涉及是一种属于电子材料技术领域的制备方法，具体地说，是一种Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法。
背景技术
目前，能够使用的无铅焊料主要有Sn-Ag系和Sn-Zn系或以这两种合金为基派生出来的三元或四元合金焊料。但Sn-Ag系焊料与传统的含铅Sn-Pb系焊料相比，熔点高出近40℃，价格提高2倍，且与现有设备、工艺的兼容性差，存在着许多自身难以克服的缺点。与此相比，Sn-Zn系无铅焊料，由于其熔点接近Sn-Pb系焊料，具有较高的机械强度、可兼容现有的工艺、设备，资源丰富、价格低廉等特点而备受瞩目。但目前现存Sn-Zn系无铅焊料存在两个主要问题：其一是由于该系焊料中的Zn元素反应活性较大，易发生选择性氧化，使Sn-Zn系无铅焊料容易氧化、耐腐蚀性较差；其二是该系焊料抗氧化性较差和合金本身的原因，它的润湿性相对较低，应用受到了某些限制。根据公开资料，在Sn-Zn系合金中加入第三元素Bi，可使焊料的熔点更接近Sn-37Pb共晶焊料，且使该系焊料的润湿性得到改善。例如，在Sn-8Zn或Sn-9Zn合金中加入，1-8％的Bi可使熔点降至186.1℃，并可改善其润湿性。其中，熔点为193℃的Sn-8Zn-3Bi合金焊料已被行业广为看好，且已在实际生产中得到了应用。但另一方面，Sn-Zn-Bi合金焊料仍存在许多问题。Bi的加入并未改善Sn-Zn系焊料的抗氧化性和耐腐蚀性，过多添加Bi还会出现脆性增加，延展性下降等现象，对焊料机械性能造成较大的负面影响，很难用于可靠性要求高的汽车，航空等领域。
经对现有技术文献的检索发现，任晓雪、李明、毛大立在“合金元素对Sn-Zn基无铅钎料高温抗氧化性的影响”，(电子元器件与材料，Vol.23，No.11，2004，P40-44.)一文中提到Sn-Zn-Cr的制备方法，该方法采用了在Sn-Zn合金中加入Cr金属，在800℃保护气氛中熔炼的制备方法。由于Cr是高熔点金属，在800℃下熔炼，即使使用Cr粉，也很难完全熔化，不易获得组成均匀的合金。而Cr粉过于细小时，极易氧化，熔炼前已大量氧化，纯度很差。因此采用该方法，仅可作为研究目的，在实际工业生产中无法采用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，提供一种Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，使其通过在Sn-Zn-Bi合金中加入Cr元素，使焊料在保持Sn-Zn-Bi合金原有低熔点、良好润湿性等优点的同时，焊料的抗氧化性、耐腐蚀性大为改善，延展性等机械性能明显提高，同时由于抗氧化性和耐腐蚀性的改善，润湿性也得到了进一步的提高。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.005-1.5％，Zn为3-12％，Bi为0.5-12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空或有氩气、氢气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857-2100℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。此方法采用在真空或有氩气、氢气保护气氛条件下熔炼，其目的是更有效地防止金属在熔炼过程中的氧化烧损。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.005-1.5％，Zn为3-12％，Bi为0.5-12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi。将上述Zn和Bi原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。本步骤的目的是进一步使材料的化学组成和金相组织更加均匀。由于在高温下Zn的挥发较快，故等形成四元低熔点合金后，应尽可能降低温度，在低温下完成本步骤。
③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。
由于Sn-Zn-Bi-Cr合金新型无铅焊料中的Cr元素熔点高达1857℃，且极易氧化，采用通常方法很难与低熔点金属Sn、Zn、Bi形成合金，熔炼难度较大。在该方法中我们采用了高温熔炼先制取中间合金Sn-Cr，再与Zn、Bi一起熔炼，形成最终的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的熔炼方法。从而可以克服诸如高熔点金属Cr难于完全熔化，焊料的化学组成和金相组织不均匀等缺点。
本发明之所以选用Sn-Cr合金作为中间合金制备Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料是基于以下原因：首先，根据热平衡相图，Bi与Cr在所有的组成范围内无法形成Bi-Cr中间合金。其次，由于Zn的熔点约为420℃，但沸点只有907℃，而Cr的熔点高达1857℃，远远高于Zn的沸点，在高温下不等Cr熔化，Zn已成为气态，难于制得Zn-Cr中间合金。如果制取Sn-Zn中间合金，同样加入Cr后，由于Zn的存在，无法达到Cr的熔化温度，很难获得均匀的Sn-Zn-Bi-Cr合金。然而，Sn的熔点虽只有231℃，但它的沸点却高达2603℃，远远高出Cr的熔点，在制取Sn-Cr中间合金时，即使熔炼温度超过Cr的熔点，也不会发生Sn大量蒸发气化的现象。因此，采取Sn-Cr中间合金制备Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的方法是一种最佳的选择。
本发明特点在于通过在Sn-Zn-Bi合金中加入Cr元素，使焊料在保持Sn-Zn-Bi合金原有低熔点、良好润湿性等优点的同时，焊料的抗氧化性、耐腐蚀性提高1倍以上，克服了原Sn-Zn-Bi合金脆性较大的缺点，使延展性提高5-100％，同时由于抗氧化性和耐腐蚀性的改善，润湿性也得到了进一步的提高，润湿时间由Sn-Zn-Bi合金焊料的平均3秒缩短0.5-2.5秒。特别是由于本发明的焊料其脆性的降低，将有望用于要求焊料熔点较低，易滑落摔损的手机等产品。
本发明制备的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料，其化学组成和金相组织均匀，能够最大限度地发挥Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的上述优良特性。
具体实施方式
实施例1
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.005％，Zn为3％，Bi为0.5％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.005％，Zn为3％，Bi为0.5％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在氢气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857℃，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。Sn-Cr中间熔炼完成。
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.005％，Zn为3％，Bi为0.5％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi，并放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同。而按文献1所述方法制得的同组成焊料铸锭下端，Cr含量比上端高达7％，经金相组织观察和EDX能谱分析下端明显有未熔化的大颗粒Cr存在。
实施例2
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.75％，Zn为8％，Bi为6％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.75％，Zn为8％，Bi为6％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在氩气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857℃，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。Sn-Cr中间熔炼完成。
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.75％，Zn为8％，Bi为6％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi，并放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同。而按文献1所述方法制得的同组成焊料铸锭下端，Cr含量比上端高达14％，经金相组织观察和EDX能谱分析下端明显有未熔化的大颗粒Cr存在。
实施例3
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为1.5％，Zn为12％，Bi为12％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为1.5％，Zn为12％，Bi为12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857℃，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。Sn-Cr中间熔炼完成。
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为1.5％，Zn为12％，Bi为12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi，并放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同。而按文献1所述方法制得的同组成焊料铸锭下端，Cr含量比上端高达21％，且固体残渣较多。经金相组织观察和EDX能谱分析焊料内存在大量未熔化的Cr颗粒。
实施例4
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.25％，Zn为8％，Bi为3％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.25％，Zn为8％，Bi为3％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857℃，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。Sn-Cr中间熔炼完成。
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.25％，Zn为8％，Bi为3％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi，并放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成锭。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同。而按文献1所述方法制得的同组成焊料铸锭下端，Cr含量比上端高达10％，经金相组织观察和EDX能谱分析下端明显有未熔化的大颗粒Cr存在。
Claims (10)
1.一种Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照质量百分比Cr为0.005-1.5％，Zn为3-12％，Bi为0.5-12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合；
②在真空或保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，熔化后保温，并充分搅拌；
③将剩余的Sn原料加到炉中，待熔化后，降温，保温，同时继续搅拌；
(2)Sn-Zn-Bi-Cr合金熔炼
①按照上述质量百分比Cr为0.005-1.5％，Zn为3-12％，Bi为0.5-12％，余量为Sn的Sn-Zn-Bi-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Zn和Bi，将上述Zn和Bi原料放入熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部熔化后充分搅拌，并保温；
②降温，在不断搅拌条件下，保温；
③冷却至室温或浇铸成锭。
2.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的温度升至金属Cr的熔点以上，是指：控制在1857-2100℃范围内。
3.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤②，保温30分钟。
4.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤③，降温至800℃。
5.根据权利要求1或4所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤③，保温为60分钟。
6.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤①，熔融温度为800℃。
7.根据权利要求1或6所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤①，保温为30分钟。
8.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤②，降温至250℃。
9.根据权利要求1或8所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤②，保温为2小时。
10.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Bi-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的保护气氛是氩气或氢气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100284485A CN1325679C (zh) | 2005-08-04 | 2005-08-04 | Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100284485A CN1325679C (zh) | 2005-08-04 | 2005-08-04 | Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1730694A CN1730694A (zh) | 2006-02-08 |
| CN1325679C true CN1325679C (zh) | 2007-07-11 |
Family
ID=35963115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100284485A Expired - Fee Related CN1325679C (zh) | 2005-08-04 | 2005-08-04 | Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1325679C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238951A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-21 | 王泽陆 | 一种环保高强度无铅钎料及其制备工艺 |
| CN112518167A (zh) * | 2018-04-04 | 2021-03-19 | 史国民 | 耐腐蚀低温焊接材料 |
| CN109352207B (zh) * | 2018-11-14 | 2020-10-20 | 北京联金新材科技有限公司 | 一种SnZn基低温无铅焊料的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001034860A1 (de) * | 1999-11-08 | 2001-05-17 | Euromat Gesellschaft Für Werkstofftechnologie Und Transfer Mbh | Lotlegierung |
| JP2002018589A (ja) * | 2000-07-03 | 2002-01-22 | Senju Metal Ind Co Ltd | 鉛フリーはんだ合金 |
| CN1400081A (zh) * | 2001-06-28 | 2003-03-05 | 千住金属工业株式会社 | 无铅焊料合金 |
-
2005
- 2005-08-04 CN CNB2005100284485A patent/CN1325679C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001034860A1 (de) * | 1999-11-08 | 2001-05-17 | Euromat Gesellschaft Für Werkstofftechnologie Und Transfer Mbh | Lotlegierung |
| JP2002018589A (ja) * | 2000-07-03 | 2002-01-22 | Senju Metal Ind Co Ltd | 鉛フリーはんだ合金 |
| CN1400081A (zh) * | 2001-06-28 | 2003-03-05 | 千住金属工业株式会社 | 无铅焊料合金 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Properties of lead-free solder alloys with rare earth elementadditions C.M.L. Wu et al,Materials Science and Engineering R,No.44 2004 * |
| Properties of lead-free solder alloys with rare earth elementadditions C.M.L. Wu et al,Materials Science and Engineering R,No.44 2004;Sn-Zn-Bi无铅钎料成分设计 吴文云，邱小明，孙大谦，刘卫红，李明高，吉林大学学报(工学版)，第4卷第34期 2004;合金元素对Sn－Zn基无铅钎料高温抗氧化性的影响 任晓雪，李明，毛大立，电子元件与材料，第11卷第23期 2004 * |
| Sn-Zn-Bi无铅钎料成分设计 吴文云，邱小明，孙大谦，刘卫红，李明高，吉林大学学报(工学版)，第4卷第34期 2004 * |
| 合金元素对Sn－Zn基无铅钎料高温抗氧化性的影响 任晓雪，李明，毛大立，电子元件与材料，第11卷第23期 2004 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1730694A (zh) | 2006-02-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101380700B (zh) | 一种锡铋铜系无铅焊料及其制备方法 | |
| CN101780607B (zh) | 一种用于电子封装组装钎焊的无铅钎料及其制备方法 | |
| JP5846646B2 (ja) | 耐熱性に優れたニッケルろう材 | |
| CN101417375B (zh) | 一种电子元件焊接用的无铅焊料合金 | |
| CN109352208B (zh) | 一种Sn-Bi系低银无铅钎料合金及其制备方法 | |
| CN101716703B (zh) | 低银SnAgCuBi系无铅焊锡合金及其制备方法 | |
| CN101618484A (zh) | 一种无铅焊料及其制备方法 | |
| CN103602865A (zh) | 一种含铜的耐热镁锡合金及其制备方法 | |
| CN110714156A (zh) | 一种轻质高强耐蚀高熵合金及其制备方法 | |
| CN101623800B (zh) | 镁基钎料合金及其制备方法 | |
| CN1325679C (zh) | Sn－Zn－Bi－Cr合金无铅焊料的制备方法 | |
| CN100387741C (zh) | Sn-Zn-Cr合金无铅焊料的制备方法 | |
| CN103068518A (zh) | Bi-Al-Zn系无铅焊料合金 | |
| CN109926750B (zh) | 一种低温无铅焊料合金及其真空铸造方法 | |
| CN1325680C (zh) | Sn－Ag－Cu－Cr合金无铅焊料的制备方法 | |
| CN106238951A (zh) | 一种环保高强度无铅钎料及其制备工艺 | |
| WO2023103289A1 (zh) | 无铅焊料合金及其制备方法、用途 | |
| CN110592455A (zh) | 铜钨合金的制备方法及由该方法制得的铜钨合金 | |
| CN109161767A (zh) | 一种含w相的抗蠕变性能镁合金及其制备方法 | |
| CN110014246B (zh) | 一种用于焊接镁合金材料的焊丝及其制备方法 | |
| CN109943751B (zh) | 一种低温无铅焊料及其重力铸造方法 | |
| CN101804527A (zh) | 一种低锌Sn-Zn基无铅钎焊材料 | |
| JP3057662B2 (ja) | ロウ材料 | |
| CN1128037C (zh) | 含稀土的锡基无铅钎料及其制备方法 | |
| CN111663056A (zh) | 一种镍钽中间合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YUE SIFEI Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI JIAOTONG UNIVERSITY Effective date: 20121130 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 200240 MINHANG, SHANGHAI TO: 250200 JINAN, SHANDONG PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20121130 Address after: 250200 Shandong province Zhangqiu Mingshui Baiyun Road No. 78 Patentee after: Yue Sifei Address before: 200240 Dongchuan Road, Shanghai, No. 800, No. Patentee before: Shanghai Jiao Tong University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070711 Termination date: 20170804 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |