CN110592453B - 低氧含量钒铝合金的生产方法 - Google Patents

低氧含量钒铝合金的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及低氧含量钒铝合金的生产方法，属于钒铝合金制备技术领域。本发明提供了低氧含量钒铝合金的生产方法，包括如下步骤：a、配制炉料：取五氧化二钒、金属铝和冷却剂，混合均匀，备用；其中，所述金属铝的粒度≤3mm，所述五氧化二钒的钒元素中V5+占比≥95％；b、冶炼：将炉料加入冶炼炉内，点火冶炼，与炉料接触的冶炼炉的工作层内层填充粒度<1mm，纯度在99.0％以上的白刚玉粉；c、冶炼结束后，冷却拆炉，分离炉渣与合金，即得钒铝合金。本发明生产方法的推广应用有助于降低航空军工钛合金的生产成本，对国家航空军工钛合金行业发展有积极的促进作用。

Description

低氧含量钒铝合金的生产方法
技术领域
本发明涉及低氧含量钒铝合金的生产方法，属于钒铝合金制备技术领域。
背景技术
钒铝合金作为一种特种合金材料，是生产钛合金最重要的添加剂，尤其是航空、军工用钛合金材料制备所必需添加的中间合金。钒铝合金根据所含钒量不同，分为AlV55、AlV65、AlV75、AlV85等不同牌号。由于钛合金中的氧对合金的物理性能有极其不利的影响，航空和军工用户对原料钒铝合金的氧含量要求也越来越严格，低氧含量钒铝合金是航空军工钛合金企业的首要要求。目前国内生产的低氧含量钒铝合金主要是AlV55。大多数生产厂家采用两步法，使用片钒、铝粒、调渣剂，按一定配比混合，冶炼出AlV85，然后将AlV85与适当比例的铝粒混合，经真空熔炼除杂、改变钒品位，生产出低氧含量的AlV55或其它牌号钒铝合金产品，一般得到钒铝合金氧含量0.04-0.06％。
CN 201410065632.6公开了一种宇航级钒铝合金的生产方法，包括以下步骤：将五氧化二钒、金属铝和冷却剂混匀后装入冶炼炉中，点火冶炼得到含钒
Figure BDA0002237438430000011
的钒铝合金和炉渣；将冶炼得到的钒铝合金加入真空感应炉中进行加铝重熔，其中，加入的铝与加入的钒铝合金的质量比为
Figure BDA0002237438430000012
精炼得到含钒
Figure BDA0002237438430000013
的宇航级钒铝合金。CN201210407720.0公开了一种钒铝合金的生产方法，以五氧化二钒、金属铝和冷却剂为炉料在反应装置中点火冶炼得到钒铝合金和炉渣，其中，所述冷却剂为与所生产的钒铝合金的牌号相同的钒铝合金的残次品。该发明采用新的冶炼方法进行钒铝合金冶炼，成功生产出杂质含量极低的钒铝合金，其杂质含量与采用其他方法经真空熔炼后所得的钒铝合金杂质含量处在同一水平。CN 201110080517.2公开了一种高纯钒铝中间合金的制备方法，该方法以氮气或氧气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，同时，对氮气或氧气的流量、精炼剂的用量、温度等皆有要求，而且在熔铝表面撒入1mm至3mm的钾盐或钠盐的铝熔体用覆盖剂，工艺复杂。CN 201310020155.7公开了一种钒铝合金材料的制备方法，在五氧化二钒和金属铝组成的原料中加入
Figure BDA0002237438430000014
倍的用真空中频感应炉在1800℃熔化得到的直径为
Figure BDA0002237438430000015
的钒铝合金实心球，对模具在预定温度下进行烘烤、以预定压力压制模具中的物料等，不仅工艺复杂，成本也较高。
目前看来，生产氧含量在0.06％以下的低氧钒铝合金通常需要采用两步法：第一步，采用高质量氧化钒和铝粉混合后冶炼反应得到初级钒铝合金；第二步：将钒铝合金初品破碎后配入高质量铝粉调整成分到需要的范围，然后在真空感应炉内熔化，在真空条件下精炼脱气，使得钒铝合金中氧含量降到0.06％以下。上述生产方法存在工艺流程长、能耗高、成本高的缺陷。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供低氧含量钒铝合金的生产方法。
本发明提供了低氧含量钒铝合金的生产方法，包括如下步骤：
a、配制炉料：取五氧化二钒、金属铝和冷却剂，混合均匀，备用；其中，所述金属铝的粒度≤3mm，所述五氧化二钒的钒元素中V5+占比≥95％；
b、冶炼：将炉料加入冶炼炉内，点火冶炼，与炉料接触的冶炼炉的工作层内层填充粒度<1mm，纯度在99.0％以上的白刚玉粉；
c、冶炼结束后，冷却拆炉，分离炉渣与合金，即得钒铝合金。
进一步地，炉料各组分的重量配比为：五氧化二钒600～1000份、金属铝600～900份、冷却剂100～300份。
进一步地，所述的生产方法满足以下至少一项：
五氧化二钒的品位≥99.0％；
五氧化二钒的粒度<3mm；
金属铝的纯度≥99.7％。
进一步地，所述的冷却剂为与所生产的钒铝合金的牌号相同的钒铝合金的残次品。本发明所述的钒铝合金的残次品是指冶炼所得的钒铝合金锭经破碎筛选后，剩余的带有合金锭外表皮的钒铝合金颗粒。当冶炼某一牌号的钒铝合金时，所加入的冷却剂是同一牌号的钒铝合金的残次品，例如：若冶炼AlV65牌号的钒铝合金，则采用AlV65牌号的钒铝合金的残次品作为冷却剂。
进一步地，步骤a中混合时间>8min。
进一步地，所述冶炼炉的炉体由外到内分四层，依次为钢制外壳、刚玉
质永久层、工作层外层和工作层内层，其中，工作层外层填充粒度≤10mm的钒铝合金冶炼产生的刚玉渣。本发明所述的刚玉渣是指钒铝合金冶炼过程中，加金属铝对五氧化二钒进行还原所产生的弃渣。
进一步地，所述的生产方法满足以下至少一项：
所述刚玉质永久层的厚度为100-150mm；
所述工作层外层的厚度为50-80mm；
所述工作层内层的厚度为50-70mm；
工作层填料用铝箔卷成的模具固定，震实20min以上。
进一步地，步骤b所述点火冶炼的条件为：将炉料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积直径不小于100mm区域。
进一步地，步骤c冷却至炉内温度<50℃，拆开炉体。
优选地，采用风冷和/或水冷冷却炉体。
进一步地，所述的生产方法还包括如下步骤：分离炉渣后得到的钒铝合金，精整去除结晶缺陷部分，然后喷砂去除表面氧化膜，破碎，筛分，再通过分选将残留带有氧化膜的合金颗粒剔除，即得成品。
本发明提供了低氧含量钒铝合金的生产方法，主要具有以下优点：
1、可通过一步法直接制备得到氧含量<0.04％的钒铝合金，工艺简单，过程控制容易，产品质量稳定优质。
2、本发明生产方法的工艺流程较短，从而降低了产品受到杂质污染的几率，所得合金杂质含量较低。
3、本发明生产方法过程有价金属钒损失小，可实现钒资源的有效利用。
4、生产能耗较低，进而降低了低氧含量钒铝合金的生产成本。
综上所述，本发明生产方法的推广应用有助于降低航空军工钛合金的生产成本，对国家航空军工钛合金行业发展有积极的促进作用。
附图说明
图1为实施例中钒铝合金生产工艺流程图；
图2为实施例中冶炼炉炉体结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了低氧含量钒铝合金的生产方法，包括如下步骤：a、配制炉料：取五氧化二钒、金属铝和冷却剂，混合均匀，备用；其中，所述金属铝的粒度≤3mm，所述五氧化二钒的钒元素中V5+占比≥95％；b、冶炼：将炉料加入冶炼炉内，点火冶炼，与炉料接触的冶炼炉的工作层内层填充粒度<1mm，纯度在99.0％以上的白刚玉粉；c、冶炼结束后，冷却拆炉，分离炉渣与合金，即得钒铝合金。
本发明生产方法要求金属铝的粒度≤3mm，五氧化二钒的钒元素中V5+占比≥95％，由此使炉料在冶炼过程中能够迅速反应，反应完成程度趋近于100％，从而减少合金中氧残留。另外，与炉料接触的冶炼炉的工作层内层填充粒度<1mm，纯度在99.0％以上的白刚玉粉，冶炼反应产生的高温可以迅速将炉内表面烧结成致密薄层，阻断外界空气中氧渗透进入钒铝合金，由此进一步保证所得钒铝合金具有较低的氧含量。
不同于现有的钒铝合金生产方法在冶炼后进行脱氧，本发明通过对冶炼工艺的改进，尤其是严格控制金属铝的粒度和五氧化二钒中V5+占比，并采用特殊材质填充冶炼炉的工作层内层，能够有效限制氧渗透钒铝合金，因此一步即可直接制备得到低氧含量(<0.04％)的钒铝合金，不需再另外进行脱氧操作。
本发明还可以具有下列附加技术特征：
进一步地，冶炼炉炉体的工作层填料用铝箔卷成的模具固定，震实20min以上。由此使工作层致密紧实，能够尽可能减少工作层残留的空气。
进一步地，步骤b所述点火冶炼的条件为：将炉料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积直径不小于100mm区域。这样有利于炉料迅速充分反应完成，引燃点火料后全部炉料一般在60秒内反应完毕，能够减少氧气掺入的机会。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1采用本发明方法生产低氧含量钒铝合金
(1)取粉状五氧化二钒(纯度99％，V5+占比95.3％，粒度<3mm)800kg、冶金用铝粉(纯度≥99.7％，粒度<2mm)720kg、同牌号(AlV55)残次钒铝合金冷料120kg(含V 57.62％)，配入准确后经混料机充分混合>8min。
(2)按图2要求制作冶炼炉体。冶炼炉体为钢制组合式外壳，内浇注或砌筑一层100-150mm的刚玉质永久层；永久层内填充100-150mm工作层，工作层由两层构成，外层50-80mm，填充破碎后≤10mm钒铝合金冶炼刚玉渣粉；与合金接触部分的内层工作层采用<1mm纯度99.0％以上的白刚玉粉。工作层用铝箔卷成的模具固定，放到振实台上震实20min以上，使工作层致密紧实，尽可能减少工作层残留的空气。保持炉体永久层及工作层耐火材料均经过烘干。
(3)配制好炉料放入冶炼炉内，将炉内物料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积要求直径≮100mm区域，运入冶炼反应室，点火冶炼。引燃点火料后炉料迅速剧烈反应，全部炉料在60秒内反应完毕。静置，自然冷却48小时后，炉内温度<50℃，拆开炉体，分离合金和炉渣，得到880.5kg结晶完好、光亮、无气孔、无夹渣、易破碎的AlV55合金。
(4)将合金精整去除结晶缺陷部分，然后喷砂去除表面氧化膜，破碎、筛分，再通过人工分选，将残留带有氧化膜的合金颗粒剔除，最后先抽真空后充氩包装，得到AlV55合金成品。
(5)取样化验AlV55合金成分为：V＝58.36％、Al＝41.41％、Si＝0.10％、C＝0.032％、Fe＝0.12％、O＝0.026％；钒收率96.81％。
实施例2采用本发明方法生产低氧含量钒铝合金
(1)取粉状五氧化二钒(纯度99％，V5+占比95.6％，粒度<3mm)1000kg、冶金用铝粉(纯度≥99.7％，粒度<2mm)810kg、同牌号(AlV65)残次钒铝合金冷料160kg(含V 65.38％)，配入准确后经混料机充分混合>8min。
(2)按图2要求制作冶炼炉体。冶炼炉体为钢制组合式外壳，内浇注或砌筑一层100-150mm的刚玉质永久层；永久层内填充100-150mm工作层，工作层由两层构成，外层50-80mm，填充破碎后≤10mm钒铝合金冶炼刚玉渣粉；与合金接触部分的内层工作层采用<1mm纯度99.0％以上的白刚玉粉。工作层用铝箔卷成的模具固定，放到振实台上震实20min以上，使工作层致密紧实，尽可能减少工作层残留的空气。保持炉体永久层及工作层耐火材料均经过烘干。
(3)配制好炉料放入冶炼炉内，将炉内物料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积要求直径≮100mm区域，运入冶炼反应室，点火冶炼。引燃点火料后炉料迅速剧烈反应，全部炉料在60秒内反应完毕。静置，自然冷却48小时后，炉内温度<50℃，拆开炉体，分离合金和炉渣，得到980.3kg结晶完好、光亮、无气孔、无夹渣、易破碎的AlV65合金。
(4)将合金精整去除结晶缺陷部分，然后喷砂去除表面氧化膜，破碎、筛分，再通过人工分选，将残留带有氧化膜的合金颗粒剔除，最后先抽真空后充氩包装，得到AlV65合金成品。
(5)取样化验AlV65合金成分为：V＝66.28％、Al＝33..26％、Si＝0.11％、C＝0.038％、Fe＝0.13％、O＝0.029％；钒收率96.58％。
实施例3采用本发明方法生产低氧含量钒铝合金
(1)取粉状五氧化二钒(纯度99.5％，V5+占比96.1％，粒度<3mm)1000kg、冶金用铝粉(纯度≥99.7％，粒度<3mm)650kg、同牌号(AlV85)残次钒铝合金冷料280kg(含V84.76％)，配入准确后经混料机充分混合>8min。
(2)按图2要求制作冶炼炉体。冶炼炉体为钢制组合式外壳，内浇注或砌筑一层100-150mm的刚玉质永久层；永久层内填充100-150mm工作层，工作层由两层构成，外层50-80mm，填充破碎后≤10mm钒铝合金冶炼刚玉渣粉；与合金接触部分的内层工作层采用<1mm纯度99.0％以上的白刚玉粉。工作层用铝箔卷成的模具固定，放到振实台上震实20min以上，使工作层致密紧实，尽可能减少工作层残留的空气。保持炉体永久层及工作层耐火材料均经过烘干。
(3)配制好炉料放入冶炼炉内，将炉内物料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积要求直径≮100mm区域，运入冶炼反应室，点火冶炼。引燃点火料后炉料迅速剧烈反应，全部炉料在60秒内反应完毕。静置，自然冷却48小时后，炉内温度<50℃，拆开炉体，分离合金和炉渣，得到899.3kg结晶完好、光亮、无气孔、无夹渣、易破碎的AlV85合金。
(4)将合金精整去除结晶缺陷部分，然后喷砂去除表面氧化膜，破碎、筛分，再通过人工分选，将残留带有氧化膜的合金颗粒剔除，最后先抽真空后充氩包装，得到AlV85合金成品。
(5)取样化验AlV85合金成分为：V＝85.21％、Al＝14.56％、Si＝0.10％、C＝0.031％、Fe＝0.12％、O＝0.033％；钒收率96.44％。
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。

Claims (9)

1.低氧含量钒铝合金的生产方法，其特征是：包括如下步骤：
a、配制炉料：取五氧化二钒、金属铝和冷却剂，混合均匀，备用；其中，所述金属铝的粒度≤3mm，所述五氧化二钒的钒元素中V5+占比≥95％；
b、冶炼：将炉料加入冶炼炉内，点火冶炼，所述冶炼炉的炉体由外到内分四层，依次为钢制外壳、刚玉质永久层、工作层外层和工作层内层，工作层外层填充粒度≤10mm的钒铝合金冶炼产生的刚玉渣，与炉料接触的冶炼炉的工作层内层填充粒度<1mm，纯度在99.0％以上的白刚玉粉，工作层外层的厚度为50-80mm，工作层内层的厚度为50-70mm；其中，工作层填料用铝箔卷成的模具固定，震实20min以上；所述点火冶炼的条件为：将炉料耙平，在上表面铺设点火料，点火料平铺面积直径不小于100mm区域；
c、冶炼结束后，冷却拆炉，分离炉渣与合金，即得钒铝合金。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：炉料各组分的重量配比为：五氧化二钒600～1000份、金属铝600～900份、冷却剂100～300份。
3.如权利要求1或2所述的生产方法，其特征是：满足以下至少一项：
五氧化二钒的品位≥99.0％；
五氧化二钒的粒度<3mm；
金属铝的纯度≥99.7％。
4.如权利要求1或2所述的生产方法，其特征是：所述的冷却剂为与所生产的钒铝合金的牌号相同的钒铝合金的残次品。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：步骤a中混合时间>8min。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：所述刚玉质永久层的厚度为100-150mm。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：步骤c冷却至炉内温度<50℃，拆开炉体。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：步骤c采用风冷和/或水冷冷却炉体。
9.如权利要求1所述的生产方法，其特征是：还包括如下步骤：分离炉渣后得到的钒铝合金，精整去除结晶缺陷部分，然后喷砂去除表面氧化膜，破碎，筛分，再通过分选将残留带有氧化膜的合金颗粒剔除，即得成品。
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