JP5421613B2 - 耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材およびその製造方法 - Google Patents
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7N01、7075などの7000系アルミニウム合金は、強度は高いもののZn、Cuなどの合金量が多く、リサイクル性に劣る。また、Zn、Cuなどの合金量が多いゆえに腐食し易く、信頼性に欠ける。そして、成形、加工性が劣り、ヘッダー加工・ねじ転造加工中に割れ易い。
線棒材組織中の晶析出物の平均密度は、後述する測定部位の通り、線棒材の中心部(軸中心部)であれば、締結具への冷間加工や前記調質処理によっては殆ど変化せず、元の線棒材の組織を反映したものとなっている。一方、線棒材組織中の分散粒子の平均密度は、後述する測定部位の通り、線棒材の中心部(軸中心)であれば、締結具への冷間加工によっては殆ど変化しないものの、前記調質処理によっては変化する。したがって、再現性良く線棒材の組織や機械的性質を反映した、晶析出物の平均密度や分散粒子の平均密度、あるいは150℃で500時間熱処理した後の室温大気中での機械的性質とするためには、少なくとも前記調質処理を施した後の線棒材や冷間加工された締結具の組織や性質を測定する。
この結果、本発明は、耐軟化性が優れて高い機械的諸特性を保持できるとともに、締結具へのヘッダー加工やねじ転造加工などのも合わせて優れ、更に耐食性も兼備した、自動車エンジン部品の締結具として好適な、6000系高強度アルミニウム合金線棒材およびその製造方法を提供できる。
本発明における6000系アルミニウム合金線棒材線棒材の化学成分組成について、以下に説明する。本発明が主たる対象とする自動車エンジン部品の締結具には、前記した通り、一旦100℃以上の温度に長時間加熱された(熱処理された)際にも、締めつけ時の安定軸力の確保、締めつけ後の使用中の軸力の低下によるゆるみが無いこと、あるいは折損が無いことなどの、耐軟化性が求められる。これを締結具の素材であるアルミニウム合金線棒材が保証するためには、150℃程度に長時間加熱された(熱処理された)後の室温大気中での機械的性質として、高強度、高耐力、高破断伸びを有することが必要である。また、同時に、優れた耐粒界腐食感受性などの耐食性を兼備していることも必要である。
Siは、Mgとともに、一部がマトリックスに固溶し、アルミニウム合金線棒材を固溶強化する。また、前記比較的高温での人工時効処理時に強度向上に寄与する時効析出物などを形成する時効硬化能を発揮して、自動車エンジン部品の締結具に要求される特性を満たすのに必要な、前記高強度、高耐力を得るための必須の元素である。なお、前記比較的高温での人工時効処理での優れた時効硬化能を発揮させるためには、Mg/Siを質量比1.73以下とし、Mgに対してSiを過剰に含有させた過剰Si型の6000系アルミニウム合金組成とすることが好ましい。
Mgは、固溶強化と、前記人工時効処理時に、Siとともに強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、自動車エンジン部品の締結具に要求される特性を満たすのに必要な、前記高強度、高耐力、高破断伸びを得るための必須の元素である。
Cuは、Mg、Siと共に強度、耐力、破断伸びの向上に寄与する。Cu含有量が少なすぎると、その効果が十分に得られず、自動車エンジン部品の締結具に要求される特性を満たすのに必要な、前記高強度、高耐力、高破断伸びを得ることができない。一方、Cu含有量が多すぎると、却って、強度、耐力、破断伸びが低下する。また、締結具への成形性や加工性、そして耐蝕性が大きく低下する。したがって、Cuの含有量は0.40〜1.05%の範囲とする。
Feも、Mn,Cr,ZrならびにVと同様に分散粒子を形成するため、結晶粒を微細化させるなど、破断伸び、耐熱性等の向上に寄与する。Fe含有量が少なすぎると、結晶粒は粗大化し易く、自動車エンジン部品の締結具に要求される特性を満たすのに必要な高破断伸びを得ることができない。一方、Fe含有量が多すぎると、粗大な晶出物を形成し却って、破断伸びが低下する。また、締結具への成形性や加工性が大きく低下する。したがって、Feの含有量は0.05〜0.35%の範囲とする。
Mnは、一部がマトリックスに固溶し、アルミニウム合金線棒材を固溶強化する。また、均質化熱処理時に、Al−Mn系の分散粒子を形成し、前記高温に長時間加熱されても軟化が生じにくく、加熱保持後でも室温大気中での機械的性質が低下せず、元の高強度、高耐力、高破断伸びなどの機械的諸特性が保持される。また、アルミニウム合金線棒材組織の結晶粒の微細化、繊維組織状化させることが可能となり、強度、成形性また耐食性を向上できる。
Cr、Zr、Vは、Mn、Feと同様にそれぞれの元素を含有した分散粒子を形成し、耐軟化性や締結具への加工性の向上に寄与する。また、アルミニウム合金線棒材の熱処理時の結晶粒の粗大化を防止して、結晶粒を微細化させる作用がある。これによって、強度、耐力、破断伸びの向上に寄与し、締結具への加工性も向上する。ただし、熱間押出工程では、ピックアップ(押出材表面の押出方向に生じるむしれ状の不具合)の原因となる金属間化合物を形成し易くなる。このため、押出速度を速くすることが難しく生産性を著しく低下させる。一方、本件では、熱間加工に、熱間圧延を適用するため、ピックアップの発生はなく、Crを積極的に添加することが出来る。
但し、このCr含有量が少なすぎると、例えZr、Vを含有していても、その効果が十分に得られず、自動車エンジン部品の締結具に要求される特性を満たすのに必要な、前記高強度、高耐力、高破断伸びを得ることができない。一方、Cr含有量が多すぎると、却って、強度、耐力、破断伸びが低下する。また、締結具への加工性が大きく低下する。したがって、Crの含有量は0.05〜0.25%の範囲とする。
Tiは、Ti添加のための母合金に含まれるBとともに、鋳塊の結晶粒を微細化させる作用がある。これによって、アルミニウム合金線棒材の製造過程における鋳造、圧延割れが改善される。Ti含有量が少なすぎると、その効果が十分に得られず、割れが生じ易くなり、生産性を著しく阻害する。一方、Ti含有量が多すぎると、粗大な金属間化合物を形成し却って、強度、耐力、破断伸びが低下する。また、締結具への成形性や加工性が大きく低下する。したがって、Tiの含有量は0.01〜0.10%の範囲とする。また、BはTiと同様の理由で0.05%以下の含有を許容する。
前記した通り、本発明では、先ず、6000系アルミニウム合金線棒材組織中の晶析出物を微細化し、粗大な晶析出物(平均密度)を極力少なくする。これによって、自動車エンジン部品用などのボルトやネジなどの締結具への、ヘッダー加工やねじ転造加工などの冷間加工性を向上させる。
本発明で規定する晶析出物の平均密度の測定面は、調質処理後のアルミニウム合金線棒材や、これを成形、加工したボルトやネジの締結具などの、長手方向(軸方向)に対する平行な任意の断面の中央部とする。これら平行断面中央部の位置における組織の走査型電子顕微鏡(SEM)による倍率1000倍の観察から、計測、算出される。
前記した通り、本発明では、6000系アルミニウム合金線棒材組織中の特定範囲の微細な分散粒子の密度を高めことで、前記高温に長時間加熱されても軟化しにくく、加熱後でも室温大気中での機械的性質が低下は小さく、元の高強度、高耐力、高破断伸びなどの機械的諸特性を保持する。
本発明で規定する分散粒子の平均密度の測定面は、前記晶析出物と同様、調質処理後のアルミニウム合金線棒材や、これを成形、加工したボルトやネジの締結具などの、長手方向(軸方向)に対する平行な任意の断面の中央部とする。これら平行断面中央部より、薄膜試料を作製し、成分分析装置付属のTEM(透過型電子顕微鏡)を用いて、倍率×5000で、5視野を観察する。前記薄膜試料の厚さは200〜300nmである。画像処理で、最大長が200nm以上、800nm以下の分散粒子の数をカウイントし、1μm3 当たりの個数を算出し、これらを平均化し、本発明で規定する分散粒子の平均密度とする。
前記したような晶析出物の微細化は、前記特定組成の6000系アルミニウム合金と、前記低温、強加工の熱間圧延による線棒材への加工との組み合わせあるいは相乗効果によって始めて、製造可能である。即ち、前記特定組成の6000系アルミニウム合金ビレット(鋳塊)を溶製し、このビレットを均質化熱処理後、加工率90%以上の熱間圧延を行うによって製造可能である。
(溶解、鋳造冷却速度)
先ず、溶解、鋳造工程では、上記6000系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造法(DC鋳造法)等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。
熱間圧延に先立って、鋳造されたアルミニウム合金ビレット(鋳塊)を470〜565℃の範囲で均質化熱処理(均熱処理)し、組織の均質化(鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくすなど)を行う。均熱処理温度は、470〜565℃の範囲、均質化時間は2時間以上の範囲から選択される。
線棒材組織の晶析出物の微細化のために、前記均質化処理後のビレットに対して、低温、強加工の熱間圧延を行う。このために、熱延開始温度(熱間圧延開始温度)は、前記アルミニウム合金の成分組成や鋳塊の大きさとの関係で、320〜520℃の範囲、好ましくは320〜485℃の範囲、更に好ましくは320〜470℃の範囲、のできるだけ低い温度から選択する。熱延開始温度が高すぎる場合には、低温での圧延とならず、晶析出物が小さく粉砕されず、粗大な晶析出物が残存して、本発明で規定するようには晶析出物を微細化できない危険性が高い。一方、熱延開始温度が320℃未満と低すぎると、強加工での熱間圧延では特に圧延荷重が過大となって、線棒材の圧延自体が困難となる。なお、本発明では、均熱温度よりも熱延開始温度の方が必然的に低くなるので、均熱処理後、均質化熱処理温度から冷却して、前記熱延開始温度として、熱間圧延を開始する。また、均質化熱処理後に、一旦室温まで冷却し、前記熱延開始温度まで再加熱して、この再加熱温度で熱間圧延を開始しても良い。
熱間圧延後に冷間圧延などの冷間加工する場合には、熱間圧延後で冷間加工前に、適宜焼鈍しても良く、冷間加工途中に焼鈍を挟んで行っても良い。
熱間圧延後、あるいは冷間圧延などの冷間加工後に、線棒材に対する調質処理として、先ず、溶体化および急冷(焼入れ)処理を行う。この溶体化処理は、前記アルミニウム合金の成分組成との関係や、続く高温での人工時効硬化処理により強度向上に寄与する時効析出物を十分粒内に析出させるために、好ましくは、500℃〜570で所定時間保持する条件で行う。この溶体化処理後、直ちに10℃/秒以上の冷却速度で急冷処理(焼入れ処理)を行う。この溶体化処理後の急冷処理の冷却速度が遅いと、粒界上にSi、MgSi化合物などが析出しやすくなり、機械的な特性や成形性を低下させる。
これら線棒材は、前記自動車エンジン部品の締結具など、締結具用途に応じて、更に、所定径や所定形状へのヘッダー加工やねじ転造加工などの冷間加工、成形が行われる。ここで、これら締結具に対して公知の表面処理が適宜行われて良い。
なお、アルミニウム合金線棒材を、自動車エンジン部品のボルトやネジなどの締結具用途などに成形、加工する場合には、前記調質処理をこの成形、加工の前に行っても良く、あるいはボルトやネジなどの締結具用途などに成形、加工した後で、前記調質処理を行っても良い。
このボルト加工の際に、ヘッダー加工性と転造加工性(M4)を評価し、割れなどの不良が生じずに、全量をボルトに加工できた例を○、割れなどの不良が生じて、加工性が悪いと判断された例を×と評価した。
前記ボルト供試材における、晶析出物と分散粒子の平均密度を前記した方法にて測定した。
前記ボルト供試材よりFed.4型の小型引張試験片を作製し、5mm/分のクロスヘッド速度で、常温中で、破断まで引張試験を行った。応力―歪速度より、引張強さ(MPa)、0.2%耐力(MPa)を測定した。伸び(%)は小型引張試験片の平行部の引張試験前後のケガキ線の間隔(引張試験前の間隔10mm)より算出した。なお、これらの測定値は、5本のボルト供試材の各測定値の平均値とした。
耐軟化性としての加熱後の引張特性は、ボルトを150℃で500hr熱処理した後、引張試験片を作製し、前記常温での引張試験と同様に、常温で引張試験を行い、引張強さ、耐力、伸びを測定した。
耐食性を評価するために、前記各ボルト供試材(高温に長時間曝す前)のJIS−W1103法の4.4.3項に記載の方法に準じて、腐食試験を行った。即ち、腐食試験条件は、まず、93℃のエッチング溶液(70%濃硝酸50ml、48%、ふっ化水素酸5ml、蒸留水945mlの組成)に1分間浸漬後、蒸留水で洗浄し、乾燥させた。その後、30℃の腐食促進液(NaClを57g、30%過酸化水素水10mlを蒸留水で1lに希釈したもの) に6時間浸漬した。そして、試験片平行断面を、エッチング溶液(70%濃硝酸2.5ml、濃塩酸1.5ml、48%ふっ化水素酸1.0ml、蒸留水95.0mlの組成) に10秒間浸漬後、蒸留水で洗浄して乾燥した。この試験片平行断面の腐食状況を200倍の金属顕微鏡により観察した。腐食の観察は、前記顕微鏡視野内において、他の孔食腐食や全面腐食などと区別して、6061−T6を比較材として、腐食の程度を判断した。これらの結果を、腐食の程度が大きい場合を×、同等もしくは同等以下の程度の○とした。
比較例10はMn含有量が少な過ぎる(Mnを含有していない)。
比較例11はCu含有量が少な過ぎる(Cuを含有していない)。
比較例13はMn含有量が多すぎる。
比較例14はCu含有量が多すぎる。
比較例15はCr含有量が多すぎる
比較例16はZn含有量が多すぎる。
比較例17はSi含有量が多すぎる。
比較例18はMg含有量が多すぎる。
比較例19はMg含有量が少な過ぎる。
比較例20はSi含有量が少な過ぎる。
比較例22は熱延の圧下率は高いものの、均熱温度が高すぎる。
比較例23は熱延開始温度は低いものの、均熱温度も低すぎる。
比較例24は熱延の圧下率は高いものの、熱延開始温度が高すぎる。
比較例25は熱延開始温度は低いものの、熱延の圧下率が低すぎる。
Claims (8)
- 熱間圧延を施されたAl−Mg−Si系アルミニウム合金線棒材であって、質量%で、Mg:0.65〜1.75%、Si:0.70〜1.35%、Cu:0.40〜1.05%、Fe:0.05〜0.35%、Mn:0.05〜0.95%、Cr:0.05〜0.25%、Ti:0.01〜0.10%を各々含み、残部Alおよび不可避的不純物からなり、組織中の、倍率5000倍のTEMにより測定される、最大長が200nm以上、800nm以下の分散粒子の平均密度が5個/μm3 以上であるとともに、倍率400倍のSEMにより測定される、最大長が10μm以上の晶析出物の平均密度が500個/mm2 以下であることを特徴とする耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材。
- 前記アルミニウム合金線棒材を150℃で500時間熱処理した後の室温大気中での機械的性質として、引張強さ:410MPa以上、0.2%耐力:350MPa以上、伸び:6%以上である請求項1に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材。
- 前記アルミニウム合金線棒材が、質量%で、更に、Zr:0.01〜0.30%、V:0.01〜0.30%の内の一種また二種を含有する請求項1または2に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材。
- 前記アルミニウム合金線棒材の用途が自動車エンジン部品の締結具である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材。
- 質量%で、Mg:0.65〜1.75%、Si:0.70〜1.35%、Cu:0.40〜1.05%、Fe:0.05〜0.35%、Mn:0.05〜0.95%、Cr:0.05〜0.25%、Ti:0.01〜0.10%を各々含み、残部Alおよび不可避的不純物からなるAl−Mg−Si系アルミニウム合金鋳塊を溶製し、この鋳塊を470〜565℃の範囲で均質化熱処理後、熱延開始温度が320〜520℃の範囲で加工率95%以上の熱間圧延を行い、所定の径のアルミニウム合金線棒材とし、その後、溶体化および急冷処理と150〜200℃での時効処理を記載順に行う調質処理を施した後の組織中の、倍率5000倍のTEMにより測定される、最大長が200nm以上、800nm以下の分散粒子の平均密度が5個/μm3 以上とするとともに、倍率400倍のSEMにより測定される、最大長が10μm以上の晶析出物の平均密度が500個/mm2 以下とすることを特徴とする耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材の製造方法。
- 前記アルミニウム合金線棒材が、質量%で、更に、Zr:0.01〜0.30%、V:0.01〜0.30%の内の一種また二種を含有する請求項5に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材の製造方法。
- 前記熱間圧延を行ったアルミニウム合金線棒材を更に冷間加工して、前記所定の径のアルミニウム合金線棒材とする請求項5または6に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材の製造方法。
- 前記アルミニウム合金線棒材を、前記調質処理を行う前か後に、自動車エンジン部品の締結具に加工する請求項5乃至7に記載の耐軟化性に優れた高強度アルミニウム合金線棒材の製造方法。
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