CN105478756A - Ti-Al合金的成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti-Al合金的成型方法，包括：首先提供Ti-Al粉末和包套；接着将Ti-Al粉末放置入包套进行预压工艺，然后封闭包套并抽真空；对所述包套内Ti-Al粉末进行热等静压工艺使Ti-Al粉末成型，形成Ti-Al合金。采用本发明提供的Ti-Al合金的成型方法，热等静压的工艺过程具有压力均匀性强，使得Ti-Al合金的致密度、内部组织结构的均匀性更好，并减小包套出现破损导致热等静压工艺失败的风险。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种Ti-Al合金的成型方法。
背景技术
在半导体制造领域，真空溅镀是一种常见的制造工艺，真空溅镀的过程通常包括：在真空溅镀设备中，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。
在真空溅镀过程中经常会使用到Ti-Al合金靶材。Ti-Al合金的成型可通过粉末冶金成型工艺获得，粉末冶金烧结成型工艺一般有两种：热压烧结(HP)，热等静压成型(HIP)。
其中热压烧结是将准备好的粉末装在特质模具中，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性条件下，在将粉末加热的同时施加一定的外压力，经过一定时间压制成型，此方法制备的Ti-Al合金易出现致密度不够，内部有气孔能现象。另一种热等静压成型法是将准备好的粉末装入一个准备好的包套中，然后在一定温度和真空度下对包套内的粉末进行脱气处理，处理完毕后将装有粉末的包套放入热等静压炉中进行致密烧结。但是粉末在热等静压成型过程的收缩比较大，容易导致烧结过程中包套出现破裂，烧结失败。
因此，有必要提出一种Ti-Al合金的成型方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明解决的问题是提出一种Ti-Al合金的成型方法，以解决现有的种Ti-Al靶材的制作过程中，Ti-Al合金的致密度较差的问题，并提高Ti-Al合金成型的成功率。
为解决上述问题，本发明提供一种Ti-Al合金的成型方法，包括：
提供Ti-Al粉末和包套；
将Ti-Al粉末放置入包套中，进行预压工艺；
封闭包套并抽真空；
对所述包套内Ti-Al粉末进行热等静压工艺使Ti-Al粉末成型，形成Ti-Al合金；
对所述包套进行冷却并拆除包套取出Ti-Al合金。
可选的，所述包套顶面设有开口，所述预压工艺的步骤包括：将一模具压块放置于包套顶面的开口中，使模具压块直接压在Ti-Al粉末上，通过压力机对模具压块施加压力，所述压力方向朝向包套内的Ti-Al粉末；封闭所述包套的步骤包括：在所述包套顶面的开口上盖上一盖板，并采用氩弧焊接的方式将所述包套与盖板焊接在一起，使包套封闭。
可选的，通过压力机对模具压块施加的压力在800～1200牛顿的范围内。
可选的，在进行预压工艺之前，在包套外增加固定模具，在进行预压工艺的步骤中，所述固定模具将所述包套固定。
可选的，封闭所述包套并抽真空的步骤包括：将装有Ti-Al粉末的包套进行封闭，并从所述包套上引出脱气管；使抽真空设备与所述脱气管相连，并通过所述脱气管对所述包套进行抽真空。
可选的，所述抽真空步骤中的真空度至少达到2×10-3Pa。
可选的，在所述抽真空步骤之后，热等静压工艺之前，所述成型方法还包括：对所述包套进行加热步骤。
可选的，所述加热步骤进行至温度达250℃～350℃后，进行保温步骤，所述加热及保温过程中，持续抽真空使包套内的真空度至少为2×10-3Pa，所述保温时间为2～4小时。
可选的，所述热等静压工艺具体参数为：温度900℃～1100℃，环境压强100Mpa～150Mpa，并在此温度压强下保温3～5小时。
可选的，进行所述热等静压工艺的步骤中，所述包套的真空度至少为2×10-3Pa。
可选的，所述包套采用金属或不锈钢材料。
可选的，所述包套包括橡皮包套和金属包套；
将Ti-Al粉末放置入包套中，进行预压工艺的步骤包括：将Ti-Al粉末放置入橡皮包套中，采用冷等静压工艺对所述橡皮包套进行预压工艺，使Ti-Al粉末压实形成Ti-Al粉末块；
封闭包套并抽真空的步骤包括：在冷等静压工艺之后，将所述Ti-Al粉末块从橡皮包套中取出，并放入金属包套或不锈钢包套内，封闭所述金属包套或不锈钢包套并抽真空。
可选的，采用冷等静压工艺，对所述橡皮包套进行预压工艺的步骤包括：将所述橡皮包套放入装有液体的高压容器中，通过液体传递压力使对所述Ti-Al粉末压实形成Ti-Al粉末块。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：先把Ti-Al粉末装入包套内进行预压工艺，将粉末压实，Ti-Al粉末已经在压力下收缩，减小了之后热等静压工艺中粉末的收缩量，避免包套出现破损等缺陷；对所述包套内Ti-Al粉末进行热等静压工艺使Ti-Al粉末成型，形成Ti-Al合金，之后进行冷却并拆除包套取出Ti-Al合金，热等静压的工艺过程具有压力均匀性强，使得Ti-Al合金的致密度、内部组织结构的均匀性更好，并减小包套出现破损导致热等静压工艺失败的风险。
附图说明
图1是本发明提供的Ti-Al合金的成型方法的流程图；
图2至图6是本发明Ti-Al合金的成型方法一实施例的示意图。
具体实施方式
如背景技术所述，现有的热压烧结(HP)和热等静压成型(HIP)工艺在Ti-Al合金的成型过程中均容易产生缺陷。
本发明先把Ti-Al粉末装入包套内进行预压工艺，将粉末压实，Ti-Al粉末已经在压力下收缩，减小了之后热等静压工艺中粉末的收缩量，避免包套出现破损等缺陷；之后采用热等静压工艺进行成型，使得Ti-Al合金的致密度、内部组织结构的均匀性更好，并减小包套出现破损导致热等静压工艺失败的风险。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
图1所示为本发明提供的Ti-Al合金的成型方法的流程图，本发明Ti-Al合金的成型方法大致包括：
步骤S1，提供Ti-Al粉末和包套；
步骤S2，将Ti-Al粉末放置入包套中，进行预压工艺；
步骤S3，封闭包套并抽真空；
步骤S4，对所述包套内Ti-Al粉末进行热等静压工艺，使Ti-Al粉末成型，形成Ti-Al合金；
步骤S5，对所述包套进行冷却并拆除包套取出Ti-Al合金。
图2至图6是本发明Ti-Al合金的成型方法一实施例的示意图，以下结合图2至图6，详细介绍本发明的具体实施方式。
参考图2，执行步骤S1，提供Ti-Al粉末100和包套101。在本实施例中，所述Ti-Al粉末100中，Ti-Al的质量比在1:1到1:2的范围内，但是本发明对Ti-Al粉末100中Ti-Al的质量比不做限制，Ti-Al的质量比可以根据所要形成Ti-Al合金中Ti-Al的质量比进行任意调配。
本实施例中，所述包套101的形状为圆盘状，其剖面的形状如图3所示为矩形，但是本发明对所述包套101的形状不做限制，在其他实施例中，可以为方形或球形，本发明对此不作限制。
参考图3，执行步骤S2，将Ti-Al粉末100放置入包套101，进行预压工艺。
本实施例中，所述包套101顶部设有开口，所述开口用于将Ti-Al粉末100放置入包套101内部。本发明对所述开口的形状和尺寸不做限制。
本实施例中，包套101侧壁可以留有一个孔，用于从所述包套101上引出脱气管。由于Ti-Al粉末100在热等静压成型过程的收缩比较大，容易导致烧结过程中包套出现破裂，烧结失败。
本实施例中，将Ti-Al粉末100放置入包套101内之后，采用压力机将Ti-Al粉末100进行预压工艺，使Ti-Al粉末100初步成型致密。所述预压工艺的步骤包括，将模具压块103放置于包套101顶面的开口中，使模具压块103直接压在Ti-Al粉末100上，通过压力机对模具压块103施加压力，所述压力方向朝向包套101内的Ti-Al粉末100。
本实施例中，包套101采用不锈钢材料制成，不锈钢材料不容易在加热中氧化，且硬度和韧性都较好，但是本发明对包套101的材料不做限制，在其他实施例中，所述包套101还可以采用金属材料，如金属单质或合金制成。
需要说明的是，通过压力机对模具压块103施加的压力过大，则可能损伤包套101，或者可能使压力不均匀的概率增大，通过压力机对模具压块103施加的压力过小，则可能Ti-Al粉末100在预压后仍不够致密。可选的，在本实施例中，通过压力机对模具压块103施加的压力在800～1200牛顿的范围内。但是本发明对压力机对模具压块103施加的压力不做限制。在压力作用下，包套101内的Ti-Al粉末100被压实，Ti-Al粉末100的体积缩小。
需要说明的是，在本实施例中，为避免在预压工艺过程中，所述Ti-Al粉末100溢出包套101，所述模具压块103的形状、尺寸与所述包套101顶部开口的形状、尺寸相匹配，使得在将模具压块103放置于包套101顶部的开口中后，模具压块103与包套101形成密封空间，使得Ti-Al粉末100位于密封空间中，不会溢出包套101之外。
需要说明的是，在其他实施例中，还可以不在包套101顶面的开口中放置模具压块103，而是将压力机的压头直接放置在包套101顶面的开口中，对包套101中的Ti-Al粉末100施加压力，同样的，压力机的压头的形状、尺寸与所述包套101顶部开口的形状、尺寸相匹配，使得在将模具压块103放置于包套101顶部的开口中后，模具压块103与包套101形成密封空间，使得Ti-Al粉末100位于密封空间中，不会溢出包套101之外。
还需要说明的是，在本实施例中，在进行预压工艺之前，在包套101外增加固定模具(未示出)，在预压工艺中，所述固定模具将所述包套101固定，对模具压块103施加80～120吨压力时，包套101不会产生位移，确保对Ti-Al粉末100的压力较为均匀，不会产生施加于包套101侧面的压力，使包套101不容易变形。
需要说明的是，在包套101外增加固定模具的步骤可以在提供包套101之后进行，也可以在将Ti-Al粉末100放置入包套101中之后进行，本发明对此不作限制。
参考图4，执行步骤S3，封闭包套101并抽真空。
具体地，在本实施例中，在所述包套101顶面的开口上盖上一盖板103，并采用焊接的方式将所述包套101与盖板103焊接在一起，使包套101封闭。
可选地，所述焊接的方式可以为氩弧焊。
需要说明的是，在封闭所述包套101之前或之后，从所述包套101上引出脱气管104，所述脱气管104连通所述包套101内部。具体地，本实施例中，可以使所述脱气管104通过包套101侧壁留有的孔进入包套101内部。使一抽真空设备105与所述脱气管104相连。
参考图5，开始抽真空，具体地，启动抽真空设备105，使包套101内部的气体从脱气管104排出。
在本实施例中，在包套101内部的真空度到一定程度，例如真空度达2×10-3Pa时，开始对包套101进行加热。所述加热过程，直至加热到一定温度，例如达250℃～350℃后，进行保温步骤，所述加热及保温过程中，持续抽真空，保持包套101内的真空度至少为2×10-3Pa。上述边加热边抽真空的目的是，加热使Ti-Al粉末100中的杂质变为气态，被抽真空设备排出包套，提纯了Ti-Al粉末100。Ti-Al粉末100经过上述加热及保温步骤后，基本集结成块状。其次，抽真空过程中，如果包套101所保持的真空度过小，会造成块状材料的致密度过小，增加之后热等静压工艺的成本；如果包套101所保持的真空度过大，会造成Ti-Al粉末100被抽真空设备105抽出，浪费了材料。当保温时间为2-4小时时，可以实现让整个材料的内部温度都可以均匀的达到设定温度，同时可以确保去除低沸点的液态杂质的目的。
参考图6，执行步骤S4，对所述包套101内Ti-Al粉末100进行热等静压工艺，使Ti-Al粉末100成型，形成Ti-Al合金。
步骤S3中的保温结束后，在继续保持包套101内部真空的状态下进行闭气，此时所述包套的真空度至少为2×10-3Pa。之后，将闭气好的包套101放置在热等静压(HotIsostaticPressing，HIP)炉中进行热等静压工艺。在本实施例中，闭气的方法为将脱气管104封闭，具体地，可以将脱气管104堵塞，或是将脱气管104掐断，并将断开的后残留在包套101外部的一端密封，使包套101内部形成一个密闭的真空环境
热等静压是一种在高温下利用各向均等的静压力对粉末进行压制，并致密烧结成型的工艺方法。该各向均等的静压力一般是通过惰性气体，例如氩气或氮气作为递压介质实现的。热等静压法有聚集热压、等静压等诸多优点。
热等静压的参数主要包括：温度、环境压强及保温时间且三者不成比例关系，现有的热等静压工艺中，一般的温度大约在200℃-500℃之间，压强在50-150Mpa即可完成一般金属粉末的结块，然而，对于Ti-Al粉末100，结合真空条件，在本实施例中，该热等静压工艺具体参数采用温度900℃至1100℃，热等静压炉内冲氩气或氮气，保持包套101所在的环境压强100Mpa至150Mpa，并在此温度压强下保温3～5小时时，所得Ti-Al合金的硬度、致密度、内部组织结构的均匀性都较现有的Ti-Al合金要好，且废品率低，制造成本较低。
在热等静压工艺过程中，Ti-Al粉末100受到极大的压力，如果将步骤S1提供的Ti-Al粉末100直接进行热等静压工艺，Ti-Al粉末100的体积收缩量非常大，容易导致包套101破裂或破损，使热等静压工艺失败。但是在本实施例中，先把Ti-Al粉末100装入包套101内进行预压工艺，将Ti-Al粉末100压实，Ti-Al粉末已经在预压工艺的压力下收缩，减小了之后热等静压工艺中Ti-Al粉末100的收缩量，减小了包套101出现破损等缺陷的风险，提高Ti-Al合金成型的成功率。此外，在热等静压工艺过程中，由于Ti-Al粉末100已经被压实，减小了抽真空以及热等静压工艺过程中，Ti-Al粉末100在巨大压力下从脱气管104中被抽出的风险。
需要说明的是，在本实施例中，所述Ti-Al合金用于制作磁控溅射所需的Ti-Al合金靶材，由于本实施例制作的Ti-Al合金致密度高,内部组织结构均匀，制造出的Ti-Al合金靶材在后续溅射使用时具有良好的性能。
完成热等静压工艺后，执行步骤S5，对所述包套101进行冷却并拆除包套101取出Ti-Al合金。
本步骤中，待热等静压炉冷却到150℃以下时，将包套101取出，之后拆除包套101取出Ti-Al合金。本步骤的拆除可以通过化学方法或机械方法实现。取出的Ti-Al合金之后还需要经过车削、线切割等方法，从而制得最终需要的Ti-Al合金。经过检测，采用上述步骤制作的Ti-Al合金的致密度至少为99.9％，且内部组织结构均匀，晶粒大小满足溅射靶材的要求。
在本发明的另一实施例中，将Ti-Al粉末100放置入包套中，进行预压工艺的步骤中，采用冷等静压工艺对所述包套进行预压工艺。具体地，冷进行预压工艺的步骤包括：将Ti-Al粉末100放置入橡皮包套中，采用冷等静压工艺，对所述包套进行预压工艺，使Ti-Al粉末压实形成Ti-Al粉末块。
具体地，采用冷等静压工艺对所述橡皮包套进行预压工艺的步骤包括：将所述橡皮包套放入装有液体的高压容器中，通过液体传递压力使对所述Ti-Al粉末100压实形成Ti-Al粉末块。所述液体可以为水或者油，或其他液态物质。
在冷等静压工艺之后，将所述Ti-Al粉末块从橡皮包套中取出，并放入金属包套或不锈钢包套，如上述实施例的包套101内，封闭所述包套101并抽真空，如上述实施例所述，对所述包套101进行加热、保温、闭气，然后进行热等静压工艺。
冷等静压工艺的压力更大，并且压力更均匀，采用冷等静压工艺能够使得Ti-Al粉末100形成Ti-Al粉末块后，体积收缩量较上述实施例预压工艺中Ti-Al粉末100的体积收缩量更大，进一步减小了之后热等静压工艺中Ti-Al粉末100的收缩量，减小了包套101出现破损等缺陷的风险，提高Ti-Al合金成型的成功率。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (13)
1.一种Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，包括：
提供Ti-Al粉末和包套；
将Ti-Al粉末放置入包套中，进行预压工艺；
封闭包套并抽真空；
对所述包套内Ti-Al粉末进行热等静压工艺使Ti-Al粉末成型，形成Ti-Al合金；
对所述包套进行冷却并拆除包套取出Ti-Al合金。
2.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，所述包套顶面设有开口，所述预压工艺的步骤包括：将一模具压块放置于包套顶面的开口中，使模具压块直接压在Ti-Al粉末上，通过压力机对模具压块施加压力，所述压力方向朝向包套内的Ti-Al粉末；封闭所述包套的步骤包括：在所述包套顶面的开口上盖上一盖板，并采用氩弧焊接的方式将所述包套与盖板焊接在一起，使包套封闭。
3.根据权利要求2所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，通过压力机对模具压块施加的压力在800～1200牛顿的范围内。
4.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，在进行预压工艺之前，在包套外增加固定模具，在进行预压工艺的步骤中，所述固定模具将所述包套固定。
5.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，封闭所述包套并抽真空的步骤包括：将装有Ti-Al粉末的包套进行封闭，并从所述包套上引出脱气管；使抽真空设备与所述脱气管相连，并通过所述脱气管对所述包套进行抽真空。
6.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，所述抽真空步骤中的真空度至少达到2×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，在所述抽真空步骤之后，热等静压工艺之前，所述成型方法还包括：对所述包套进行加热步骤。
8.根据权利要求7所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，所述加热步骤进行至温度达250℃～350℃后，进行保温步骤，所述加热及保温过程中，持续抽真空使包套内的真空度至少为2×10-3Pa，所述保温时间为2～4小时。
9.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，所述热等静压工艺具体参数为：温度900℃～1100℃，环境压强100Mpa～150Mpa，并在此温度压强下保温3～5小时。
10.根据权利要求9所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，进行所述热等静压工艺的步骤中，所述包套的真空度至少为2×10-3Pa。
11.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的制作方法，其特征在于，所述包套采用金属或不锈钢材料。
12.根据权利要求1所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，所述包套包括橡皮包套和金属包套；
将Ti-Al粉末放置入包套中，进行预压工艺的步骤包括：将Ti-Al粉末放置入橡皮包套中，采用冷等静压工艺对所述橡皮包套进行预压工艺，使Ti-Al粉末压实形成Ti-Al粉末块；
封闭包套并抽真空的步骤包括：在冷等静压工艺之后，将所述Ti-Al粉末块从橡皮包套中取出，并放入金属包套或不锈钢包套内，封闭所述金属包套或不锈钢包套并抽真空。
13.根据权利要求12所述的Ti-Al合金的成型方法，其特征在于，采用冷等静压工艺，对所述橡皮包套进行预压工艺的步骤包括：将所述橡皮包套放入装有液体的高压容器中，通过液体传递压力使对所述Ti-Al粉末压实形成Ti-Al粉末块。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |