CN111438355B - 一种铬铝硅靶材及其制备方法 - Google Patents

一种铬铝硅靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铬铝硅靶材及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将原料粉末混合均匀，其中铬以铬粉形式加入，粉末粒度为‑300目～+400目；铝以铝粉形式加入，粉末粒度为‑200目～+400目；硅以硅粉形式加入，粉末粒度为‑300目～+400目；装入包套；高温除气，封焊；热等静压，热等静压保温温度为400～500℃。无需冷等静压或其它预压方式，选用合适的粉末粒度，保证了粉末的均匀性，避免了偏析的产生，选用相对较低的合适的热等静压温度400～500℃避免了铝与其它元素例如铬发生化学反应生成脆性金属间化合物的可能。

Description

一种铬铝硅靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种铬铝硅靶材及其制备方法。
背景技术
目前，铬铝靶材被广泛用于在工具和模具表面制备CrAlN涂层，此涂层具有高硬度和低摩擦系数的优点，大大提高了工具和模具的使用性能和寿命。在铬铝靶材中加入元素Si制作成铬铝硅靶材，经过物理气相沉积工艺可在涂层中形成非晶态的Si3N4，其对涂层晶粒的长大具有强烈的抑制作用，从而使涂层晶粒更加细小，达到提高涂层硬度的目的。另外，Si3N4可有效地阻碍氧向涂层内部的扩散，明显提高涂层抗高温氧化性能。
中国发明专利201310412617.X铬铝硅合金靶材及其制备方法中提到了采用热等静压方法制备铬铝硅靶材，该专利提到的铬铝硅的制备方法存在以下几点有待改进的地方：(1)该方法中需要进行冷等静压处理，加长了生产周期，增加了生产成本，而且由于冷等静压所选用的液态介质会增加粉末污染的机会；(2)选用大于800℃的温度对包套进行热等静压，将在坯料中生成复杂的金属间化合物，可参见Al-Cr系相图，这将给靶材的加工带来极大困难，甚至去皮后坯料由于内应力的原因而直接裂开；(3)粉末混合不均匀，容易造成偏析。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高效、低成本、低污染、无金属间化合物产生、组织均匀、无偏析、无气孔、致密度高的铬铝硅靶材及其制备方法，以解决现有技术中的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明提供了一种铬铝硅靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料粉末混合均匀，其中铬以铬粉的形式加入，粉末粒度为-300目～+400目；铝以铝粉形式加入，粉末粒度为-200目～+400目；硅以硅粉形式加入，粉末粒度为-300目～+400目；
(2)将混合均匀的粉末装入包套；
(3)将装满粉末的包套进行高温除气，除气完成后对包套进行封焊；
(4)将脱气完成的包套进行热等静压处理，热等静压保温温度为400～500℃，保温压力为80～150MPa，保温保压时间2～5h；
(5)将热等静压完成后形成的锭坯进行机械加工制备成铬铝硅靶材。
粉末混合选用三维混料机或V字型混料机进行混合，混料时间大于3小时。
粉末混合时，在混料腔室中加入粉末总重量比例1～20％的5～20毫米的不锈钢球。
步骤(2)所述的包套材质为普通碳钢、不锈钢、铝、铝合金、铜、铜合金的一种。
步骤(3)所述的包套除气温度为200～500℃，真空度小于5×10-3Pa的情况下保持时间大于3小时。
上述铬铝硅靶材，按原子百分比计算，其化学组成为铬10～55％、铝30～90％、硅2～15％。
上述铬铝硅靶材，微观结构为铬颗粒、硅颗粒镶嵌在铝基体中。
本发明中的粒度范围在混料过程中更有利于原料混合均匀，选用更粗的粉末时，粉末的流动性强，在装粉时容易产生偏析；选用更细的粉末时，由于粉末的团聚性能增加，混粉和装粉过程中都容易发生团聚而引起偏析；本发明选用单质方式将三种原料加入能够大大的简化了生产流程。
本发明的技术效果：
(1)无需冷等静压预处理的工序，提高了生产效率，降低了生产成本，缩短了生产工序，同时消除了粉末被冷等静压介质污染的机会，可实现较大高度的坯料的加工、坯料两头和中间尺寸均匀。
(2)选用相对较低的合适的热等静压温度(400～500℃)避免了铝与其它元素例如铬发生化学反应生成脆性金属间化合物的可能，最终形成以铝为基体骨架和粘接剂，其它元素镶嵌在铝基体中的组织结构，这种组织结构具有优越的机加工性能，可实现复杂形状靶材的加工，且由于热等静压温度较低，所以更加节省能源，降低成本。
(3)选用合适的粉末粒度(铬粉-300～+400目，铝粉-200目～+400目，硅粉-300目～+400目)，以及混料粉末总重量比例1～20％的5～20毫米的不锈钢球，加强了粉末的混合，使粉末之间产生咬合作用，保证了粉末的均匀性，避免了偏析的产生。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例1所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材的背散射照片；
图2为本发明实施例1所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材锭坯照片；
图3为本发明实施例1所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材成品照片；
图4为本发明实施例4中在500℃、120MPa、4h热等静压后包套照片；
图5为本发明实施例中CrAlSi(30/65/5at％)靶材所需原材料及靶材的XRD图谱；其中：
(1)Cr粉；(2)Al粉；(3)Si粉；(4)470℃、120MPa、4h(实施例1)热等静压，未合金化；(5)500℃、120MPa、4h(实施例4)热等静压，合金化，生成金属间金化合物。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
CrAlSi(30/65/5at％)靶材的制备
步骤(1)，称量重量比为45.16份铬粉、50.77份铝粉和4.07份硅粉放入V字型混料机中进行混料，其中，铬粉粒度为-300目～+400目，铝粉粒度为-200目～+400目和硅粉的粒度为-300目～+400目；放入原料重量10％的10毫米不锈钢球。
步骤(2)，将步骤(1)混合均匀的粉末装入3毫米厚度的铝包套。
步骤(3)，将步骤(2)装满粉末的包套放入井式电阻炉中，进行除气；除气温度为350℃，真空度达到2×10-3Pa后再保温10小时；除气完成后，将包套脱气管砸扁并剪断，快速用氩弧焊封焊。
步骤(4)，将步骤(3)脱气完成的包套进行热等静压，热等静压保温温度为470℃，保温压力大于120MPa，保温保压时间为4h。
步骤(5)，将步骤(4)热等静压完的包套进行铣皮、线切割、平磨等机械加工而制成成品靶材。
对锭坯取样测量密度为3.73g/cm3，在不发生元素之间扩散的情况下CrAlSi(30/65/5at％)的理论密度为3.73g/cm3，本实施例所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材达到100％的理论密度。
图1为本发明实施例1所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材的背散射照片，图中，白色部分为铬，黑色部分为铝和硅，因为铝和硅的原子序数接近，所以背散射照片无法区分，由图1可见铬颗粒分布均匀，无偏析现象；靶材内部无孔洞等缺陷。
图2为本发明实施例1所制备的CrAlSi(30/65/5at％)靶材锭坯，锭坯收缩均匀；
图3为本发明实施例1加工而成的靶材成品，加工性能良好，可以实现复杂形状的加工。
实施例2
CrAlSi(30/65/5at％)靶材的制备
步骤(1)，称量重量比为45.16份铬粉、50.77份铝粉和4.07份硅粉放入V字型混料机中进行混料，其中铬粉粒度为-300目～+400目、铝粉粒度为-200目～+400目和硅粉的粒度为-300目～+400目；放入原料重量10％的10毫米不锈钢球。
步骤(2)，将步骤(1)混合均匀的粉末装入胶皮包套中进行冷等静压，压力为200MPa，保压15分钟。
步骤(3)，将步骤(2)冷等静压完的坯料装入3毫米厚度的铝包套。
步骤(4)，将步骤(3)制作的铝包套放入井式电阻炉中，进行除气；除气温度为350℃，真空度达到2×10-3Pa后再保温10小时；除气完成后，将包套脱气管砸扁并剪断，快速用氩弧焊封焊。
步骤(5)，将步骤(4)脱气完成的包套进行热等静压，热等静压保温温度为470℃，保温压力大于120MPa，保温保压时间为4h。
步骤(6)，将步骤(5)热等静压完的包套进行铣皮、线切割、平磨等机械加工而制成成品靶材。
对热等静压完的锭坯取样测量密度为3.73g/cm3，同样达到理论密度的100％。通过实施例1和实施例2的密度对比可以发现，虽然实施例1没有进行冷等静压工艺，但最终仍能够实现100％的理论密度。
选用冷等静压的优点只是为了增加装填密度，例如：对于CrAlSi30/65/5at％比例的铬铝硅靶材，选用冷等静压时，装填密度可以达到2.6g/cm3，当不选用冷等静压装料时可以达到1.9g/cm3；但是锭坯最终密度的实现是在热等静压工序完成。
所以，本发明所倡导的的省略冷等静压工艺大大节省了生产成本，提高了生茶效率。
另外，冷等静压工序除了增加生产成本，还存在如下两点问题，
(1)经过冷等静压后，由于粉末之间的缝隙减小，空气流通的通道大大缩小，导致后续包套除气工序难度加大，对于质量100公斤的包套，达到10-4Pa真空度所需时间增加了5小时以上；
(2)甚至还会出现假真空的情况，即真空规检测到真空度已经达到规定值，但实际情况是由于粉末经过冷等静压后气流通道减少，只是达到真空规的气流量减小，而实际气体并没有抽干净，导致误判并提前封焊，最终热等静压后包套鼓包，锭坯密度达不到要求而报废。
实施例3
CrAlSi(30/65/5at％)靶材的制备
步骤(1)，称量重量比为45.16份铬粉、50.77份铝粉和4.07份硅粉放入V字型混料机中进行混料，其中，铬粉粒度为-300目～+400目，铝粉粒度为-200目～+400目和硅粉的粒度为-300目～+400目；放入原料重量10％的10毫米不锈钢球。
步骤(2)，将步骤(1)混合均匀的粉末装入3毫米厚度的铝包套。
步骤(3)，将步骤(2)装满粉末的包套放入井式电阻炉中，进行除气；除气温度为350℃，真空度达到2×10-3Pa后再保温10小时；除气完成后，将包套脱气管砸扁并剪断，快速用氩弧焊封焊。
步骤(4)，将步骤(3)脱气完成的包套进行热等静压，热等静压保温温度为400℃，保温压力大于120MPa，保温保压时间为4h。
步骤(5)，将步骤(4)热等静压完的包套进行铣皮、线切割、平磨等机械加工而制成成品靶材。
对锭坯取样，测量密度为3.58g/cm3，达到理论密度的96％；此密度低于实施例1中的3.73g/cm3(100％理论密度)。由此可见，当其它工艺参数相同的条件下，400℃热等静压后锭坯密度低于470℃热等静压后锭坯密度。
实施例4
CrAlSi(30/65/5at％)靶材的制备
步骤(1)，称量重量比为45.16份铬粉、50.77份铝粉和4.07份硅粉放入V字型混料机中进行混料，其中，铬粉粒度为-300目～+400目，铝粉粒度为-200目～+400目和硅粉的粒度为-300目～+400目；放入原料重量10％的10毫米不锈钢球。
步骤(2)，将步骤(1)混合均匀的粉末装入3毫米厚度的铝包套。
步骤(3)，将步骤(2)装满粉末的包套放入井式电阻炉中，进行除气；除气温度为350℃，真空度达到2×10-3Pa后再保温10小时；除气完成后，将包套脱气管砸扁并剪断，快速用氩弧焊封焊。
步骤(4)，将步骤(3)脱气完成的包套进行热等静压，热等静压保温温度为500℃，保温压力大于120MPa，保温保压时间为4h。
图4为实施例3热等静压后锭坯照片，可以发现，由于热等静压温度升高到500℃，包套内的铝粉、铬粉和硅粉发生了铝热反应，生成了脆性的金属间化合物，参见图5中的XRD图谱(5)所示；而选用实施例1中的470℃进行热等静压，并未发生元素的扩散而生成金属间化合物，各原料仍然保持原来的元素状态，参见图5中的XRD图谱(4)所示。
实施例5
CrAlSi(60/35/5at％)靶材的制备
步骤(1)，称量重量比为74.20份铬粉、22.46份铝粉和3.34份硅粉放入V字型混料机中进行混料，其中，铬粉粒度为-300目～+400目，铝粉粒度为-200目～+400目和硅粉的粒度为-300目～+400目；放入原料重量10％的10毫米不锈钢球。
步骤(2)，将步骤(1)混合均匀的粉末装入3毫米厚度的铝包套。
步骤(3)，将步骤(2)装满粉末的包套放入井式电阻炉中，进行除气；除气温度为350℃，真空度达到2×10-3Pa后再保温10小时；除气完成后，将包套脱气管砸扁并剪断，快速用氩弧焊封焊。
步骤(4)，将步骤(3)脱气完成的包套进行热等静压，热等静压保温温度为470℃，保温压力大于120MPa，保温保压时间为4h。
步骤(5)，将步骤(4)热等静压完的包套进行铣皮、线切割、平磨等机械加工而制成成品靶材。
对于CrAlSi(60/35/5at％)靶材，在不发生原子扩散的情况下理论密度为4.98g/cm3；对实施例5锭坯取样，测量密度为4.78g/cm3，达到理论密度的96％。实施例1和实施例5所选用的成分比例不同，参见表1。
表1：470℃、120MPa、4h热等静压处理后不同成分靶材密度
Figure BDA0002449112520000111
由表1可以发现：在相同的热等静压工艺制度下，当铬和硅的原子百分比含量较低时，例如CrAlSi(30/65/5at％)，靶材可以实现100％的理论密度；当铬和硅的原子百分比比较高时，例如CrAlSi(60/35/5at％)，靶材将不能实现100％的理论密度。这是因为铬和硅是硬质相，而铝是粘接相，当硬质相比例较低时，可以无缝隙的镶嵌在粘接相中，得到较高百分比的理论密度；而当硬质相比例较高时，没有足够多的粘接相可以隔离硬质相，而硬质相和硬质相之间在470℃的温度和120MPa的热等静压环境中无法实现无缝隙的结合，最终在靶材内部存在微小孔隙。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种铬铝硅靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料粉末混合均匀，其中铬以铬粉形式加入，粉末粒度为-300目～+400目；铝以铝粉形式加入，粉末粒度为-200目～+400目；硅以硅粉形式加入，粉末粒度为-300目～+400目；所述原料粉末由铬粉、铝粉和硅粉组成；
(2)将混合均匀的粉末装入包套；
(3)将装满粉末的包套进行高温除气，除气完成后对包套进行封焊；
(4)将脱气完成的包套进行热等静压处理，热等静压保温温度为400～500℃，保温压力为80～150MPa，保温保压时间2～5h；
(5)将热等静压完成后形成的锭坯进行机械加工制备成铬铝硅靶材。
2.如权利要求1所述的一种铬铝硅靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的粉末混合时，在混料腔室中加入粉末总重量比例1～20％的5～20毫米的不锈钢球。
3.如权利要求1所述的一种铬铝硅靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)说述的包套除气温度为200～500℃，真空度小于5×10-3Pa的情况下保持时间大于3小时。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的铬铝硅靶材，其特征在于，按原子百分比计算，其化学组成为铬20～80％、铝20～90％、0％<硅≤25％。
5.如权利要求4所述的一种铬铝硅靶材，其特征在于，微观结构为铬颗粒、硅颗粒镶嵌在铝基体中。
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