CN114934259A - 一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材及其制备方法，靶材结构包括铝基复合材料以及铝制背板，铝基复合材料包括基体铝粉和均匀分布于基体铝粉中的颗粒状的二硼化铬、铬和钨粉；铝基复合材料成分组成按质量百分比计包括：二硼化铬10％～20％，铬30％～40％，钨1％～10％，余量为铝。采用本发明，可大幅降低铝基复合材料的制备温度，有效避免了脆性金属间化合物的生成，保证了铝基复合材料的高强韧性和高热导率，可显著提高镀膜质量。同时，铝基复合材料及铝制背板复合结构可进一步提高靶材的塑性和导热特性，显著提升多元混合涂层用靶材的镀膜性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制造技术领域，具体涉及一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材及其制备方法。
背景技术
硬质涂层以其良好的耐磨、耐腐蚀和耐高温氧化等特性而被广泛应用于切削刀具、工模具和耐磨零部件等工业领域。CrN涂层作为典型的硬质薄膜，具有较高的硬度和耐磨性，不仅可用于模具和切削刀具的表面强化，在表面防腐和装饰等领域也有重要应用。随着机械制造业的迅速发展，对涂层性能的要求越来越高，特别是抗磨减磨性能和耐热能力，传统的耐磨涂层已无法满足实际需要。新型多元混合涂层的研发，可极大改善涂层使役性能。例如，在CrN涂层中掺杂Al元素后，可使涂层表面形成致密的Al2O3薄膜，阻挡外界氧向涂层内扩散，提高了涂层的抗氧化、抗磨损性能和耐热能力。三元AlCrN涂层已作为保护涂层被广泛的研究与应用，以来提高涂层的力学性能，耐磨性，热稳定性，抗氧化性。另外，在AlCrN涂层中掺杂Si元素后，Si易与N反应形成SiNX非晶层，过渡族金属氮化物纳米晶镶嵌在非晶层中能形成纳米复合结构。纳米晶硬度高，非晶相塑性好，两相界面内聚能高，晶体相和非晶相在热力学上呈分离趋势。此外，在AlCrN涂层中加入B合金元素，形成Al-Cr-B-N纳米复合结构，这种结构提高了膜层的硬度，提升了晶粒边界的结合力，降低了膜层的残余应力，可进一步提高膜层的机械性能和刀具使用寿命。因此，具有多种混合功能，如高硬度、优异的耐热和耐磨性能的多元混合涂层具有更好的应用价值。
在公开号CN 104508171 B的发明专利《涂层系统、涂覆的基体和用涂层系统涂覆基体表面的方法》中介绍了一种涂层系统及其涂覆表面的方法，涂层系统包括至少一个由A纳米层和B纳米层彼此交替沉积而成的多层膜，其特征在于A纳米层主要包含Al-Cr-N，而B纳米层主要包含Al-Cr-B-N。该发明的涂层系统可减少因机械加工操作导致的切削刀具的月牙洼磨损。但该发明未介绍制备涂层所使用靶材的特性和制备方法。
在公开号CN 113981369 A的发明专利《多层涂层系统及其制备方法》中介绍了沉积在基体表面上的多层涂层系统及其制备方法，该发明提供了包含铝铬硼氮化纳米层的多层涂层系统，可减小刀具在加工钛合金、镍基高温合金等材料时的粘结磨损和氧化磨损。同样，该发明未介绍制备涂层所使用靶材的特性和制备方法。
在公开号CN110527957A的发明专利《一种铝铬硼合金靶材及其制备方法》中介绍了铝铬硼合金靶材的制备方法。其主要步骤包括：首先将铝粉和硼粉混合粉末烧结得到铝硼合金块，然后将铝硼合金块破碎成铝硼合金粉末，再将铬粉和铝硼合金粉末通过等静压成型工艺烧结制备合金锭坯，最后通过机加工、清洗制得成品靶材。但该专利需要在1200—1600℃的高温条件下烧结制备铝硼合金块体材料，制备温度较高，且对于靶材的材料组织特性、强韧性等力学性能以及镀膜使用性能没有介绍。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，其特征在于，所述靶材结构包括铝基复合材料以及铝制背板，所述铝基复合材料包括基体铝粉和均匀分布于基体铝粉中的颗粒状的二硼化铬、铬和钨粉；所述铝基复合材料成分组成按质量百分比计包括：二硼化铬10％～20％，铬30％～40％，钨1％～10％，余量为铝。
进一步地，所述铝制背板为工业纯铝、铝硅合金或铝硅镁合金。
进一步地，所述铝基复合材料和铝制背板通过焊接方式形成冶金结合。
本发明还提供一种上述的多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将按照上述质量配比称量的铝粉以及制成颗粒状的二硼化铬粉、铬粉和钨粉混匀；
(2)将得到的混合粉末压制成型，得到冷压初坯；
(3)将得到的冷压初坯放入包套中脱气处理；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，得到烧结坯锭；
(5)将得到的烧结坯锭进行机加工、表面清洗得到铝基复合材料；
(6)将得到的铝基复合材料和铝制背板进行扩散焊接，并经机加工，获得多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材。
进一步地，所述步骤(1)中的质量配比为：二硼化铬粉10％～20％，铬粉30％～40％，钨粉1％～10％，其余为铝粉。
进一步地，所述步骤(1)混匀过程是在混料机中进行，混合气氛为真空或惰性气体保护。
进一步地，所述步骤(2)中压制成型为模压成型或冷等静压成型，压制压力为10MPa～100MPa，获得的冷压初坯致密度为70％～85％。
进一步地，所述步骤(3)中的脱气温度为300℃～400℃，直至真空度小于0.01Pa。
进一步地，所述步骤(4)中的烧结温度为400℃～500℃，时间1-4h，压力100-150MPa；
进一步地，所述步骤(5)中的表面清洗采用超声波清洗，介质为酒精或丙酮。
进一步地，所述步骤(6)中铝制背板采用酒精超声波清洗后进行扩散焊接；扩散焊接为热压或热等静压方式，焊接温度为400℃～500℃，保温时间为1～4h，压力100-150MPa。
本发明的有益技术效果，Al-Cr-B-N等多元混合涂层用靶材通常所含的Cr和B元素含量较高。Cr和B元素与基体Al元素在高温条件下易生成金属间化合物，显著降低靶材的塑性和强韧性，限制了靶材的使用。同时，过高的Cr和B元素含量也大幅降低了靶材的热导率，影响靶材镀膜效果。本发明提供的多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，由铝基复合材料及铝制背板组成。其中，铝基复合材料由基体铝粉和均匀分布于基体铝粉中的颗粒状二硼化铬、铬和钨组成，大幅降低铝基复合材料的制备温度，有效避免了脆性金属间化合物的生成，保证了铝基复合材料的高强韧性(抗拉强度大于150MPa，屈服强度大于100MPa，冲击韧性大于10J/cm2)和高热导率(热导率大于120W·m-1·K-1)，可显著提高镀膜质量。铝制背板优选热导率和塑性良好的工业纯铝、铝硅合金或铝硅镁合金，铝基复合材料及铝制背板的焊接剪切强度大于100MPa，该复合结构可进一步提高靶材的塑性(背板断裂延伸率大于10％)和导热特性(背板热导率大于200W·m-1·K-1)，显著提升靶材的镀膜性能和使用寿命。
附图说明
图1为本发明多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材的结构示意图。其中，1为铝基复合材料，2为铝制背板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，结构包括铝基复合材料1以及铝制背板2，铝基复合材料1和铝制背板通过焊接方式形成冶金结合。
其中，铝基复合材料包括基体铝粉和均匀分布于基体铝粉中的颗粒状的二硼化铬、铬和钨粉；铝基复合材料成分组成按质量百分比计包括：二硼化铬10％～20％，铬30％～40％，钨1％～10％，余量为铝；铝制背板为工业纯铝、铝硅合金或铝硅镁合金。
实施例1
铝基复合材料靶材由铝基复合材料及铝制背板组成。铝基复合材料成分组成按质量百分比计包括：铝49％，二硼化铬10％，铬40％，钨1％；背板为工业纯铝；
(1)按照质量配比称量铝粉4900g，以及制成颗粒状的二硼化铬粉1000g、铬粉4000g、钨粉100g(其中，铝粉和铬粉的平均粒径约20微米，二硼化铬粉和钨粉的平均粒径约5微米)，放入混料机中进行均匀混合，混合气氛为真空；
(2)将混合粉末进行冷等静压成型，压制压力为100MPa，得到冷压初坯，致密度为70％；
(3)将冷压初坯放入包套中进行脱气处理，脱气温度为400℃，直至真空度小于0.01Pa；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，烧结温度为500℃，时间1h，压力150MPa；
(5)将烧结坯锭进行切割和机加工，表面经过酒精超声波清洗得到抗拉强度为160～180MPa，屈服强度为110～130MPa，冲击韧性为10～15J/cm2的高强韧铝基复合材料；
(6)将铝基复合材料和经过酒精超声波清洗的铝制背板通过热压方式进行扩散焊接，焊接温度为400℃，保温时间为4h，压力150MPa，焊接后铝基复合材料与铝制背板的焊接剪切强度为100～120MPa；
(7)对经焊接后的铝基复合材料和背板进行机加工，获得Al-Cr-B-W-N多元混合涂层用高强韧铝基复合材料靶材。
实施例2：
铝基复合材料靶材由铝基复合材料及背板组成。铝基复合材料成分组成按质量百分比计为：铝40％，二硼化铬20％，铬30％，钨10％；背板为铝硅合金；
(1)按照质量配比称量铝粉4000g，以及制成颗粒状的二硼化铬粉2000g、铬粉3000g、钨粉1000g(其中，铝粉和铬粉的平均粒径约20微米，二硼化铬粉和钨粉的平均粒径约5微米)，放入混料机中进行均匀混合，混合气氛为惰性气体保护；
(2)将混合粉末进行模压成型，压制压力为10MPa，得到冷压初坯，致密度为70％；
(3)将冷压初坯放入包套中进行脱气处理，脱气温度为300℃，直至真空度小于0.01Pa；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，烧结温度为400℃，时间4h，压力100MPa；
(5)将烧结坯锭进行切割和机加工，表面经过丙酮超声波清洗得到抗拉强度为150～165MPa，屈服强度为100～115MPa，冲击韧性为15～20J/cm2的高强韧铝基复合材料；
(6)将铝基复合材料和经过酒精超声波清洗的铝合金背板通过热等静压方式进行扩散焊接，焊接温度为500℃，保温时间为1h，压力100MPa，焊接后铝基复合材料与铝制背板的焊接剪切强度为120～140MPa；
(7)对焊接后的铝基复合材料和背板复合材料进行机加工，获得Al-Cr-B-W-N多元混合涂层用高强韧铝基复合材料靶材。
实施例3：
铝基复合材料靶材由铝基复合材料及背板组成。铝基复合材料成分组成按质量百分比计为：铝50％，二硼化铬15％，铬30％，钨5％；背板为铝硅镁合金；
(1)按照质量配比称量铝粉5000g，以及制成颗粒状的二硼化铬粉1500g、铬粉3000g、钨粉500g(其中，铝粉和铬粉的平均粒径约20微米，二硼化铬粉和钨粉的平均粒径约5微米)，放入混料机中进行均匀混合，混合气氛为真空；
(2)将混合粉末进行冷等静压成型，压制压力为70MPa，得到冷压初坯，致密度为70％；
(3)将冷压初坯放入包套中进行脱气处理，脱气温度为350℃，直至真空度小于0.01Pa；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，烧结温度为450℃，时间2h，压力120MPa；
(5)将烧结坯锭进行切割和机加工，表面经过酒精超声波清洗得到抗拉强度为155～170MPa，屈服强度为105～120MPa，冲击韧性为12～16J/cm2的高强韧铝基复合材料；
(6)将铝基复合材料和经过酒精超声波清洗的铝合金背板通过热压方式进行扩散焊接，焊接温度为450℃，保温时间为2h，压力120MPa，焊接后铝基复合材料与铝制背板的焊接剪切强度为110～120MPa；
(7)对焊接后的铝基复合材料和背板复合材料进行机加工，获得Al-Cr-B-W-N多元混合涂层用高强韧铝基复合材料靶材。
实施例4
铝基复合材料靶材由铝基复合材料及背板组成。铝基复合材料成分组成按质量百分比计为：铝41％，二硼化铬17％，铬35％，钨7％；背板为铝硅镁合金；
(1)按照质量配比称量铝粉4100g，以及制成颗粒状的二硼化铬粉1700g、铬粉3500g、钨粉700g(其中，铝粉和铬粉的平均粒径约20微米，二硼化铬粉和钨粉的平均粒径约5微米)，放入混料机中进行均匀混合，混合气氛为真空；
(2)将混合粉末进行冷等静压成型，压制压力为90MPa，得到冷压初坯，致密度为70％；
(3)将冷压初坯放入包套中进行脱气处理，脱气温度为370℃，直至真空度小于0.01Pa；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，烧结温度为420℃，时间3h，压力140MPa；
(5)将烧结坯锭进行切割和机加工，表面经过酒精超声波清洗得到抗拉强度为155～165MPa，屈服强度为105～120MPa，冲击韧性为15～20J/cm2的高强韧铝基复合材料；
(6)将铝基复合材料和经过酒精超声波清洗的铝合金背板通过热压方式进行扩散焊接，焊接温度为470℃，保温时间为3h，压力140MPa，焊接后铝基复合材料与铝制背板的焊接剪切强度为110～130MPa；
(7)对焊接后的铝基复合材料和背板复合材料进行机加工，获得Al-Cr-B-W-N多元混合涂层用高强韧铝基复合材料靶材。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，其特征在于，所述靶材结构包括铝基复合材料以及铝制背板，所述铝基复合材料包括基体铝粉和均匀分布于基体铝粉中的颗粒状的二硼化铬、铬和钨粉；所述铝基复合材料成分组成按质量百分比计包括：二硼化铬10％～20％，铬30％～40％，钨1％～10％，余量为铝。
2.根据权利要求1所述的一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，其特征在于，所述铝制背板为工业纯铝、铝硅合金或铝硅镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材，其特征在于，所述铝基复合材料和铝制背板通过焊接方式形成冶金结合。
4.一种如权利要求1-3任一所述的多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将按照上述质量配比称量的铝粉以及制成颗粒状的二硼化铬粉、铬粉和钨粉混匀；
(2)将得到的混合粉末压制成型，得到冷压初坯；
(3)将得到的冷压初坯放入包套中脱气处理；
(4)将脱气后的包套封焊进行热等静压烧结，得到烧结坯锭；
(5)将得到的烧结坯锭进行机加工、表面清洗得到铝基复合材料；
(6)将得到的铝基复合材料和铝制背板进行扩散焊接，并经机加工，获得多元混合涂层用高强韧铝基复合靶材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)混匀过程是在混料机中进行，混合气氛为真空或惰性气体保护。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制成型为模压成型或冷等静压成型，压制压力为10MPa～100MPa，获得的冷压初坯致密度为70％～85％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的脱气温度为300℃～400℃，直至真空度小于0.01Pa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烧结温度为400℃～500℃，时间1-4h，压力100-150MPa。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的表面清洗采用超声波清洗，介质为酒精或丙酮。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中铝制背板采用酒精超声波清洗后进行扩散焊接；扩散焊接为热压或热等静压方式，焊接温度为400℃～500℃，保温时间为1～4h，压力100-150MPa。
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