CN108486397A - 一种铍铝合金的放电等离子体烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铍铝合金的放电等离子体烧结制备方法,步骤为:将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合;将混合的材料装入软膜模具中,通过冷等静压制成冷压坯;将冷压坯装入石墨模具,继而放入SPS炉体,抽真空,加压,进行放电等离子体烧结。本发明相对于其他制备方法,具有工序简单、烧结温度低、烧结时间短、组织细小均匀、力学性能佳的优点。本发明简化了铍铝合金的粉末冶金工艺,提高生产效率,并有望在航空航天领域得到应用。本发明中铍铝合金也可选择多元铝合金体系,可根据不同系列铝合金的特点可以制备出满足不同服役条件要求的铍铝合金。

Description

一种铍铝合金的放电等离子体烧结制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于有色金属材料冶金制造技术领域,涉及铍铝合金制备方法。
背景技术
[0002] 铍具有密度低、熔点高、刚度高、热中子吸收截面低、热性能优异、红外线反射率 高、X射线穿透性好等特点,但它质脆不易加工、难以制成复杂的结构件。开发具有塑性基体 的复合材料可以改善铍的室温脆性方法。上世纪60年代美国国家航空航天局致力于开发塑 性铍基材料,并成功研发了铍铝合金系列。铍铝合金的研究最早始于1961年,Fenn等人在 1966年报道了铝含量为24wt%〜43wt%的系列铍铝合金的性能。作为复合材料,铍铝合金集中 了铍、铝两种金属的优点,结合了铍的刚性和铝的韧性,可以根据刚度、密度、低温延性等性 能设计不同的铍含量(30wt%〜65wt%)。铍错合金作为一种塑性铍基合金, 铍铝合金相对于铝合金、钛合金、镁合金和一些传统的复合材料,其密度更低、刚度和 热稳定性更好,在性能要求较高的领域,使用传统铝材很难达到性能指标,铍铝合金的使用 是发展的必然趋势。铍铝合金不仅具有铍的高性能,也兼具铝材良好的成形性,且节约铍资 源,在铍性能要求稍低的领域具有广阔应用前景。
[0003] 国际上现有的铍铝合金可以通过粉末冶金技术制备。粉末冶金方法制备铍铝合金 所用粉末原料有两种形式:一种是将纯铍和纯铝粉直接混合作为等静压压制的原料;另一 种是将铍和铝预合金化后,制成铍铝预合金粉,再进行成形和烧结。我国主要采用前者制备 铍铝合金,而美国主要是将雾化制备的铍铝预合金粉直接进行热等静压,热等静压温度为 630°C,压力为103MPa,保温保压时间3h,然后缓慢冷却至室温。
[0004] 现有铍铝合金为铍-铝二元合金,为典型的二元共晶合金,体系较为单一。而且,传 统粉末冶金采用冷等静压加热等静压的方法制备,其制备周期长,特别是热等静压工艺复 杂,对设备要求高;由于铍粉的活性极高,在制粉过程中已经在表面形成纳米级的氧化膜, 极具惰性的氧化膜阻碍了烧结过程中颗粒间的扩散与致密化。因此,需要开发一种新的铍 铝合金制备方法,简化铍铝合金制备工艺,降低烧结温度,节约生产时间,提高合金力学性 能。
[0005]
发明内容
[0006] 本发明的目的是为了解决铍铝合金粉末冶金制备工艺中的工序复杂、致密化困 难、烧结温度高、烧结时间长的问题,提供一种新的烧结方法,降低烧结温度,节约生产时 间,并通过快速烧结抑制晶粒生长而细化晶粒,提高合金力学性能。
[0007] 本发明的一种铍铝合金的放电等离子体烧结制备方法,包括以下步骤: 51、 原料混合:将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 52、 冷等静压:将复合材料粉体装入软膜模具中,通过冷等静压制成具有一定致密度及 强度的冷压坯; S3、放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的模具,继而放入SPS炉体,抽真空至I. O \10_¥&,烧结温度为500-600°(:,升温速率为50-100°(:/1^11,烧结压力为20-501〇^,保温时 间为 5-10min。
[0008] 所述铍铝合金原料粉末为铍粉和铝合金粉,铍含量为30-70wt%。
[0009] 所述铍粉粒度为5-20μπι。
[0010] 所述原料铝合金粉为IXXX系、2ΧΧΧ系、6ΧΧΧ系或7ΧΧΧ系铝合金粉末,粒度为5-20μ m〇
[0011] 所述步骤SI到步骤S2中所述的过程均在氩气保护气氛的手套箱中进行。
[0012] 所述步骤S2中的冷等静压压力50-250MPa,保压时间10-20min。
[0013] 所述步骤S3中放电等离子体烧结的升温速率为50-100°C/min。
[0014] 所述步骤S3中将冷压坯装入的模具为石墨模具。
[0015] 所述步骤Sl中采用高能球磨将铍粉和铝合金粉混合。
[0016] 放电等离子烧结是一种采用直流脉冲进行加热的快速、高效的烧结技术,有独特 的优点:首先热利用率高、致密化速度快,几分钟就能得到致密的样品;其次烧结温度低,可 以制备具有细晶组织的材料;再次烧结压力高,可以轻松烧结一些在传统烧结方式下难以 致密化的材料。
[0017] 本发明中的铝粉采用铝合金粉,制备出与传统铍-铝二元体系不同的多元合金体 系,根据不同系列铝合金的特点可以制备出满足不同服役条件要求的铍铝合金。在放电等 离子体烧结过程中,电弧放电对粉末表面氧化层进行有效的溅射,减少了粉末之间原子固 相扩散的阻碍。放电形成的等离子体具有极高的活性,对形成良好的界面结合进一步提供 了有利条件。
[0018] 本发明的有益效果: 1. 放电等离子体烧结过程中对粉末表面氧化膜的溅射作用及等离子的高活性特点使 得制备出的铍铝合金界面结合良好; 2. 本发明中铍铝合金体系为以铍、铝为主的多元合金体系,可根据服役条件需求选择 原材料,制备出的合金具有性能提升的潜力; 3. 放电等离子体烧结工艺带来的工序简单、烧结温度低、时间短、组织细小的优点。
[0019]
附图说明
[0020] 图1是实施例一制备铍铝合金微观组织照片。
具体实施方式
[0021] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式的 任意组合。
[0022]
具体实施方式一 本实施的铍铝合金制备方法,按以下步骤进行: 一、 原料混合:采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 二、 冷等静压:将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中,通过冷等静压的方式将其 具有一定致密度及强度冷压坯,冷等静压压力50-250MPa,保压时间10-20min; 三、放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的模具中,继而放入SPS炉体,抽真空至 1 · O X KT2Pa,烧结温度为500-600°C,升温速率为50-100°C/min,烧结压力为20-50MPa,保温 时间为5-10min。
[0023]
具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方 法,其特征在于所诉的铍铝合金原料粉末为铍粉和铝合金粉,铍含量为30-70wt%,其他与具 体实施方式一相同。
[0024]
具体实施方式三 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:所述的一种铍铝合金的放电等离子体制 备方法,原料铝合金粉为IXXX系、2XXX系、6XXX系、7XXX系铝合金粉末,粒度为5-20μπι。铍粉 粒度为5-20μηι。其他与具体实施方式一或二相同。
[0025]
具体实施方式四 本实施方式与具体实施方式一至三不同的是,步骤一到步骤二中所述的过程均在氩气 保护气氛的手套箱中进行。其他与具体实施方式一至三相同。
[0026]
具体实施方式五 本实施方式与具体实施方式一至四不同的是:步骤二中的冷等静压压力50_250MPa,保 压时间10-20min;。其他与具体实施方式一至四相同。
[0027]
具体实施方式六 本实施方式与具体实施方式一至五不同的是:步骤三中所述烧烧结温度为500-600°C, 升温速率为50-100°C/min,烧结压力为20-50MPa,保温时间为5-10min。放电等离子体烧结 时,将冷压坯装入的模具为石墨模具。其他与具体实施方式一至五相同。
[0028] 实施例1 本实施例铍铝合金放电等离子体烧结制备方法,按以下步骤进行: 采用IOym的2024A1粉和9μπι的Be粉作为原材料,制备Be含量为60wt%的铍铝合金。按以 下步骤进行: 一、 原料混合:采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 二、 冷等静压:将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中,通过冷等静压的方式将其 具有一定致密度及强度冷压坯,冷等静压压力50MPa,保压时间IOmin; 三、 放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的石墨模具,继而放入SPS炉体,抽真空至 1.0 X HT2Pa,烧烧结温度为500°C,升温速率为50°C/min,烧结压力为30MPa,保温时间为 5min〇
[0029] 按上述方式获得的铍铝合金致密度多96%。
[0030] 采用放电等离子体烧结的铍铝合金与热等静压烧结性能对比:
Figure CN108486397AD00051
实施例2 采用ΙΟμπι的6061A1粉和ΙΟμπι的Be粉作为原材料,制备Be含量为50wt%的铍铝合金。按以 下步骤进行: 一、 原料混合:采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 二、 冷等静压:将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中,通过冷等静压的方式将其 具有一定致密度及强度冷压坯,冷等静压压力IOOMPa,保压时间IOmin; 三、 放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的石墨模具,继而放入SPS炉体,抽真空至 1.0 X HT2Pa,烧烧结温度为550 °C,升温速率为100°C/min,烧结压力为50MPa,保温时间为 5min〇
[0031] 按上述方式获得的铍铝合金致密度多98%。
[0032] 采用放电等离子体烧结的铍铝合金与热等静压烧结性能对比:
Figure CN108486397AD00061
实施例3 采用IOym的1060A1粉和9μπι的Be粉作为原材料,制备Be含量为62%的铍铝合金。按以下 步骤进行: 一、 原料混合:采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 二、 冷等静压:将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中,通过冷等静压的方式将其 具有一定致密度及强度冷压坯,冷等静压压力200MPa,保压时间5min; 三、 放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的石墨模具,继而放入SPS炉体,抽真空至 1.0 X HT2Pa,烧烧结温度为580 °C,升温速率为100°C/min,烧结压力为50MPa,保温时间为 5min〇
[0033] 按上述方式获得的铍铝合金致密度多99%。
[0034] 采用放电等离子体烧结含铍量为62.wt%的铍铝合金与热等静压烧结性能对比:
Figure CN108486397AD00062
实施例4 采用IOym的7075A1粉和9μπι的Be粉作为原材料,制备Be含量为30%的铍铝合金。按以下 步骤进行: 一、 原料混合:采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 二、 冷等静压:将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中,通过冷等静压的方式将其 具有一定致密度及强度冷压坯,冷等静压压力250MPa,保压时间IOmin; 三、 放电等离子体烧结:将冷压坯装入设计好的石墨模具,继而放入SPS炉体,抽真空至 I. O X HT2Pa,烧烧结温度为600 °C,升温速率为IOO°C/min,烧结压力为50MPa,保温时间为 IOmin0
[0035] 按上述方式获得的铍铝合金致密度多98%。
[0036] 采用放电等离子体烧结含铍量为62.wt%的铍铝合金与热等静压烧结性能对比:
Figure CN108486397AD00071
本发明中铍铝合金也可选择多元铝合金体系,可根据不同系列铝合金的特点可以制备 出满足不同服役条件要求的铍铝合金。
[0037] 以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范 围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,还可以做出若干改进和变动,这些改 进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1. 一种铍铝合金的放电等离子体烧结制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 51、 原料混合:将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合; 52、 冷等静压:将复合材料粉体装入软膜模具中,通过冷等静压制成冷压坯; 53、 放电等离子体烧结:将冷压坯装入模具中,继而放入SPS炉体,抽真空至I. O X 1(Γ 2Pa,烧结温度为500-600°C,升温速率为50-100°C/min,烧结压力为20-50MPa,保温时间为 5-10min〇
2. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述铍 铝合金原料粉末为铍粉和铝合金粉,铍含量为30-70wt%。
3. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,铍粉粒 度为 5-20μηι。
4. 根据权利要求2所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述原 料铝合金粉为IXXX系、2ΧΧΧ系、6ΧΧΧ系或7ΧΧΧ系铝合金粉末,粒度为5-20μπι。
5. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述步 骤Sl到步骤S2中所述的过程均在氩气保护气氛的手套箱中进行。
6. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述步 骤S2中的冷等静压压力50-250MPa,保压时间10-20min。
7. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述步 骤S3中放电等离子体烧结的升温速率为50-100 °C /min。
8. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述步 骤S3中将冷压坯装入的模具为石墨模具。
9. 根据权利要求1所述的一种铍铝合金的放电等离子体制备方法,其特征在于,所述步 骤Sl中采用高能球磨将铍粉和铝合金粉混合。
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