CN101575203A - Ito溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种ITO溅射靶材的制备方法，原料由In2O3及SnO2组成，两者的质量百分比为90∶10，其工艺过程按以下步骤完成：ITO粉末预烧结；ITO粉末失氧处理；真空热压；毛坯的机械加工。其中，真空热压的条件为：在真空条件下，950～1100℃保温2～3h，保压压力9～15MPa。本发明采用氧化锡和氧化铟为原料，通过失氧等工艺保证了产品一流的质量，同时，同等质量下生产的周期较短，节约了生产成本。

Description

ITO溅射靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金技术，同时属于溅射镀膜靶材生产技术领域，特别是一种ITO溅射靶材的制备方法。
背景技术：
ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率＞85％，红外光反射率达90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分广泛的透明导电薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、太阳能电池板等领域。
高性能的ITO靶材具有高纯度、高密度及低电阻率。靶材纯度低，在溅射过程中，会发生异常放电，导致靶材表面产生节瘤。节瘤的产生，影响到整个靶材表面溅射速率的不均匀，制备出的ITO透明导电薄膜厚度不同，性能不均匀。并且薄膜中的杂质元素直接影响到薄膜的面电阻；靶材密度低，靶材内必然存在气孔，在溅射过程中，气孔周围最容易产生节瘤。高密度的靶材溅射速率高、寿命较长，大大提高生产率，降低生产成本。
ITO靶材的制备工艺主要分为三种：热等静压工艺(HIP)、热压工艺(HP)和气氛烧结工艺。HIP一般生产周期较长，设备昂贵，生产成本较高；气氛烧结工艺生产周期比HIP更长，但设备投资小，生产成本低；HP生产周期短，烧结温度较低，工艺简单，生产成本介于HIP和气氛烧结工艺之间。
日本专利特开平2007-9268，描述了一种气氛烧结ITO靶材的方法。先将ITO粉末在1100～1300℃预烧结，再按一定配比加入粘结剂、分散剂、水等进行湿法球磨，将浆料注入模具成形。再将成型体干燥脱脂，在1600℃烧结，得到ITO靶材，其相对密度为99.0％。
美国专利US5531948描述了一种采用热等静压设备制备ITO靶材的方法，得到ITO靶材，其相对密度为97.0％。
中国专利CN1326909A描述了一种采用热压设备制备ITO靶材的方法，在真空或惰性环境中，800～960℃条件下，加压烧结1～2h，压力15～30MPa，得到ITO靶材，其相对密度为98.3％。
现有ITO靶材的生产技术很难在保证相对密度超过98.5以上的情况下，保证产品一流的质量和较低的成本。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术缺陷提供一种ITO溅射靶材的制备方法。
本发明的目的按照下述方案实现：
ITO溅射靶材的制备方法，原料由In2O3及SnO2组成，两者的质量百分比为90∶10，其工艺过程按以下步骤完成：ITO粉末预烧结；ITO粉末失氧处理；真空热压；毛坯的机械加工；
所述ITO粉末预烧结的条件为：温度：1370～1470℃，时间为90～120分钟，得到的粉末粒径为6～11μm；
所述ITO粉末失氧处理是指在氢气气氛下，温度：400～600℃，时间为50-70分钟，对粉末进行还原脱氧处理，失氧量为粉末中总氧含量(质量)的1.5～2.5％。；
所述真空热压的条件为：在真空条件下，950～1100℃保温2～3h，保压压力9～15MPa；
所述毛坯的机械加工是将真空热压得到的毛坯用内圆切割机或电火花线切割机进行机械加工；
所述真空热压所用模具的内表面有氮化硼或氧化锶或氮化铝涂层。
本发明采用氧化锡和氧化铟为原料，通过失氧等工艺保证了产品一流的质量，同时，同等质量下生产的周期较短，节约了生产成本。
具体实施方式：
1.ITO粉末预烧结
ITO粉末原料是采用化学共沉淀法制备的，纯度：大于4N(99.99％)；化学组成：In2O3∶SnO2＝90∶10(wt％)。使用该法制备的粉末，具有化学元素分布均匀的特点，不需要再对粉末进行混合研磨，原料粉末比表面积在10～20m2/g。但是，这种粉末松装密度较小、粒径小，不适合热压工艺制备靶材。另外，这种粉末比表面大，粉末表面吸附的气体较多，在热压过程中，这些气体来不及排出，随着压力的增大，靶材密度逐渐增大，这些气体就被封存在靶材内，从而造成靶材内部存在气孔，并且这种粉末松装密度较小，相对于热压时，每炉次的装粉量就小，靶材产量降低，成本相对增加。
为避免这种不利因素，粉末必须在一定温度范围内预烧结。预烧结温度范围为1370～1470℃，保温时间为90-120分钟，得到的粉末粒径为6～11μm。最佳的粉末粒径为7～9μm。
2.ITO粉末失氧处理
ITO粉末在热压过程中，受高温和真空环境的影响，In2O3会发生还原分解，生成低价氧化物。由于热压过程较短，靶材内外还原分解程度不同，必然会造成靶材的内外氧含量的差别，表现在靶材颜色不均匀。
ITO粉末进行失氧处理，对热压靶材有二方面的有利因素：首先提高了ITO粉末活性，降低热压烧结温度；其次保证了靶材内外氧含量相同，表现在靶材颜色均匀。可得到高性能的ITO靶材。
ITO粉末失氧处理，在氢气气氛下，400～600℃，保温时间为50-70分钟，粉末失氧量1.5～2.5％。最佳的失氧量为2～2.5％。
失氧量定义如下：
ITO粉末In2O3∶SnO2＝90∶10(wt％)中各元素的原子量为：In：114.82，Sn：118.69，O：16。
In2O3中的氧含量：3×16÷(2×114.82+3×16)＝0.17288
SnO2中的氧含量：2×16÷(118.69+2×16)＝0.21236
ITO粉末的氧含量：(0.9×0.173+0.1×0.212)÷100＝17.68％
ITO粉末的失氧量：
(进料总重-出料总重)÷进料总重÷17.68％×100％
3.真空热压工艺
热压工艺主要是确定升温速度及保温温度、保温时间、保压压力等参数。升温速度太快，粉末吸附的气体不能及时排除，会在内部形成气孔，而太慢则影响生产效率；另外，装粉的方式、方法影响粉末的装粉均匀性，不均匀会使靶材内部产生缺陷，如：气孔、裂纹等。保温温度、保温时间、保压压力直接影响靶材的密度，保温温度太高，导致靶材还原分解严重，影响靶材质量；太低影响靶材密度；保压压力太大，会导致石墨模具的损坏，太小影响靶材密度。本发明的最佳热压工艺为：1040～1080℃保温2～3h，保压压力11～12MPa。
ITO粉末在热压过程中，受高温和真空环境的影响，In2O3会发生还原分解，生成低价氧化物。为阻止ITO粉末与石墨模具发生反应，在模具内壁涂一层氮化硼(BN)、氧化锶(ZrO2)或氮化铝(AlN)层。涂层的选择原则为：熔点高，价格便宜；在高温和真空环境下，不发生分解；不与石墨和ITO靶材发生反应，不易渗透到ITO靶材中。优选便宜实用的BN粉末。
4.毛坯的机械加工
热压后的毛坯为一个立方形状的靶材，ITO靶材属氧化物陶瓷，强度、硬度高，延展性差，加工困难，一般选用金刚石类工具加工切片。本发明为了提高加工效率，降低成本，选用内圆切割机和电火花线切割机相结合的方法加工ITO靶材。
本发明中的ITO粉末的BET比表面积采用Micrometities公司生产的ASAP2021型比表面积仪测定的，粉末的平均粒径采用BECKMANCOLOUR公司生产的LS-230型激光粒度分布仪在用超声波振动60秒后测得的；ITO靶材密度用阿基米德法测定；ITO靶材的体电阻用电阻法测定。
实施例1
原料ITO粉末12Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1400℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为5.6μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，450℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为1.9％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1040℃保温2h，保压压力11MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
实施例2
原料ITO粉末12Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1420℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为6.5μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，520℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.1％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1060℃保温2h，保压压力11MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
实施例3
原料ITO粉末12Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1450℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为7.4μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，530℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.3％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1080℃保温2h，保压压力12MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
实施例4
原料ITO粉末12Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1470℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为9.0μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，530℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.2％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1080℃保温2h，保压压力12MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
实施例5
原料ITO粉末12Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1450℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为7.4μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，520℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.0％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1060℃保温2h，保压压力12MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
比较例1
原料ITO粉末8Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1370℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为2.6μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，510℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.65％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1060℃保温2h，保压压力12MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
比较例2
原料ITO粉末8Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1460℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为8.1μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，530℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为2.1％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1100℃保温2h，保压压力12MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
比较例3
原料ITO粉末8Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1500℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为12.2μm。预烧结后的粉末，装入推舟内，1Kg/舟，推入窑式还原炉，在氢气气氛下，520℃，保温时间为60分钟。测定粉末失氧量为1.8％。将还原后的粉末，装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1060℃保温2h，保压压力13MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
比较例4
原料ITO粉末8Kg，将粉末装入氧化铝坩埚，放入电阻炉内预烧结，升温速度：500℃前，3℃/min；500℃后，2℃/min。预烧结保温温度1450℃，保温时间为120分钟，得到的粉末粒径为7.4μm。将预烧结后的粉末，直接装入200×150×500mm的涂BN层的石墨模具内进行真空热压，热压工艺为：1080℃保温2h，保压压力15MPa。将热压毛坯进行机械加工，测定其密度、电阻率。结果见表1。
表1 ITO靶材的工艺条件及性能
  粒径μm   失氧量％   温度℃   压力MPa   相对密度％  电阻率10--4Ω·cm   备注
  实施例1   5.6   1.9   1040   11   98.6  2.21   气孔数5
  实施例2   6.5   2.1   1060   11   98.9  2.18   气孔数1
  实施例3   7.4   2.3   1080   12   99.03  2.14   无气孔
  实施例4   9.0   2.2   1080   12   99.04  2.10   无气孔
  实施例5   7.4   2.0   1060   12   99.0  2.16   无气孔
  比较例1   2.6   2.65   1060   12   98.6  2.62   大量气孔
  比较例2   8.1   2.1   1100   12   98.9  2.20   无气孔，还原严重
  比较例3   12.2   1.8   1060   13   98.4  2.32   无气孔
  比较例4   7.4   0   1080   15   96.5  3.56   靶材颜色不均
注：气孔为在靶材面积150×200mm上大于￠0.2mm的空洞。

Claims (6)

1、ITO溅射靶材的制备方法，原料由In2O3及SnO2组成，两者的质量百分比为90∶10，其特征在于其工艺过程按以下步骤完成：ITO粉末预烧结；ITO粉末失氧处理；真空热压；毛坯的机械加工。
2、如权利要求1所述的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于所述ITO粉末预烧结的条件为：温度：1370～1470℃，时间为90～120分钟，得到的粉末粒径为6～11μm。
3、如权利要求1所述的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于所述ITO粉末失氧处理是指在氢气气氛下，温度：400～600℃，时间为50-70分钟，对粉末进行还原脱氧处理，失氧量为粉末中总氧含质量的1.5～2.5％。
4、如权利要求1所述的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于所述真空热压的条件为：在真空条件下，950～1100℃保温2～3h，保压压力9～15MPa。
5、如权利要求1所述的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于所述毛坯的机械加工是将真空热压得到的毛坯用内圆切割机或电火花线切割机进行机械加工。
6、如权利要求1所述的ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于所述真空热压所用模具的内表面有氮化硼或氧化锶或氮化铝涂层。
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