CN1326909A - 高密度铟锡氧化物靶材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造透明导电薄膜的溅射用高密度氧化铟锡(ITO)靶材及其制造方法,其特征为:具有较高的密度,相对密度大于98%;成分均匀。其采用金属铟和金属锡为原料,用化学共沉淀法制造ITO粉,然后将ITO粉经热压成型,得到的压块经加工研磨后,制成ITO靶材。这种靶材可以用来制造透明导电薄膜。
Description
本发明涉及一种用于制造透明导电薄膜的溅射用铟锡氧化物(ITO)靶材及其制造方法。
铟锡氧化物(ITO)薄膜由于具有透明和导电的双重优点，因此被广泛应用于太阳能电池、触摸屏、液晶显示器和等离子显示器等领域。目前，工业上广泛采用的镀膜方法是磁控溅射法，该方法需要使用ITO靶材作为镀膜材料。
对于靶材的质量来说，要求具有高密度和高的成分均匀性。高密度的靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，需要的溅射功率较小、成膜速率高、不易开裂、靶材使用寿命长，而且所镀薄膜的电阻率较低、透光率较高。靶材的成分均匀是对所镀薄膜质量稳定的重要保证。
由于高密度对靶材的质量非常重要，所以各靶材的生产者一直在探索生产高密度靶材的方法。例如在申请号为97108322.3的发明专利中，提到一种方法，即采用热等静压法进行靶材的压制烧结，可以制造出相对密度为94-96％的ITO溅射靶材。但由于热等静压设备昂贵、运行成本较高，故该方法的生产成本较高。
本发明的目的在于：以较低的成本生产出高密度、高纯度、成分均匀的氧化铟锡靶材。
本发明的技术方案是：将金属铟和金属锡分别溶解于无机酸(可以是硫酸、硝酸和盐酸中的任意一种)中，按照一定的比例混合，配制成一定浓度的溶液，然后向溶液中加入氨水，反应生成白色氢氧化物沉淀，将沉淀物洗涤、过滤、烘干后，再进行焙烧脱水生成铟锡氧化物(ITO)复合粉末。然后将ITO粉末研磨后，热压成型，得到ITO靶材。下面就技术方案作详细说明：
金属铟和金属锡可采用硫酸、硝酸、盐酸中的任一种溶解，混合的比例一般是氧化铟与氧化锡之比为9∶1。然后配制成[In3+]为1-3M的溶液，向溶液中加入浓度为5％的氨水直至溶液的PH值达到7-7.5，将生成的白色沉淀经洗涤、过滤后，在80-120℃烘干，最后再在500-800℃焙烧，得到ITO粉，粉末的BET比表面积一般在25-40m2/g之间。这种ITO粉具有粒度小、分散性好、成分均匀等优点，非常适合制造高密度靶材。
将所制成的ITO粉进行研磨(可采用普通的研磨方法如球磨等)后，放入石墨模具中。为防止ITO粉与石墨模具发生反应，应在石墨模具内表面喷涂一层金属镍和一层氧化铝，每层厚300μm。该涂层可以有效地阻挡ITO粉与石墨模具的反应。在真空或惰性气体环境中，800-960℃条件下，加压烧结1-2小时，压力为15-30MPa。此方法得到的压块，经加工研磨后，便可以得到氧化铟锡靶材。靶材的相对密度一般大于98％(理论密度按7.15g/cm3计算)这种靶材具有密度高、成分均匀、不易开裂等优点。本发明的优点和积极效果：
1)所采用的工艺简单、过程容易控制、使用的设备投资较小、生产成本较低。
2)所制造的ITO粉末，粒度较细、成分均匀、分散性好，非常适合用作制造ITO靶材的原料。
3)所制造的ITO靶材，密度较高，在制造过程中未加如任何粘结剂和分散剂，从而保证了靶材的纯度。
实施例：
实施例1将纯度为99.99％的金属铟和金属锡分别溶于15％的稀硝酸中，将两种溶液按照氧化铟/氧化锡为9/1的比例混合。混合溶液加热至85℃，以15ml/min的速度加入5％的氨水，当溶液的PH值达到7.3时，停止加氨水。将生成的白色沉淀物洗涤、过滤后，在110℃条件下烘干5小时。最后，将白色沉淀物在650℃焙烧2小时，得到黄色ITO粉末。经测定，该粉末的BET比表面积为33m2/g。
实施例2将实施例1所得到的粉末放入聚氨脂球磨桶中，进行8小时的滚动球磨，研磨介质为表面覆盖聚氨脂的钢球。将研磨后的粉末600克装入石墨模具中，石墨模具内表面喷涂一层金属镍和一层氧化铝，每层厚300μm。然后在氩气环境下，进行900℃，18MPa的热压。冷却后将压块取出，经加工研磨后，得到一块直径100mm，厚10mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德法测定靶材的密度为7.05g/cm3，相对密度为98.6％。
实施例3将实施例1所得到的粉末放入聚氨脂球磨桶中，进行8小时的滚动球磨，研磨介质为表面覆盖聚氨脂的钢球。将研磨后的粉末2000克装入石墨模具中，石墨模具内表面喷涂一层金属镍和一层氧化铝，每层厚300μm。然后在氩气环境下，进行950℃，17MPa的热压。冷却后将压块取出，经加工研磨后，得到一块200×200×6mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德法测定靶材的密度为7.03g/cm3，相对密度为98.3％。
Claims (5)
1.一种用于磁控溅射镀膜的氧化铟锡靶材，其特征为：具有较高的密度，相对密度大于98％；成分均匀。
2.一种用于制造权利要求1所述氧化铟锡靶材的氧化铟锡粉末，其特征为：BET比表面积在25-40m2/g之间，且成分均匀、分散性较好。
3.一种权利2所涉及氧化铟锡粉末的制造工艺，主要步骤有：
1)将金属铟和金属锡用硫酸、硝酸、盐酸中的任一种溶解；
2)将溶液混合后，配制成[In3+]为1-3M的溶液：
3)向溶液中加入浓度为5％的氨水直至溶液的PH值达到7-7.5；
4)将生成的白色沉淀经洗涤、过滤后，在80-120℃烘干；
5)最后再在500-800℃焙烧，得到ITO粉。
4.一种权利1所涉及氧化铟锡靶材的制造工艺，主要步骤有：
1)将ITO粉进行研磨：
2)将研磨后的ITO粉放入石墨模具中；
3)：在真空或惰性气体环境中，800-960℃条件下，加压烧结1-2小时，压力为15-30MPa；
4)经加工研磨后，得到氧化铟锡靶材。
5.用于制造权利要求1中所述氧化铟锡靶材所用的石墨模具(权利要求4中述及)，其特征为：为防止ITO粉与石墨模具发生反应，应在石墨模具内表面喷涂一层金属镍和一层氧化铝，每层厚300μm。该涂层可以有效地阻挡ITO粉与石墨模具的反应。
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