发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种触摸屏用ITO靶材的生产方法,通过该方法可以得到高In2O3配比、完整致密无内部裂纹的ITO靶材。
解决上述技术问题的技术方案是:一种触摸屏用ITO靶材的生产方法,包括下述步骤:
A.制备ITO粉:以铟锭和四氯化锡为原料,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的工序制备得到重量百分比In2O3:SnO2=97:3 、纯度≥99.99%、粒度为0.6~1.0μm 的ITO粉;
其中,所述的铟锭为4N级铟锭,所述的四氯化锡为分析纯级结晶四氯化锡;
B.制备冷压坯:将上述步骤A中所得的ITO粉经44~50MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.制备ITO靶材:将上述步骤B中所得到的冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,制得ITO靶材,其中,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa以上。
本发明的进一步技术方案是:步骤C中所述的烧结的具体方法为:
a.以3~6℃/min的升温速率将温度升至400~550℃,保温5~10小时;
b.以3~6℃/min的升温速率将温度升至750~900℃,保温3~7小时;
c.以3~6℃/min的升温速率将温度升至1000~1200℃,保温8~12小时后,降至室温即得到ITO靶材,降温速率为10~80℃/h。
在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1000~1200℃前,压力在10~60min内升至3~5t并保持,直到温度到达1000~1200℃时;
(2)当温度到达1000~1200℃后,压力在40~100min内升压至200t~250t并保压到温度降至800~600℃时为止;
(3)当温度降到800~600℃后,压力以10~80t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时即可出炉,得到ITO靶材。
步骤C中烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1~1.0×10-2Pa。
由于采用上述技术方案,本发明之一种触摸屏用ITO靶材的生产方法与现有的ITO靶材的生产方法相比,具有以下有益效果:
1. 完整致密无内部裂纹:
由于本发明中制备得的ITO粉中的In2O3:SnO2重量百分比为97:3 ,比一般ITO粉中的In2O3 和SnO2化学配比为90:10的高,且本发明是在真空中烧结而得,所以本发明所得到的ITO靶材完整致密无内部裂纹、靶材纯度≥99.99%、相对密度>99%、抗折强度>150Mpa及电阻率<0.18mΩ.cm,优于In2O3:SnO2=90:10(wt%)ITO靶材。
2.减少表面失氧、提高了透光率和使用寿命:
由于本发明是在石墨模具内通过真空-气氛热压烧结炉对ITO粉进行持续稳定的升温烧结,然后再通过降温制得ITO靶材,克服了因高In2O3配比的ITO粉由于熔点更高所以更难以烧结致密的问题,而烧结环境一直处于石墨模具内的真空状态中,所以也克服了因高In2O3配比的ITO粉容易与模具和还原气氛发生反应的问题,从而降低了靶材表面和内部失氧率和化学成分均匀性,降低了电阻率,也提高了溅射成膜的触摸屏的透光率和使用寿命。
3.方法简单、便于推广使用:
本发明是通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨等现有技术对原料进行处理得到ITO粉,再通过对ITO粉进行真空烧结、降温制备得到ITO靶材,方法简单,操作方便,便于推广使用。
具体实施方式:
一种触摸屏用ITO靶材的生产方法,包括下述步骤:
A.以铟锭和四氯化锡为原料,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备得到重量百分比In2O3:SnO2=97:3 、纯度≥99.99%、粒度为0.6~1.0μm 的ITO粉;
其中,所述的铟锭为4N级(99.99%)铟锭,所述的四氯化锡为分析纯级结晶四氯化锡;
B.将上述步骤A中所得的ITO粉经44~50MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将上述步骤B中所得到的冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,制得ITO靶材,其中,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa以上,所述的烧结的具体方法为:
a.以3~6℃/min的升温速率将温度升至400~550℃,保温5~10小时;
b.以3~6℃/min的升温速率将温度升至750~900℃,保温3~7小时;
c.以3~6℃/min的升温速率将温度升至1000~1200℃,保温8~12小时后,降至室温即得到ITO靶材,降温速率为10~80℃/h。
在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1000~1200℃前,压力在10~60min内升至3~5t并保持,直到温度到达1000~1200℃时;
(2)当温度到达1000~1200℃后,压力在40~100min内升压至200t~250t并保压到温度降至800~600℃时为止;
(3)当温度降到800~600℃后,压力以10~80t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时即可出炉,得到ITO靶材。
实施例一:
A.以4N级(99.99%)铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料,按配比计算出需要的用量,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3(wt%)、纯度≥99.99%、粒度为0.6μm的ITO粉;
B.将上述所得的ITO粉经44MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa;所述的烧结的具体方法为:
a.以3℃/min的升温速率将温度升至400℃,保温10小时;
b.以3℃/min的升温速率将温度升至750℃,保温7小时;
c.以3℃/min的升温速率将温度升至1000℃,保温12小时后,降至室温即得所述ITO靶材,降温速率为10℃/h;
其中,在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1000℃前,压力在10min内升至3t并保持,直到温度到达1000℃时;
(2)当温度到达1000℃后,压力在40min内升压至200t并保压到温度降至600℃时为止;
(3)当温度降至600℃后,压力以10t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时可出炉,得到ITO靶材;所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例二:
A.以4N级(99.99%)铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料,按配比计算出需要的用量,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3(wt%)、纯度≥99.99%、粒度为0.7μm的ITO粉;
B.将上述所得的ITO粉经46MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-2Pa;所述的烧结的具体方法为:
a.以4℃/min的升温速率将温度升至430℃,保温10小时;
b.以4℃/min的升温速率将温度升至780℃,保温7小时;
c.以4℃/min的升温速率将温度升至1050℃,保温12小时后,降至室温即得所述ITO靶材,降温速率为25℃/h;
其中,在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1050℃前,压力在25min内升至3.5t并保持,直到温度到达1050℃时;
(2)当温度到达1050℃后,压力在55min内升压至215t并保压到温度降至650℃时为止;
(3)当温度降至650℃后,压力以25t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时可出炉,得到ITO靶材;所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例三:
A.以4N级(99.99%)铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料,按配比计算出需要的用量,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3(wt%)、纯度≥99.99%、粒度为0.8μm的ITO粉;
B.将上述所得的ITO粉经48MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-3Pa;所述的烧结的具体方法为:
a.以5℃/min的升温速率将温度升至475℃,保温7.5小时;
b.以5℃/min的升温速率将温度升至825℃,保温5小时;
c.以5℃/min的升温速率将温度升至1100℃,保温10小时后,降至室温即得所述ITO靶材,降温速率为45℃/h;
其中,在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1100℃前,压力在35min内升至4t并保持,直到温度到达1100℃时;
(2)当温度到达1100℃后,压力在70min内升压至225t并保压到温度降至700℃时为止;
(3)当温度降至700℃后,压力以45t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时可出炉,得到ITO靶材;所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例四:
A.以4N级(99.99%)铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料,按配比计算出需要的用量,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3(wt%)、纯度≥99.99%、粒度为0.9μm的ITO粉;
B.将上述所得的ITO粉经49MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-4Pa;所述的烧结的具体方法为:
a.以6℃/min的升温速率将温度升至520℃,保温8小时;
b.以6℃/min的升温速率将温度升至880℃,保温5小时;
c.以6℃/min的升温速率将温度升至1150℃,保温10小时后,降至室温即得所述ITO靶材,降温速率为60℃/h;
其中,在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1150℃前,压力在45min内升至4.5t并保持,直到温度到达1150℃时;
(2)当温度到达1150℃后,压力在85min内升压至230t并保压到温度降至750℃时为止;
(3)当温度降至750℃后,压力以60t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时可出炉,得到ITO靶材;所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例五:
A.以4N级(99.99%)铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料,按配比计算出需要的用量,通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3(wt%)、纯度≥99.99%、粒度为1.0μm的ITO粉;
B.将上述所得的ITO粉经50MPa压力下冷压成型为冷压坯;
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结,烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-5Pa;所述的烧结的具体方法为:
a.以6℃/min的升温速率将温度升至550℃,保温5小时;
b.以6℃/min的升温速率将温度升至900℃,保温3小时;
c.以6℃/min的升温速率将温度升至1200℃,保温8小时后,降至室温即得所述ITO靶材,降温速率为80℃/h;
其中,在烧结过程中,真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力,所施加的压力为:
(1)从开始升温至温度到达1200℃前,压力在60min内升至5t并保持,直到温度到达1200℃时;
(2)当温度到达1200℃后,压力在100min内升压至250t并保压到温度降至800℃时为止;
(3)当温度降至800℃后,压力以80t/h的速度卸压并自然降温,降至室温时可出炉,得到ITO靶材;所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
附表一 ITO靶材的性能
|
相对密度% |
电阻率mΩ.cm |
失氧率% |
抗折强度MPa |
实施例1 |
99.24 |
0.174 |
0.33 |
157 |
实施例2 |
99.36 |
0.175 |
0.31 |
156 |
实施例3 |
99.33 |
0.169 |
0.27 |
171 |
实施例4 |
99.62 |
0.167 |
0.22 |
168 |
实施例5 |
99.67 |
0.173 |
0.25 |
151 |