CN103693945A - 一种触摸屏用ito靶材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，涉及一种ITO靶材的生产方法，以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.6～1.0μm的ITO粉；再对ITO粉经冷压成型为冷压坯；再将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，得到ITO靶材，本发明制备的ITO靶材完整致密无内部裂纹，本发明方法简单，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种ITO靶材的生产方法，特别是一种触摸屏用ITO靶材的生产方法。
背景技术
ITO薄膜是所有电阻技术触摸屏及电容技术触摸屏都用到的主要透明导电涂层材料，以ITO靶材作为靶极材料采取磁控溅射的方法可制备ITO薄膜。目前国内生产的ITO靶材主要应用于TN-LCD ITO导电玻璃和冰箱、冰柜ITO导电玻璃用的中低端市场，触摸屏用ITO靶材产业还基本处于起步阶段。
现行公开的ITO靶材的生产方法主要有热压烧结法、热等静压法和冷等静压烧结法等，其中生产ITO靶材用的ITO粉中的In2O3和SnO2化学配比比较单一，一般均为90:10，随着社会的发展，这种单一的成分配比已经无法满足客户的需求，特别是在实际生产中，需要采用In2O3和SnO2化学配比高的ITO靶材才能满足市场的需求，国内触摸屏用ITO靶材客户的需求均为In2O3和SnO2化学配比为97:3的ITO靶材，但在热压烧结法中，高In2O3配比的ITO粉由于熔点更高所以更难以烧结致密，也更容易与模具和还原气氛发生反应，从而引起靶材表面和内部失氧率和化学成分均匀性的差别，也直接影响了溅射成膜的触摸屏的电阻率、透光率和使用寿命等关键品质。另外如果热压过程中温度不稳定和压力波动过大也很容易引起ITO靶材开裂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，通过该方法可以得到高In2O3配比、完整致密无内部裂纹的ITO靶材。
解决上述技术问题的技术方案是：一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，包括下述步骤：
A.制备ITO粉：以铟锭和四氯化锡为原料，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的工序制备得到重量百分比In2O3:SnO2=97:3 、纯度≥99.99%、粒度为0.6～1.0μm 的ITO粉；
其中，所述的铟锭为4N级铟锭，所述的四氯化锡为分析纯级结晶四氯化锡；
B.制备冷压坯：将上述步骤A中所得的ITO粉经44～50MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.制备ITO靶材：将上述步骤B中所得到的冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，制得ITO靶材，其中，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa以上。
本发明的进一步技术方案是：步骤C中所述的烧结的具体方法为：
a.以3～6℃/min的升温速率将温度升至400～550℃，保温5～10小时；
b.以3～6℃/min的升温速率将温度升至750～900℃，保温3～7小时；
c.以3～6℃/min的升温速率将温度升至1000～1200℃，保温8～12小时后，降至室温即得到ITO靶材，降温速率为10～80℃/h。
在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1000～1200℃前，压力在10～60min内升至3～5t并保持，直到温度到达1000～1200℃时；
（2）当温度到达1000～1200℃后，压力在40～100min内升压至200t～250t并保压到温度降至800～600℃时为止；
（3）当温度降到800～600℃后，压力以10～80t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时即可出炉，得到ITO靶材。
步骤C中烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1～1.0×10-2Pa。
由于采用上述技术方案，本发明之一种触摸屏用ITO靶材的生产方法与现有的ITO靶材的生产方法相比，具有以下有益效果：
1. 完整致密无内部裂纹：
由于本发明中制备得的ITO粉中的In2O3:SnO2重量百分比为97:3 ，比一般ITO粉中的In2O3 和SnO2化学配比为90:10的高，且本发明是在真空中烧结而得，所以本发明所得到的ITO靶材完整致密无内部裂纹、靶材纯度≥99.99%、相对密度>99%、抗折强度>150Mpa及电阻率<0.18mΩ.cm,优于In2O3:SnO2=90：10（wt%）ITO靶材。
2.减少表面失氧、提高了透光率和使用寿命：
由于本发明是在石墨模具内通过真空-气氛热压烧结炉对ITO粉进行持续稳定的升温烧结，然后再通过降温制得ITO靶材，克服了因高In2O3配比的ITO粉由于熔点更高所以更难以烧结致密的问题，而烧结环境一直处于石墨模具内的真空状态中，所以也克服了因高In2O3配比的ITO粉容易与模具和还原气氛发生反应的问题，从而降低了靶材表面和内部失氧率和化学成分均匀性，降低了电阻率，也提高了溅射成膜的触摸屏的透光率和使用寿命。
3.方法简单、便于推广使用：
本发明是通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨等现有技术对原料进行处理得到ITO粉，再通过对ITO粉进行真空烧结、降温制备得到ITO靶材，方法简单，操作方便，便于推广使用。
具体实施方式：
一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，包括下述步骤：
A.以铟锭和四氯化锡为原料，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备得到重量百分比In2O3:SnO2=97:3 、纯度≥99.99%、粒度为0.6～1.0μm 的ITO粉；
其中，所述的铟锭为4N级（99.99%）铟锭，所述的四氯化锡为分析纯级结晶四氯化锡；
B.将上述步骤A中所得的ITO粉经44～50MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将上述步骤B中所得到的冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，制得ITO靶材，其中，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa以上，所述的烧结的具体方法为：
a.以3～6℃/min的升温速率将温度升至400～550℃，保温5～10小时；
b.以3～6℃/min的升温速率将温度升至750～900℃，保温3～7小时；
c.以3～6℃/min的升温速率将温度升至1000～1200℃，保温8～12小时后，降至室温即得到ITO靶材，降温速率为10～80℃/h。
在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1000～1200℃前，压力在10～60min内升至3～5t并保持，直到温度到达1000～1200℃时；
（2）当温度到达1000～1200℃后，压力在40～100min内升压至200t～250t并保压到温度降至800～600℃时为止；
（3）当温度降到800～600℃后，压力以10～80t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时即可出炉，得到ITO靶材。
实施例一：
A.以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.6μm的ITO粉；
B.将上述所得的ITO粉经44MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa；所述的烧结的具体方法为：
a.以3℃/min的升温速率将温度升至400℃，保温10小时；
b.以3℃/min的升温速率将温度升至750℃，保温7小时；
c.以3℃/min的升温速率将温度升至1000℃，保温12小时后，降至室温即得所述ITO靶材，降温速率为10℃/h；
其中，在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1000℃前，压力在10min内升至3t并保持，直到温度到达1000℃时；
（2）当温度到达1000℃后，压力在40min内升压至200t并保压到温度降至600℃时为止；
（3）当温度降至600℃后，压力以10t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时可出炉，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例二：
A.以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.7μm的ITO粉；
B.将上述所得的ITO粉经46MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-2Pa；所述的烧结的具体方法为：
a.以4℃/min的升温速率将温度升至430℃，保温10小时；
b.以4℃/min的升温速率将温度升至780℃，保温7小时；
c.以4℃/min的升温速率将温度升至1050℃，保温12小时后，降至室温即得所述ITO靶材，降温速率为25℃/h；
其中，在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1050℃前，压力在25min内升至3.5t并保持，直到温度到达1050℃时；
（2）当温度到达1050℃后，压力在55min内升压至215t并保压到温度降至650℃时为止；
（3）当温度降至650℃后，压力以25t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时可出炉，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例三：
A.以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.8μm的ITO粉；
B.将上述所得的ITO粉经48MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-3Pa；所述的烧结的具体方法为：
a.以5℃/min的升温速率将温度升至475℃，保温7.5小时；
b.以5℃/min的升温速率将温度升至825℃，保温5小时；
c.以5℃/min的升温速率将温度升至1100℃，保温10小时后，降至室温即得所述ITO靶材，降温速率为45℃/h；
其中，在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1100℃前，压力在35min内升至4t并保持，直到温度到达1100℃时；
（2）当温度到达1100℃后，压力在70min内升压至225t并保压到温度降至700℃时为止；
（3）当温度降至700℃后，压力以45t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时可出炉，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例四：
A.以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.9μm的ITO粉；
B.将上述所得的ITO粉经49MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-4Pa；所述的烧结的具体方法为：
a.以6℃/min的升温速率将温度升至520℃，保温8小时；
b.以6℃/min的升温速率将温度升至880℃，保温5小时；
c.以6℃/min的升温速率将温度升至1150℃，保温10小时后，降至室温即得所述ITO靶材，降温速率为60℃/h；
其中，在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1150℃前，压力在45min内升至4.5t并保持，直到温度到达1150℃时；
（2）当温度到达1150℃后，压力在85min内升压至230t并保压到温度降至750℃时为止；
（3）当温度降至750℃后，压力以60t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时可出炉，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
实施例五：
A.以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3:SnO2=97:3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为1.0μm的ITO粉；
B.将上述所得的ITO粉经50MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-5Pa；所述的烧结的具体方法为：
a.以6℃/min的升温速率将温度升至550℃，保温5小时；
b.以6℃/min的升温速率将温度升至900℃，保温3小时；
c.以6℃/min的升温速率将温度升至1200℃，保温8小时后，降至室温即得所述ITO靶材，降温速率为80℃/h；
其中，在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1200℃前，压力在60min内升至5t并保持，直到温度到达1200℃时；
（2）当温度到达1200℃后，压力在100min内升压至250t并保压到温度降至800℃时为止；
（3）当温度降至800℃后，压力以80t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时可出炉，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、电阻率、抗折强度和失氧率见附表一。
附表一 ITO靶材的性能
| 相对密度% | 电阻率mΩ.cm | 失氧率% | 抗折强度MPa | |
| 实施例1 | 99.24 | 0.174 | 0.33 | 157 |
| 实施例2 | 99.36 | 0.175 | 0.31 | 156 |
| 实施例3 | 99.33 | 0.169 | 0.27 | 171 |
| 实施例4 | 99.62 | 0.167 | 0.22 | 168 |
| 实施例5 | 99.67 | 0.173 | 0.25 | 151 |
Claims (4)
1.一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，其特征在于：包括下述步骤：
A.制备ITO粉：以铟锭和四氯化锡为原料，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的工序制备得到重量百分比In2O3:SnO2=97:3 、纯度≥99.99%、粒度为0.6～1.0μm 的ITO粉；
其中，所述的铟锭为4N级铟锭，所述的四氯化锡为分析纯级结晶四氯化锡；
B.制备冷压坯：将上述步骤A中所得的ITO粉经44～50MPa压力下冷压成型为冷压坯；
C.制备ITO靶材：将上述步骤B中所得到的冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，制得ITO靶材，其中，烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1Pa以上。
2.根据权利要求1所述的一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，其特征在于：步骤C中所述的烧结的具体方法为：
a.以3～6℃/min的升温速率将温度升至400～550℃，保温5～10小时；
b.以3～6℃/min的升温速率将温度升至750～900℃，保温3～7小时；
c.以3～6℃/min的升温速率将温度升至1000～1200℃，保温8～12小时后，降至室温即得到ITO靶材，降温速率为10～80℃/h。
3.根据权利要求2所述的一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，其特征在于：在烧结过程中，真空-气氛热压烧结炉需要对石墨模具内的冷压坯施加压力，所施加的压力为：
（1）从开始升温至温度到达1000～1200℃前，压力在10～60min内升至3～5t并保持，直到温度到达1000～1200℃时；
（2）当温度到达1000～1200℃后，压力在40～100min内升压至200t～250t并保压到温度降至800～600℃时为止；
（3）当温度降到800～600℃后，压力以10～80t/h的速度卸压并自然降温，降至室温时即可出炉，得到ITO靶材。
4.根据权利要求1所述的一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，其特征在于：步骤C中烧结时真空-气氛热压烧结炉内的真空度为1.0×10-1～1.0×10-2Pa。
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