CN1453392A - 铟锡氧化物靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铟锡氧化物靶材的制备方法，包括铟锡混合盐溶液的制备、溶液的均相共沉淀、沉淀物的煅烧、氧化物脱氧、冷等静压、热等静压等步骤，其特征在于：所述的均相共沉淀的添加剂为柠檬酸或酒石酸；煅烧是将沉淀物在温度400－1200℃、氧气浓度22－35％的条件下，于隧道窑中进行；脱氧是在温度300－600℃，氢气流量1－3立方米/小时，反应时间15－60分钟，脱氧率控制6－20％的管式炉中进行；冷等静压二次成型的压力和保压时间分别是80－120MPa、1－5分钟和150－200MPa、5－10分钟；热等静压是将坯件置于具有隔离材料的包套中，在热等静压机中进行烧结。本发明主要用于液晶显示。
Description
技术领域
本发明涉及一种铟锡氧化物靶材的制备方法，尤其涉及一种用于液晶显示的铟锡氧化物靶材的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物靶材又称ITO靶材，用于溅射镀膜，这种镀膜具有对可见光透明、导电性良好的特点，主要应用于液晶显示、电致彩色显示等平面显示件、太阳能电池以及汽车、飞机、火车防雾防霜挡风玻璃。
美国专利US6080341报道了热等静压法制备ITO粉末的过程及参数控制，介绍了用冷等静压和热等静压法制备ITO靶材的过程，热等静压工艺条件为高温低压工艺，能制备出相对密度为97％的ITO靶材，但上述工艺属于火法制粉，热等静压属于高温低压工艺，冷等静压属于中压(100MPa)，且无制粒工序，因而存在如下不足之处：
1、火法制备ITO粉末氧化不完全，工艺难以控制。
2、热等静压高温低压工艺和冷等静压中压工艺制得的ITO靶材产品的相对密度较低。
3、无冷等静压制粒过程，制得的ITO坯件容易变形，影响最终产品成材率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用湿法工艺制备ITO粉末，采用高温高压热等静压和高压冷等静压工艺，制备相对密度高达98.5％的高质量靶材产品。
本发明采用的技术解决方案是用湿法制粉，将制得的ITO粉末在隧道窑中煅烧，经过冷等静压二次成型及热等静压包套制作和真空抽气等工艺制得相对密度较高的ITO靶材。
本发明包括以下步骤：
A、铟锡混合盐溶液的制备；
B、溶液的均相共沉淀；
C、沉淀物的煅烧；
D、铟锡氧化物的预还原脱氧；
E、铟锡氧化物冷等静压二次成型；
F、铟锡氧化物坯件的热等静压烧结；
G、靶材的脱模；
H、靶材的切割成产品；
其特征在于：
(1)B中所述的均相共沉淀的添加剂为柠檬酸或酒石酸；
(2)C中所述的煅烧是将沉淀物在温度400-1200℃，氧气浓度22-35％的条件下，于隧道窑中进行的煅烧；
(3)D中所述的预还原脱氧，是在温度300-600℃，氢气流量1-3立方米/小时，反应时间15-60分钟，脱氧率控制为6-20％的管式炉中进行的；
(4)E中所述的冷等静压二次成型，是将铟锡氧化物粉末，在压力80-120Mpa，保压时间1-5分钟的条件下，于冷等静压机中预压成粗坯，再将粗坯破碎成粒并在压力150-200Mpa、保压时间5-10分钟的条件下，于冷等静压机中压制成坯件；
(5)F中所述的的铟锡氧化物的热等静压烧结，是将坯件置于具有隔离材料的包套中，于热等静压机中进行烧结。
所述的隔离材料是下列任一种材料制成：氧化锆、氧化锆和镍箔、氧化锆和铜箔、氧化铝和铜箔、氮化硼、氮化硼和铜箔、氮化硼和镍箔、氧化铝。
本发明与已有技术相比的有益效果是：
1、采用有添加剂柠檬酸或酒石酸的湿法制粉工艺，制得的ITO粉末氧化完全，工艺较容易控制。
2、采用冷等静压二次成型加高温高压热等静压工艺，能制出相对密度高达98.5％的高质量成品。
3、采用多种隔离材料，有利于制备过程的顺利进行。
附图说明
附图是本发明铟锡氧化物靶材制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
实例1
将7444克铟溶于盐酸与1730克氯化锡混合，配制成200升混合液，添加剂柠檬酸400克、尿素3600克、加入混合液，加温至92℃，经均相共沉淀得到ITO前驱体，在温度600℃，氧气含量30％的隧道窑中煅烧，形成ITO粉末，将粉末在500℃、氢气流量为2立方米/小时的条件下，置于还原炉中进行预还原脱氧，还原时间为30分钟，脱氧率为11％，还原后的ITO粉末经过二次冷等静压成型，第一次成型的压力为80MPa，保压时间为2分钟，第二次成型的压力为180MPa，保压时间为8分钟，得到尺寸为Φ140×152mm、相对密度为58％的冷等静压坯件，将坯件置于有氧化铝和镍铂隔离材料的包套中，经过热等静压烧结，得到Φ115×132mm，相对密度为98.5％的ITO靶材。
实例2
添加剂酒石酸800克，煅烧温度800℃，隧道窑中含氧量28％，隔离材料为氧化锆和铜铂，得到Φ114×134mm、相对密度为98.9％的ITO靶材，其余同实例1。
实例3
添加剂柠檬酸为1500克，煅烧温度1200℃，隧道窑中含氧量32％，预还原温度600℃，氢气流量1立方米/小时，反应时间40分钟，脱氧率为9％，隔离材料为氮化硼和镍铂，得到尺寸为Φ115×132mm、相对密度为98.6％的ITO靶材，其余同实例1。
实例4
添加剂酒石酸1500克，煅烧温度1000℃，含氧量30％，预还原温度400℃，氢气流量3立方米/小时，还原时间30分钟，脱氧率为10％，得到尺寸为Φ114×134mm、相对密度为98.7％的ITO靶材，其余同实例3。
Claims (2)
1、一种铟锡氧化物靶材的制备方法，包括以下步骤：
A、铟锡混合盐溶液的制备；
B、溶液的均相共沉淀；
C、沉淀物的煅烧；
D、铟锡氧化物的预还原脱氧；
E、铟锡氧化物冷等静压二次成型；
F、铟锡氧化物坯件的热等静压烧结；
G、靶材的脱模；
H、靶材的切割成产品；
其特征在于：
(1)B中所述的均相共沉淀的添加剂为柠檬酸或酒石酸；
(2)C中所述的煅烧是将沉淀物在温度400-1200℃，氧气浓度22-35％的条件下，于隧道窑中进行的煅烧；
(3)D中所述的预还原脱氧，是在温度300-600℃，氢气流量1-3立方米/小时，反应时间15-60分钟，脱氧率控制为6-20％的管式炉中进行的；
(4)E中所述的冷等静压二次成型，是将铟锡氧化物粉末，在压力80-120Mpa，保压时间1-5分钟的条件下，于冷等静压机中预压成粗坯，再将粗坯破碎成粒并在压力150-200Mpa、保压时间5-10分钟的条件下，于冷等静压机中压制成坯件；
(5)F中所述的的铟锡氧化物的热等静压烧结，是将坯件置于具有隔离材料的包套中，于热等静压机中进行烧结。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的隔离材料是下列任一种材料制成：氧化锆、氧化锆和镍箔、氧化锆和铜箔、氧化铝和铜箔、氮化硼、氮化硼和铜箔、氮化硼和镍箔、氧化铝。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101812665A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-25 | 北京化工大学 | 单相结构-高密度铟锡氧化物靶材的制备方法 |
| US20110036269A1 (en) * | 2008-05-06 | 2011-02-17 | Evonik Degussa Gmbh | Indium tin oxide powder and dispersion thereof |
| CN103693945A (zh) * | 2012-09-28 | 2014-04-02 | 柳州华锡铟材料有限责任公司 | 一种触摸屏用ito靶材的生产方法 |
| CN103787651A (zh) * | 2012-10-30 | 2014-05-14 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 铟锡氧化物靶材的制作方法 |
| CN106904944A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-06-30 | 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 | 一种采用无压烧结法制备ito靶材的方法 |
| CN109550960A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-04-02 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种防止热等静压烧结件与包套粘连的方法 |
| CN114525427A (zh) * | 2020-11-06 | 2022-05-24 | 湖南七点钟文化科技有限公司 | 一种锡基合金材料、其制备方法、大电阻薄膜及其制备方法 |
-
2003
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110036269A1 (en) * | 2008-05-06 | 2011-02-17 | Evonik Degussa Gmbh | Indium tin oxide powder and dispersion thereof |
| CN101812665A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-25 | 北京化工大学 | 单相结构-高密度铟锡氧化物靶材的制备方法 |
| CN103693945A (zh) * | 2012-09-28 | 2014-04-02 | 柳州华锡铟材料有限责任公司 | 一种触摸屏用ito靶材的生产方法 |
| CN103693945B (zh) * | 2012-09-28 | 2015-02-25 | 柳州华锡铟锡材料有限公司 | 一种触摸屏用ito靶材的生产方法 |
| CN103787651A (zh) * | 2012-10-30 | 2014-05-14 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 铟锡氧化物靶材的制作方法 |
| CN103787651B (zh) * | 2012-10-30 | 2015-07-08 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 铟锡氧化物靶材的制作方法 |
| CN106904944A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-06-30 | 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 | 一种采用无压烧结法制备ito靶材的方法 |
| CN106904944B (zh) * | 2017-03-27 | 2020-02-21 | 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 | 一种采用无压烧结法制备ito靶材的方法 |
| CN109550960A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-04-02 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种防止热等静压烧结件与包套粘连的方法 |
| CN114525427A (zh) * | 2020-11-06 | 2022-05-24 | 湖南七点钟文化科技有限公司 | 一种锡基合金材料、其制备方法、大电阻薄膜及其制备方法 |
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