CN105801091A - 一种旋转ito靶材制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种旋转ITO靶材制备工艺，通过制造氧化铟粉末、制造二氧化锡粉末、二者混合球磨造粒并且冷压烧结，最后绑用钛管，在较短的制造时间内制造出致密性为99.98%以上的旋转ITO靶材，节约制备时间，提高产品品质。

Description

一种旋转ITO靶材制备工艺
技术领域
本发明涉及ITO靶材制造领域，尤其涉及一种旋转ITO靶材制备工艺。
背景技术
ITO(IndiumTinOxide，又称氧化铟-氧化锡)具有高电导率和高光学性能而被广泛应用于制造平板显示屏、太阳能电池板、各种光学玻璃等光电领域，其中ITO靶材通过溅射镀膜形成透明导电电极。旋转靶材是磁控的靶材。靶材做成圆筒型的，里面装有静止不动的磁体，以慢速转动。目前的旋转靶材在制备工艺上存在一定的问题，在保持制备产品的致密性的前体下必须有较长的烧结时间，而缩短制备时间，则会影响制备产品的致密性，因此设计一种能够即快速又保证产品致密性的制备旋转靶材的工艺就显得尤为重要了。
专利号为CN201010136122.5的中国专利“一种单相结构、高密度铟锡氧化物靶材的制备方法”中提出一种靶材的制备方法，其中公开了以下内容：以铟、锡金属，浓硝酸和逆王水为原料，金属铟、锡的加入量依据混合溶液中换算后的氧化铟和氧化锡质量百分比In2O3∶SnO2＝90∶10加入，用化学共沉淀法制备铟锡氧化物复合粉体；所述化学共沉淀法是指把铟溶于浓硝酸，锡溶于逆王水，待铟和锡完全溶解后，将两种溶液混合，混合溶液经共沉淀、洗涤杂质离子、固液分离、共沸蒸馏、干燥、煅烧得到铟锡氧化物复合粉体；然后在铟锡氧化物粉体中加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的粉体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得到素坯，对素坯进行脱蜡，最后把脱蜡过的素坯在氧氛围中进行烧结得到铟锡氧化物靶材。上述内容仅仅对靶材的配方及基本制备方式进行公开，不能解决即节约制备时间又制造致密性高的靶材。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种旋转ITO靶材制备工艺，通过制造氧化铟粉末、制造二氧化锡粉末、二者混合球磨造粒并且冷压烧结，最后绑用钛管，制造出旋转ITO靶材。
本发明提供一种旋转ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按90~97:3~10的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材半成品；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
进一步改进在于：所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为70~80℃，反应时间为12~24h。
进一步改进在于：所述步骤四中成型压力为200-300MPa。
进一步改进在于：所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃以上，保温8个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃以上，保温4个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃以上，保温3个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1600℃以上，保温20个小时，氧气流量20L/min。
进一步改进在于：所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
本发明的有益效果是：通过制造氧化铟粉末、制造二氧化锡粉末、二者混合球磨造粒并且冷压烧结，最后绑用钛管，在较短的制造时间内制造出致密性为99.98%以上的旋转ITO靶材，节约制备时间，提高产品品质。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
本实施例提供了一种旋转ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按95:5的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材中间物；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为76℃，反应时间为18h。
所述步骤四中成型压力为260MPa。
所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温20个小时，氧气流量20L/min。
所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
实施例二
本实施例提供了一种旋转ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按93:7的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材中间物；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为74℃，反应时间为14h。
所述步骤四中成型压力为230MPa。
所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1200℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1300℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1550℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1700℃，保温20个小时，氧气流量20L/min。
所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
实施例三
本实施例提供了一种旋转ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按90:10的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材中间物；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为70℃，反应时间为12h。
所述步骤四中成型压力为200MPa。
所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1100℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1250℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1500℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1680℃，保温20个小时，氧气流量20L/min。
所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
实施例四
本实施例提供了一种旋转ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按97:3的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材中间物；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为80℃，反应时间为24h。
所述步骤四中成型压力为300MPa。
所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1300℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1400℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1800℃，保温20个小时，氧气流量20L/min。
所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
通过上述四个实施例可知，通过制造氧化铟粉末、制造二氧化锡粉末、二者混合球磨造粒并且冷压烧结，最后绑定于钛管外表面，在较短的制造时间内制造出致密性为99.98%以上的旋转ITO靶材，节约制备时间，提高产品品质。

Claims (5)

1.一种旋转ITO靶材制备工艺，其特征在于：所述制备工艺步骤如下：
步骤一：在密闭容器内，用纯度为99.999%的金属铟和浓度为68%的电子级浓硝酸反应生成硝酸铟，再加入浓度为20%-28%的氨水，生成氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟沉淀通过中和洗涤得到高纯的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末经过烧培、混合、筛分后得到氧化铟粉末（In2O3）；
步骤二：在密闭容器内的条件下，使锡与硝酸充分反应生成偏锡酸沉淀，偏锡酸沉淀经中和洗涤、干燥得到偏锡酸粉末，偏锡酸经烧培、破碎、球磨后得二氧化锡粉末（SnO2）产品；
步骤三：将步骤一和步骤一所得的粉末按90~97:3~10的比例进行混合、球磨、喷雾造粒后得到纳米级ITO粉末；
步骤四：将步骤三制备好的ITO粉末装于聚氨酯模具中，用冷等静压设备进行成型，制成ITO素胚；
步骤五：将步骤四中的ITO素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，制成高密度ITO靶材半成品；
步骤六：将高密度ITO靶材中间物进行内外圆磨、磨边等机加工；
步骤七：将经过步骤六加工后的高密度ITO靶材中间物绑定于钛管外表面。
2.如权利要求1所述的一种旋转ITO靶材制备工艺，其特征在于：所述步骤一及步骤二中密闭容器中的温度为70~80℃，反应时间为12~24h。
3.如权利要求1所述的一种旋转ITO靶材制备工艺，其特征在于：所述步骤四中成型压力为200-300MPa。
4.如权利要求1所述的一种旋转ITO靶材制备工艺，其特征在于：所述步骤五中烧结时间及烧结温度步骤如下：(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃以上，保温8个小时，氧气流量8L/min；(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃以上，保温4个小时，氧气流量12L/min；(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃以上，保温3个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1600℃以上，保温20个小时，氧气流量20L/min。
5.如权利要求1所述的一种旋转ITO靶材制备工艺，其特征在于：所述步骤七中钛管的纯度为99.99%。
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