CN105836792A - 一种纳米氧化铟的生产方法 - Google Patents

一种纳米氧化铟的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105836792A
CN105836792A CN201610358772.1A CN201610358772A CN105836792A CN 105836792 A CN105836792 A CN 105836792A CN 201610358772 A CN201610358772 A CN 201610358772A CN 105836792 A CN105836792 A CN 105836792A
Authority
CN
China
Prior art keywords
indium
indium oxide
acid
production method
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610358772.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105836792B (zh
Inventor
陈志强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Ruide Material Technology Services Co Ltd
Original Assignee
Luoyang Ruide Material Technology Services Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Ruide Material Technology Services Co Ltd filed Critical Luoyang Ruide Material Technology Services Co Ltd
Priority to CN201610358772.1A priority Critical patent/CN105836792B/zh
Publication of CN105836792A publication Critical patent/CN105836792A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105836792B publication Critical patent/CN105836792B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种纳米氧化铟的生产方法，涉及材料领域。本发明通过完全采用有机溶剂的方法，解决了采用无机酸溶剂溶解金属铟方法导致的大量水消耗和废水排放问题；通过在有机溶剂与水的混合溶体环境中获得前躯体氢氧化铟的发明，实现了氧化铟粉末颗粒细小圆整、粒径均匀，粒度分布范围窄、不易团聚、分散性好的目标，从而可以用于制造高致密度靶材。本发明具有生产过程环保性好，废水排放少，产品粒度均匀、分散性好的特点。

Description

一种纳米氧化铟的生产方法
【技术领域】
本发明涉及材料领域，具体涉及一种纳米氧化铟的生产方法。
【背景技术】
已知的，透明导电膜在电子显示屏、触摸屏、太阳能电池等领域得到了大范围的应用，其溅射靶材所用的主要原材料就是氧化铟粉末。纳米、球形、分散性好的粉末有利于制造所期望的高密度靶材。
中和沉淀法是目前本领域技术人员采用较多的一种氧化铟粉末制造方法，即将铟的无机酸盐水溶液，如氯化铟水溶液、硝酸铟水溶液、硫酸铟水溶液等，用氨水等碱性水溶液中和生成氢氧化铟沉淀，再经过干燥焙烧获得氧化铟粉末。这种无机酸盐水溶液中和沉淀制造的氧化铟粉末粒度、粒径分布容易不均匀，制作靶材时不易获得高致密度。此外，这种方法生产过程中产生大量的含氮废水，处理成本高，排放量大，对环境污染较大等。
电解法通过将金属铟在电解液中电解产生氢氧化铟沉淀，减少了生产过程中产生的含氮废水量，改善了环境友好性，而且获得的粉末粒径也比较均匀。然而，电解法产生的氢氧化铟粉末微细容易团聚，团聚后的颗粒粒径分布幅度变宽，影响靶材高密度的获得。
电弧气相氧化法是采用电弧把金属铟熔化和气化，气化的金属与氧反应生成氧化铟粉末，收集起来获得氧化铟粉体。这种方法不产生废水，环境友好。但是，所生产的氧化铟粉末粒度分布范围宽，烧结活性低，也不利于获得高致密度靶材等。
那么如何提供一种纳米氧化铟的生产方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。
【发明内容】
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种纳米氧化铟的生产方法，本发明采用有机酸水溶液溶解金属铟，采用有机醇溶液作为沉淀剂，二者混合反应生成纳米氧化铟前驱体；本发明具有生产过程环保性好，废水排放少，产品粒度均匀、分散性好的特点。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种纳米氧化铟的生产方法，所述生产方法首先用有机酸水溶液溶解金属铟，溶解后产生铟的有机酸盐溶液，然后采用有机醇溶液作为沉淀剂，沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合反应生成纳米氧化铟前驱体，将前驱体从溶液中分离出来，再经过烘干焙烧后得到粒径均匀、分散性好的纳米氧化铟粉。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述金属铟的形态为块状或粒状或条状或丝状或粉状，其中优选丝状，所述金属铟的纯度为4 N～6 N，其中优选5N纯度的铟。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述有机酸为由碳氢氧三元素组成的酸。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述碳氢氧三元素组成的酸为甲酸或乙酸或丙酸或柠檬酸或过氧甲酸或过氧乙酸中的任意一种或一种以上的组合。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述有机酸水溶液中的水为双氧水H2O2或普通水H2O和双氧水H2O2的组合；
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述有机酸水溶液配制后酸的浓度为1%～90%的溶液，PH值的范围为0～3.5。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述有机醇为甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一种或一种以上的组合。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述有机酸水溶液溶解金属铟时，溶解反应的温度在0°～80°之间，溶解完毕后冷至室温待用。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合时，依照盐的浓度取用相应重量的有机醇溶液，使醇和酸的摩尔比1～10：1，将两种液体混合搅拌，充分反应，生成相应的氢氧化铟沉淀和有机酯溶液。
所述的纳米氧化铟的生产方法，所述前驱体烘干焙烧时，烘干温度为100°～200°，焙烧温度为600°～800°，所得氧化铟粉的粒径为20～1000纳米。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明所述的一种纳米氧化铟的生产方法，本发明通过完全采用有机溶剂的方法，解决了采用无机酸溶剂溶解金属铟方法导致的大量水消耗和废水排放问题。通过在有机溶剂与水的混合溶体环境中获得前躯体氢氧化铟的发明，实现了氧化铟粉末颗粒细小圆整、粒径均匀，粒度分布范围窄、不易团聚、分散性好的目标，从而可以用于制造高致密度靶材。
【附图说明】
图1是本发明生产氧化铟粉的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种纳米氧化铟的生产方法，所述生产方法首先用有机酸水溶液溶解金属铟，溶解后产生铟的有机酸盐溶液，然后采用有机醇溶液作为沉淀剂，沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合反应生成纳米氧化铟前驱体。将前驱体从溶液中分离出来，再经过烘干焙烧后得到粒径均匀分散性好的纳米氧化铟粉。所述前驱体烘干焙烧时，烘干温度为100°～200°，焙烧温度为600°～800°，所得氧化铟粉的粒径为20～1000纳米，具体见附图1氧化铟粉扫描电镜照片。
其中所述金属铟的形态为块状或粒状或条状或丝状或粉状，其中优选丝状；所述金属铟的纯度为4 N～6 N，其中优选5N纯度的铟。所述有机酸为由碳氢氧三元素组成的酸，所述碳氢氧三元素组成的酸为甲酸或乙酸或丙酸或柠檬酸或过氧甲酸或过氧乙酸中的任意一种或一种以上的组合。其中优选甲酸、过氧甲酸、乙酸、过氧乙酸。所述有机酸水溶液中的水为双氧水H2O2或普通水H2O和双氧水H2O2的组合；所述有机酸水溶液配制后酸的浓度为1%～90%的溶液，优选的浓度为10%～40%；近一步优选的浓度为15%～30%。PH值的范围为0～3.5。所述有机醇为甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一种或一种以上的组合。其中优选乙醇，甲醇等低分质量醇。所述有机酸水溶液溶解金属铟时，溶解反应的温度在0°～80°之间，优选的温度为10°～50°之间，溶解完毕后冷至室温待用。所述沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合时，依照盐的浓度取用相应重量的有机醇溶液，使醇和酸的摩尔比1～10：1，将两种液体混合搅拌，充分反应，生成相应的氢氧化铟沉淀和有机酯溶液。
本发明在具体实施时，可以购买市售的高纯金属铟块、铟丝、铟粒、铟粉，也可以购买来铟锭自制成铟丝、铟粒或铟粉使用。采用铟块、铟丝、铟粒或铟粉是要增加铟单位重量的表面积，从而加快溶解反应速度。
金属铟的纯度要满足用途要求。制造ITO靶材用粉要采用4N以上纯度的铟，优选采用5N以上纯度的铟。
生产所用有机酸，水，双氧水，醇等溶剂的纯度也要满足氧化铟粉用途的要求，防止杂质产生有害作用。把有机酸与水或双氧水或水和双氧水混合，配制成酸浓度1%～90%的溶液，PH值的范围为0～3.5；优选的浓度为10%～40%；近一步优选的浓度为15%～30%。
把适当粒度大小的金属铟投入到配合好的有机酸液中使其溶解，控制溶解反应的温度在0°～80°之间，优选的温度为10°～50°之间，溶解完毕后冷至室温待用。
依照酸的浓度取用相应重量的醇溶液，使醇和酸的摩尔比1～10：1，将两种液体混合搅拌，充分反应，生成相应的氢氧化铟沉淀和有机酯。
将氢氧化铟沉淀物分离出来，经过100°～200°干燥、600°～800°焙烧获得了所需要的氧化铟粉体，所得氧化铟的粒径在20～1000纳米。
将分离后的溶液采用蒸馏方法分离出有机酸酯和水。有机酸酯作为副产品销售利用，水可以回用或排放。
本发明所揭示的氧化铟制造过程不引入需要水洗去除的元素离子，用水量少，环保节能。
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
取含量85%的分析纯甲酸20ml，蒸馏水30ml，含量30%的分析纯双氧水10ml，混合配制成60ml溶液；在上述溶液中加入20克粒度不大于1mm 纯度为5N的铟粒，并加热到40°。待反应完毕冷却后，把未反应完毕的铟取出，得到甲酸铟溶液。然后，向甲酸铟溶液中加入含量95%的分析纯乙醇，搅拌混合均匀，溶体逐渐产生白色沉淀物，静置沉淀0.5小时后，过滤分离出沉淀物，放入烘箱中120°干燥6小时，再放入电炉中700°焙烧2小时，得到氧化铟粉10.2g，颗粒呈球形，粒度20～50纳米。
实施例2：
取含量85%的分析纯过氧乙酸20ml，蒸馏水40ml，混合配制成60ml溶液；在上述溶液中加入20克粒度不大于1mm 纯度为5N的铟粒，并加热到30°。待反应完毕冷却后，把未反应完毕的铟取出，得到乙酸铟溶液。然后，向乙酸铟溶液中加入含量95%的分析纯乙醇，搅拌混合均匀，溶体逐渐产生白色沉淀物，静置沉淀0.5小时后，过滤分离出沉淀物，放入烘箱中120°干燥6小时，再放入电炉中700°焙烧2小时，得到氧化铟粉8.6g，颗粒呈球形，粒度30～70纳米。
本发明实现氧化铟粉末颗粒细小圆整、粒径均匀，粒度分布范围窄、分散性好的目标，利于制造高致密度靶材。同时，生产过程中还要少产生不产生废固废液废气，环境友好生产。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (10)

1.一种纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述生产方法首先用有机酸水溶液溶解金属铟，溶解后产生铟的有机酸盐溶液，然后采用有机醇溶液作为沉淀剂，沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合反应生成纳米氧化铟前驱体，将前驱体从溶液中分离出来，再经过烘干焙烧后得到粒径均匀分散性好的纳米氧化铟粉。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述金属铟的形态为块状或粒状或条状或丝状或粉状，其中优选丝状，金属铟的纯度为4 N～6 N，其中优选5N纯度的铟。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述有机酸为由碳氢氧三元素组成的酸。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述碳氢氧三元素组成的酸为甲酸或乙酸或丙酸或柠檬酸或过氧甲酸或过氧乙酸中的任意一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述有机酸水溶液中的水为双氧水H2O2或普通水H2O和双氧水H2O2的组合。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述有机酸水溶液配制后酸的浓度为1%～90%的溶液，PH值的范围为0～3.5。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述有机醇为甲醇或乙醇或丙醇或乙二醇或丙三醇或聚乙二醇中的任意一种或一种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述有机酸水溶液溶解金属铟时，溶解反应的温度在0°～80°之间，溶解完毕后冷至室温待用。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述沉淀剂与铟的有机酸盐溶液混合时，依照盐的浓度取用相应重量的有机醇溶液，使醇和酸的摩尔比1～10：1，将两种液体混合搅拌，充分反应，生成相应的氢氧化铟沉淀和有机酯溶液。
10.根据权利要求1所述的纳米氧化铟的生产方法，其特征是：所述前驱体烘干焙烧时，烘干温度为100°～200°，焙烧温度为600°～800°，所得氧化铟粉的粒径为20～1000纳米。
CN201610358772.1A 2016-05-27 2016-05-27 一种纳米氧化铟的生产方法 Active CN105836792B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610358772.1A CN105836792B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种纳米氧化铟的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610358772.1A CN105836792B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种纳米氧化铟的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105836792A true CN105836792A (zh) 2016-08-10
CN105836792B CN105836792B (zh) 2017-08-25

Family

ID=56594657

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610358772.1A Active CN105836792B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种纳米氧化铟的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105836792B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517309A (zh) * 2016-11-11 2017-03-22 清华大学 一种高致密度氧化铟及其制备方法
CN109821487A (zh) * 2019-04-03 2019-05-31 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种固液反应法制备铟的有机化合物溶液的生产装置
CN110615463A (zh) * 2019-09-27 2019-12-27 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种痕量碳元素的高纯氧化铟纳米粉体的生产方法
CN111116351A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 广东先导稀材股份有限公司 醋酸铟晶体的制备方法
CN112853285A (zh) * 2021-02-01 2021-05-28 广西晶联光电材料有限责任公司 一种氧化铟掺钨靶材的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020310A (zh) * 2009-09-23 2011-04-20 天津市化学试剂研究所 一种光谱纯氧化铟的制备方法
CN102092781A (zh) * 2010-12-10 2011-06-15 株洲冶炼集团股份有限公司 一种电池级氢氧化铟和氧化铟的制备方法
CN102826593A (zh) * 2012-09-11 2012-12-19 电子科技大学 一种氧化铟纳米材料的制备方法
JP2013514246A (ja) * 2009-12-18 2013-04-25 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 酸化インジウム含有層の形成方法、この方法により形成された酸化インジウム含有層および該酸化インジウム含有層の使用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020310A (zh) * 2009-09-23 2011-04-20 天津市化学试剂研究所 一种光谱纯氧化铟的制备方法
JP2013514246A (ja) * 2009-12-18 2013-04-25 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 酸化インジウム含有層の形成方法、この方法により形成された酸化インジウム含有層および該酸化インジウム含有層の使用
CN102092781A (zh) * 2010-12-10 2011-06-15 株洲冶炼集团股份有限公司 一种电池级氢氧化铟和氧化铟的制备方法
CN102826593A (zh) * 2012-09-11 2012-12-19 电子科技大学 一种氧化铟纳米材料的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517309A (zh) * 2016-11-11 2017-03-22 清华大学 一种高致密度氧化铟及其制备方法
CN109821487A (zh) * 2019-04-03 2019-05-31 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种固液反应法制备铟的有机化合物溶液的生产装置
CN110615463A (zh) * 2019-09-27 2019-12-27 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种痕量碳元素的高纯氧化铟纳米粉体的生产方法
CN110615463B (zh) * 2019-09-27 2021-12-31 洛阳晶联光电材料有限责任公司 一种痕量碳元素的高纯氧化铟纳米粉体的生产方法
CN111116351A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 广东先导稀材股份有限公司 醋酸铟晶体的制备方法
CN112853285A (zh) * 2021-02-01 2021-05-28 广西晶联光电材料有限责任公司 一种氧化铟掺钨靶材的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105836792B (zh) 2017-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105836792A (zh) 一种纳米氧化铟的生产方法
CN102728852B (zh) 一种氧化物或金属包覆镍超细粉体的制备方法
CN102211205A (zh) 一种制备系列高纯度银纳米材料的方法
CN110615463B (zh) 一种痕量碳元素的高纯氧化铟纳米粉体的生产方法
CN104150531B (zh) 高比表面积二氧化钛的制备方法
CN102030566B (zh) 利用镁还原炉炉渣生产高效钙镁硫硅肥的新工艺
Saini et al. Phase modulation in nanocrystalline vanadium di-oxide (VO2) nanostructures using citric acid via one pot hydrothermal method
CN101066781A (zh) 锂离子电池用四氧化三钴的制备工艺
CN103318949A (zh) 一种氧化铟锡纳米颗粒粉体的低温固相制备方法
Aydin et al. Production of ZnS based supercapacitor electrode material from ferrochrome ash waste
CN1237006C (zh) In2O3或ITO单分散纳米粉体的水热制备方法
CN107790740A (zh) 一种镍渣的使用方法
CN112850803A (zh) 一种高振实超细四氧化三钴的合成方法
CN104163451A (zh) 一种生产纳米锡基材料的方法
KR101255513B1 (ko) 산화아연 타겟 및 그 제조 방법
CN110775989A (zh) 一种微米级超细氯化钠的制备方法
CN107792879B (zh) 一种纳米氧化锆的制备方法
CN112645380A (zh) 一种纳米级氢氧化铟及其制备方法
CN103274683B (zh) Ito溅射靶的生产方法
CN106587162A (zh) 一种常压水相法制备软铋矿Bi25FeO40纳米粉体的方法
JP2013166661A (ja) Ｉｔｏ粉末の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法
JPH1095615A (ja) 高密度焼結体用酸化インジウム粉末
KR101473716B1 (ko) 갈륨 손실을 최소화한 고순도 구형 산화갈륨 제조방법
CN105060436B (zh) 一种含Co‑EDTA的氯化钠废水的处理方法
KR101117309B1 (ko) 산화인듐주석 미세분말의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20160810

Assignee: GUANGXI CRYSTAL UNION PHOTOELECTRIC MATERIALS Co.,Ltd.

Assignor: Luoyang Ruide Material Technology Services Co.,Ltd.

Contract record no.: X2020450000008

Denomination of invention: Production method for nanometer indium oxide

Granted publication date: 20170825

License type: Exclusive License

Record date: 20200707

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract