CN106517309A - 一种高致密度氧化铟及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。本发明提供的制备方法，中间产物水合氯化铟在热解时分解为氧化铟和氯化氢，在分解过程中能够有效除去氯离子，得到的氧化铟纯度较高；而且在热解过程中氧化铟粒径生长迅速，能够得到大粒径的亚微米级氧化铟；在反应中不使用氨水做沉淀剂，避免了氨造成的颗粒中空的现象。实验结果表明，本申请提供的高致密度氧化铟的结构为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。

Description

一种高致密度氧化铟及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属氧化物材料技术领域，特别涉及一种高致密度氧化铟及其制备方法。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种新的N型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性。此外，当氧化铟颗粒尺寸达纳米级别时除具有以上功能之外，还具备了纳米材料的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。
氧化铟作为一种重要的粉体半导体功能材料，被广泛用于显示面板、气体传感器以及特种涂料等领域。其中，制备ITO靶材所需的氧化铟在全部需求中占有重要地位。为制备能够满足磁控溅射需要的ITO靶材，必须制得粒径较大且高致密度的氧化铟。
目前，现有技术公开的制备氧化铟的方法主要采用沉淀法，采用氯化铟为原料，氨水为沉淀剂，在溶液中常温制得氢氧化铟沉淀，再将氢氧化铟经过高温焙烧得到氧化铟粉体。然而，此方法虽然简单，但由于溶液中氯离子残留，以及氨的存在，得到的氧化铟致密度无法达到要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密度的氧化铟及其制备方法，本发明制备得到的氧化铟同时具有粒径较大且高致密度的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：
将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。
优选的，所述三氯化铟和水的质量比为(15～50):(50～85)。
优选的，所述三氯化铟和水的质量比为(20～40):(60～80)。
优选的，所述水合反应的反应温度为80～100℃。
优选的，所述水合反应的反应时间为1～5小时。
优选的，所述热解的温度为300～700℃。
优选的，所述热解的温度为400～600℃。
优选的，所述热解的时间为1～5小时。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的高致密度氧化铟，其特征在于，所述高致密度氧化铟的晶型为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。本发明提供的制备方法，中间产物水合氯化铟在热解时分解为氧化铟和氯化氢，在分解过程中能够有效除去氯离子，得到的氧化铟纯度较高；而且在热解过程中氧化铟粒径生长迅速，能够得到大粒径的亚微米级氧化铟；在反应中不使用氨水做沉淀剂，避免了氨造成的颗粒中空的现象。实验结果表明，本申请提供的高致密度氧化铟的结构为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的黄色氧化铟固体的XRD图；
图2为本发明实施例1得到的标尺为0.2μm的黄色氧化铟固体的TEM图；
图3为本发明实施例1得到的标尺为0.3μm的黄色氧化铟固体的TEM图；
图4为本发明实施例2得到的黄色氧化铟固体的XRD图；
图5为本发明实施例2得到的标尺为0.5μm的黄色氧化铟固体的TEM图；
图6为本发明实施例2得到的标尺为0.2μm的黄色氧化铟固体的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：
将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。
本发明将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体。本发明对所述三氯化铟的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知来源的三氯化铟即可，具体的可以为三氯化铟的市售产品。在本发明具体实施方式中，所述三氯化铟采用阿拉丁试剂公司出品的分析纯三氯化铟。在本发明中，所述水优选为去离子水、纯净水或者蒸馏水。
在本发明中，所述三氯化铟和水的质量比优选为(15～50):(50～85)，更优选为(20～40):(60～80)，最优选为(25～35):(65～75)。
本发明对所述三氯化铟和水的混合顺序没有特殊要求，可以按照任意顺序进行混合，本发明优选将三氯化铟溶于水中。
在本发明中，所述水合反应的反应温度优选为80～100℃，更优选为85～95℃，最优选为88～93℃。在本发明中，所述水合反应的反应时间优选为1～5小时，可具体为1小时、2小时、3小时、4小时或5小时。在本发明中，所述得到的凝胶前驱体为水合氯化铟凝胶。
本发明优选在所述水合反应之后，将得到的水合氯化铟凝胶降温至室温再进行热解。
得到凝胶前驱体后，本发明将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。在本发明中，所述热解的温度优选为300～700℃，更优选为400～600℃，最优选为450～550℃。在本发明中，所述热解的时间优选为1～5小时，可具体为1小时、2小时、3小时、4小时或5小时。在本发明中，所述中间产物水合氯化铟在热解时分解为氧化铟和氯化氢，在分解过程中能够有效除去氯离子，得到的氧化铟纯度较高；而且在热解过程中氧化铟粒径生长迅速，能够得到大粒径的亚微米级氧化铟；在反应中不使用氨水做沉淀剂，避免了氨造成的颗粒中空的现象。
本发明对所述热解所使用的装置没有特殊要求，能够提供本申请的热解温度即可。在本发明中，所述热解优选在马弗炉中进行。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的高致密度氧化铟，所述高致密度氧化铟的晶型为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。本发明提供的制备方法，中间产物水合氯化铟在热解时分解为氧化铟和氯化氢，在分解过程中能够有效除去氯离子，得到的氧化铟纯度较高；而且在热解过程中氧化铟粒径生长迅速，能够得到大粒径的亚微米级氧化铟；在反应中不使用氨水做沉淀剂，避免了氨造成的颗粒中空的现象。实验结果表明，本申请提供的高致密度氧化铟的结构为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
下面结合实施例对本发明提供的高致密度氧化铟的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将5克三氯化铟固体溶于25克去离子水中，加热至80℃，保温3小时蒸干溶剂水，冷却至室温，得到无色透明的水合氯化铟凝胶。将此凝胶送入马弗炉中，500℃热解3小时，得到黄色氧化铟固体。
本发明还对本实施例得到的黄色固体产物进行了XRD表征和TEM表征。其中，XRD表征结果如图1所示，TEM表征结果如图2和图3所示。
XRD结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟固体为立方氧化铟；TEM结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟颗粒直径分布在0.5～1微米之间。
本发明还采用固体密度计对得到的黄色氧化铟固体的密度进行了测量，结果表明本实施得到的黄色氧化铟固体的密度为7.12g/cm3，其理论密度为7.18g/cm3，致密度达99.2％.
实施例2
将10克三氯化铟固体溶于25克去离子水中，加热至100℃，保温2小时蒸干溶剂水，冷却至室温，得到无色透明的水合氯化铟凝胶，将此凝胶送入马弗炉中，600℃热解3小时，得到黄色氧化铟固体。
本发明还对本实施例得到的黄色固体产物进行了XRD表征和TEM表征。其中，XRD表征结果如图4所示，TEM表征结果如图5和图6所示。
XRD结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟固体为立方氧化铟；TEM结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟颗粒直径分布在0.5～0.7微米之间。
本发明还采用固体密度计对得到的黄色氧化铟固体的密度进行了测量，结果表明本实施得到的黄色氧化铟固体的密度为7.14g/cm3，其理论密度为7.18g/cm3，致密度达99.4％。
实施例3
将5克三氯化铟固体溶于25克去离子水中，加热至100℃，保温2小时蒸干溶剂水，冷却至室温，得到无色透明的水合氯化铟凝胶。将此凝胶送入马弗炉中，700℃热解3小时，得到黄色氧化铟固体。
本发明还对本实施例得到的黄色固体产物进行了XRD表征和TEM表征，表征结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟固体为立方氧化铟；TEM结果显示，本实施例得到的黄色氧化铟颗粒直径分布在0.5～0.9微米之间。
本发明还采用固体密度计对得到的黄色氧化铟固体的密度进行了测量，结果表明本实施得到的黄色氧化铟固体的密度为7.13g/cm3，其理论密度为7.18g/cm3，致密度达99.3％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。本发明提供的制备方法，中间产物水合氯化铟在热解时分解为氧化铟和氯化氢，在分解过程中能够有效除去氯离子，得到的氧化铟纯度较高；而且在热解过程中氧化铟粒径生长迅速，能够得到大粒径的亚微米级氧化铟；在反应中不使用氨水做沉淀剂，避免了氨造成的颗粒中空的现象。实验结果表明，本申请提供的高致密度氧化铟的结构为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高致密度氧化铟的制备方法，包括如下步骤：
将三氯化铟和水进行水合反应，得到水合三氯化铟凝胶前驱体；
将所述凝胶前驱体进行热解，得到高致密度氧化铟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铟和水的质量比为(15～50):(50～85)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铟和水的质量比为(20～40):(60～80)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合反应的反应温度为80～100℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述水合反应的反应时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为300～700℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为400～600℃。
8.根据权利要求1、6或7所述的制备方法，其特征在于，所述热解的时间为1～5小时。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的高致密度氧化铟，其特征在于，所述高致密度氧化铟的晶型为立方型，颗粒直径分布在0.5～1微米之间，致密度大于99％。
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