CN110775989A - 一种微米级超细氯化钠的制备方法 - Google Patents

一种微米级超细氯化钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微米级超细氯化钠的制备方法，即采用溶解度差异制备微米级超细化钠的方法。氯化钠溶于水或用液体盐制成饱和氯化钠溶液，然后加入溶解度比氯化钠大的无机盐，并添加抗凝结剂，搅拌，快速过滤收集结晶，固体再用饱和氯化钠溶液洗涤，固体再于真空干燥箱中80℃干燥制得微米级超细氯化钠粉体。若为含钙无机盐制备的滤液可再加入芒硝搅拌，再过滤，固体再用水洗涤，制备超细硫酸钙，滤液再用于制备液体盐。若为含铵无机盐制备的滤液，可作为液体肥使用。本发明工艺简单，原材料简单，成本较低，无废水排放。

Description

一种微米级超细氯化钠的制备方法
技术领域
本发明涉及生活用盐及医药用盐领域，具体是涉及一种微米级超细氯化钠的制备方法。
背景技术
超细氯化钠是盐产品中具有高附加价值的精细化工产品之一，应用广泛，价格较高，市场需求量大。超细氯化钠，根据超细粉体的用途和制备方法不同，大致可将超细氯化钠分为以下三类：细粉体—粒径为10-100μm；微米级粉体—粒径为1-10μm；亚微米级粉体—粒径为0.1-1μm。
超细氯化钠是盐产品中具有高附加价值的精细化工产品之一，应用广泛：(1)多孔材料(多孔金属、多孔陶瓷、多孔聚合物)的制备过程中的孔隙控制剂；(2)医学领域。(3)美容业等领域。(4)超细氯化钠是空气消毒材料，制作成氯化钠气溶胶空气消毒。(5)金属灭火、氯化钠干粉灭火剂等领域。
超细氯化钠的制备方法分为机械粉碎法、喷雾干燥法、液相法、反溶剂法、层状结晶法。机械粉碎法对设备要求较高，并且得到的氯化钠颗粒形貌不规则，容易引入杂质纯度不高，加工粉体颗粒粒度分布较宽，且耗能大，氯化钠粉碎至100μm以下，但是很难突破至10μm以下，更不可能达到纳米级别；喷雾干燥法这种方法制备超细晶体具有干燥过程迅速、直接成粉、产品纯度高、可控性强等优点，但对氯化钠浓度要求较高，浓度大会增加喷雾液粘度，易堵塞喷嘴，有时会使喷出物料结块，而浓度过小则会加长整个喷雾干燥时间，增加耗能，制得产品无定形态，物理性质不稳定，在高湿度环境下容易重结晶，在颗粒间形成桥连，使颗粒变得粗大，只能制得微米级的氯化钠；目前技术上研究的液相法，反溶剂法，层状结晶法虽然都可以制得超细氯化钠，但是其产率低，粒径分布范围极广且不能制得粒径范围均一、分散性好、结晶完好的氯化纳晶体，而且一般都需要需要用到有机溶剂，由于有机溶剂挥发性对管道和设备有更高要求，有机溶剂的可燃性和闪点较低存在较大的安全隐患。国外研究人员采用超声化学法制备了氯化钠粒径约为1200目左右(约10微米)的医用微米级超细氯化钠粉体，但是超声技术的使用存在一定的环境危害。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米级超细氯化钠的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供的制备方法，具体步骤如下：
a.饱和氯化钠溶液加入无机盐，搅拌，析出氯化钠，加入抗凝结剂，快速过滤收集结晶、滤液；
b.析出的氯化钠结晶用饱和氯化钠溶液洗涤3-5次，80-120℃真空干燥得微米级超细氯化钠。
所述饱和氯化钠溶液为常温下氯化钠溶解于水、液体盐制成的饱和氯化钠溶液中的任意一种。
所述无机盐为溶解度比氯化钠大的无机盐，包括含钙无机盐和含铵无机盐。
所述无机盐为无机盐固体、无机盐饱和溶液中的任意一种。
所述抗凝结剂为亚铁氰化钾。
优选地，
所述无机盐为含铵无机盐，具体为碳酸铵或甲酸铵中的任意一种。
所述步骤a中滤液中Cl-浓度为3.55-3.65g/L，表明氯化钠基本析出完全。
所述步骤a中滤液可作为液体肥料使用。
具体为氯化钙、碳酸铵、甲酸铵、溴化钙、碘化钙、高氯酸钙中的一种。
优选地，
所述无机盐为含钙无机盐，具体为氯化钙、溴化钙、碘化钙、高氯酸钙中的任意一种。
所述滤液中Ca2+浓度为200-220g/L，表明氯化钠析出完全。
所述滤液加入芒硝搅拌，反应至Ca2+浓度为0.55-0.65g/L，过滤，固体用水洗涤，制备超细硫酸钙，滤液用于制备液体盐；
所述芒硝与含钙无机盐中钙的摩尔比为1∶1。
优选地，
所述无机盐为氯化钙固体；
所述氯化钙固体的量按照饱和氯化钠溶液100mL∶氯化钙量74.2g 加入。
优选地，
所述无机盐为饱和氯化钙溶液；
所述饱和氯化钙溶液与饱和氯化钠溶液的体积比为3∶1。
本发明的有益效果：
本发明利用溶解度差异制备微米级超细化钠，采用溶解度大于氯化钠的无机盐溶解于饱和氯化钠溶液，析出氯化钠。当无机盐为钙盐时，析出氯化钠的滤液可加入芒硝，制备超细硫酸钙，其滤液可作为生产液体盐的原料。当无机盐为铵盐时，析出氯化钠的滤液可作为液体肥使用。工艺简单，原材料简单，成本较低，无废水排放。
本发明制备的超细氯化钠，超细氯化钠的粒径在10μm以下，且形状较为规则，纯度在99.5％以上，白度在95以上，收率在70％左右。
附图说明
图1.实施例1中微米级氯化钠
图2.实施例1中微米级硫酸钙
图3.实施例2中微米级氯化钠
图4.实施例3中微米级氯化钠
图5.实施例4中微米级氯化钠
图6.实施例4中微米级硫酸钙
图7.实施例5中微米级氯化钠
图8.实施例5中微米级硫酸钙
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
室温下，将742g氯化钙和1000mL饱和氯化钠溶液，进行充分混合 2h后，保持搅拌状态，取样过滤，检测滤液中钙离子浓度C＝211.94g/L，故滤液中氯化钠基本析出，加1mg的亚铁氰化钾再搅拌0.5h，过滤，滤饼用300mL饱和氯化钠溶液洗三次，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级氯化钠，温度80℃。电子显微镜见图1。滤液中钙离子浓度按同方法检测得C＝117.74g/L，滤液为1800mL，滤液搅拌加入731.73g 硫酸钠继续搅拌，硫酸钠慢慢溶解，用大量白色微乳粉末析出，搅拌2h，再取样过滤，滤液测钙离子浓度C＝0.56g/L，过滤，滤饼再用100mL水洗，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级硫酸钙，温度120℃。电子显微镜见图2。
实施例2
室温下，将1000g碳酸铵和1000mL饱和氯化钠溶液，进行充分混合 2h后，保持搅拌状态，取样过滤，检测滤液中Cl离子浓度C＝3.63g/L，故滤液中氯化钠基本析出，加1mg的亚铁氰化钾再搅拌0.5h，过滤，滤饼用300mL饱和氯化钠溶液洗3次，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级氯化钠，温度80℃。电子显微镜见图3。
实施例3
室温下，将1430g草酸铵和1000mL饱和氯化钠溶液，进行充分混合 2h后，保持搅拌状态，取样过滤，检测滤液中Cl离子浓度C＝3.60g/L 故滤液中氯化钠基本析出，加1mg的亚铁氰化钾再搅拌0.5h，过滤，滤饼用300mL饱和氯化钠溶液洗三次，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级氯化钠，温度80℃。电子显微镜见图4。
实施例4
室温下，将1430g溴化钙和1000mL饱和氯化钠溶液，进行充分混合 2h后，保持搅拌状态，取样过滤，检测滤液中钙离子浓度C＝207.62g/L，故滤液中氯化钠基本析出，加1mg的亚铁氰化钾再搅拌0.5h，，过滤，滤饼用300mL饱和氯化钠溶液洗三次，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级氯化钠，温度80℃。电子显微镜见图5。滤液中钙离子浓度按同方法检测得C＝110.74g/L，滤液为1850mL，滤液搅拌加入725.83g 硫酸钠继续搅拌，硫酸钠慢慢溶解，用大量白色微乳粉末析出，搅拌2h，再取样过滤，滤液测钙离子浓度C＝0.64g/L，过滤，滤饼再用100mL水洗，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级硫酸钙，温度120℃。电子显微镜见图6。
实施例5
室温下，将600mL42％氯化钙溶液和200mL饱和氯化钠溶液，进行充分混合2h后，保持搅拌状态，不断有固体析出，取样过滤，检测滤液中钙离子浓度C＝206.92g/L，故滤液中氯化钠基本析出，加1mg的亚铁氰化钾再搅拌0.5h，过滤，滤饼用300mL饱和氯化钠溶液洗三次，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级氯化钠，温度80℃。电子显微镜见图7。滤液中钙离子浓度按同方法检测得C＝73.15g/L，滤液为1650mL，滤液搅拌加入427.62g硫酸钠继续搅拌，硫酸钠慢慢溶解，用大量白色微乳粉末析出，搅拌2h，再取样过滤，滤液测钙离子浓度C＝0.75g/L，反应基本反应完全，过滤，滤饼再用100mL水洗，收集固体，最后在真空干燥箱中干燥制得微米级硫酸钙，温度120℃。电子显微镜见图8。
表1
项目 粒径，μm 纯度，％ 白度，％ 收率，％
实施例1 9.5 99.6 95.8 70
实施例2 9.6 99.6 96.1 69.9
实施例3 9.4 99.7 95.5 70.1
实施例4 9.5 99.6 95.9 70.3
实施例5 9.5 99.5 96.0 70.4
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a.饱和氯化钠溶液加入无机盐，搅拌，析出氯化钠，加入抗凝结剂，快速过滤收集结晶、滤液；
b.析出的氯化钠结晶用饱和氯化钠溶液洗涤3-5次，80℃真空干燥得微米级超细氯化钠。
2.根据权利要求1所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于,所述饱和氯化钠溶液为常温下氯化钠溶解于水、液体盐制成的饱和氯化钠溶液中的任意一种，所述抗凝结剂为亚铁氰化钾。
3.根据权利要求1所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于，所述无机盐为溶解度比氯化钠大的无机盐，包括含钙无机盐和含铵无机盐，所述无机盐为无机盐固体、无机盐饱和溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1至3所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在，所述无机盐为含铵无机盐，具体为碳酸铵、甲酸铵中的任意一种。
5.根据权利要求4所述得制备方法，其特征在于，步骤a中滤液Cl-浓度为3.55-3.65g/L，用作液体肥料。
6.根据权利要求1至3任一项所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于，所述无机盐为含钙无机盐，具体为氯化钙、溴化钙、碘化钙、高氯酸钙中任意一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中滤液Ca2+浓度为200-220g/L，加入芒硝搅拌，反应至Ca2+浓度为0.55-0.65g/L，过滤，固体用水洗涤，制备超细硫酸钙，滤液用于制备液体盐。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述芒硝中硫酸根离子与含钙无机盐中钙的摩尔比为1∶1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钙固体，氯化钙固体的量按照饱和氯化钠溶液100mL∶氯化钙量74.2g加入。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钙饱和溶液，所述饱和氯化钙溶液与饱和氯化钠溶液的体积比为3∶1。
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