CN115777906A - 氯化钠纳微米粒子及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化钠纳微米粒子及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：S1、在超声或搅拌下，将溶液A加入溶液B中，得混合溶液；其中，所述溶液A包括氯化钠和良溶剂；所述溶液B包括修饰剂和不良溶剂；所述修饰剂为膳食纤维素或小分子表面活性剂；S2、将所述混合溶液超声或搅拌，得氯化钠纳微米粒子溶液，后处理即得氯化钠纳微米粒子。该制备方法简单方便，条件温和，反应周期短，重复性高且易规模化；制备得到的氯化钠纳微米粒子尺寸分布窄，单分散性好，形貌均一，具有抗湿性、抗结块、抗潮解和益于人体健康的优良性能，可以作为食盐应用在食品行业中。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化钠纳微米粒子及其制备方法和应用。
背景技术
氯化钠既是我们生活中必不可少的调味品，也是一种重要的工业材料，居于重要的研究价值和意义。将氯化钠与纳米材料的性质相结合，制备出的氯化钠纳微米粒子能够对人们的饮食健康和工业成产起到积极的作用和效果。
然而，在以往的研究中，人们所合成的氯化钠大多都在微米级尺度，微米级氯化钠离子比表面积较大，更容易潮解、结块，稳定性差。现有的氯化钠纳微米粒子的合成方法大多集中在气溶胶法或电喷雾等机械手段，这些方法制备氯化钠溶液的小液滴，再使其蒸发结晶以获得纳微米粒子。但是，由于液滴大小难以控制，因此氯化钠结晶尺寸大小不均一；由于没有配体保护，导致其稳定性较差，这使得此类氯化钠纳微米粒子在后期的应用中有较大的困难。
目前，已有多种合成纳微米氯化钠粒子的方法。例如，文献[J.Am.Chem.Soc.2013,135,9311-9314]通过调控溶液中氯化钠的过饱和度来影响晶体的表面能，最终决定晶体结构，将氯化钠的形貌从立方体调控至切角菱形十二面体和菱形二十面体，形貌均一，但尺寸较大(在10μm左右)，不满足大量制备。
文献[Aerosol Science and Technology.2010.44.939-953.]利用气溶胶法制备，该文献以0.1g/L的NaCl水溶液做流动相，通过仪器雾化，控制雾化器之间的湿度，获得尺寸在160-200nm之间的氯化钠纳微米粒子。然而，这些制得的粒子表面没有配体保护，在流出高温反应器时，部分水蒸气会凝结在粒子的收集器上，将这些制得的粒子溶解，造成样品损失，导致产率降低。
文献[Adv.Mater.2019.31.1904058]利用油酸钠做为钠源，氯化钼做为氯源，油胺做表面活性剂，在己烷和乙醇的混合溶剂中，通过微乳液滴反应，搅拌条件下60℃反应24小时，得到氯化钠纳米粒子。该文献采用化学合成的方式，反应条件比较苛刻，时间比较长，不易大量制备；并且前驱体氯化钼的价格远高于氯化钠，生成成本较高。
综上所述，现有技术中能够快速大量制备，反应周期较短，尺寸分布窄且均一度高的氯化钠纳微米粒子仍是一个比较困难的问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的氯化钠纳微米粒子的制备方法反应条件苛刻、反应时间长、无法大量制备，并且制得的氯化钠纳微米粒子的稳定性较差，尺寸不均一的缺陷，从而提供了一种氯化钠纳微米粒子及其制备方法和应用。本发明的制备方法简单方便，条件温和，反应周期短，重复性高且易规模化；制备得到的氯化钠纳微米粒子尺寸分布窄，单分散性好，形貌均一，具有抗湿性、抗结块、抗潮解和益于人体健康的优良性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种氯化钠纳微米粒子的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在超声或搅拌下，将溶液A加入溶液B中，得混合溶液；
其中，所述溶液A包括氯化钠和良溶剂；所述溶液B包括修饰剂和不良溶剂；所述修饰剂为膳食纤维素或小分子表面活性剂；
S2、将所述混合溶液超声或搅拌，得氯化钠纳微米粒子溶液，后处理即得氯化钠纳微米粒子。
本发明中，所述膳食纤维素较佳地为醋酸丁酸纤维素、醋酸纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚半乳糖和聚果糖中的一种或多种。
膳食纤维素是一种极其重要的食品成分，已被公开认为是第七大营养素。随着人们生活水平的提高，人们对于一些高热量、高蛋白、高脂肪食品的摄入量增加，而膳食纤维素的摄取量相对减少，忽略了膳食营养的平衡性。当人们从食物中摄取膳食纤维素的不足，就会导致诸如冠心病、糖尿病、高血压、肥胖症、便秘、结肠炎、深静脉血栓等常见疾病。采用膳食纤维素对氯化钠进行修饰，在摄入氯化钠的同时也摄入了膳食纤维素。
本发明中，所述小分子表面活性剂可为本领域常规的可食用类的小分子表面活性剂，优选为司班60、司班65、司班80、司班20、吐温60、吐温80、吐温20、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、十八烷胺、十六烷胺、N-烟酰甘氨酸、油胺、烟酰胺和Boc-甘氨酸中的一种或多种。所述小分子表面活性剂更优选为司班60、烟酰胺、油酸和油胺中的一种或多种；例如，所述小分子表面活性剂为油酸和油胺的混合物，或者油酸和烟酰胺的混合物。
本发明中，所述良溶剂可为甲醇、水、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜和乙醇中的一种或多种。
本发明中，所述不良溶剂也可称为沉淀剂。所述不良溶剂较佳地为异丙醇、正戊醇、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、乙醇水溶液、正丁醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸丁酯、乙腈、乙醚、二氯甲烷、氯仿和二氧六环中的一种或多种。
本发明中，将所述良溶剂和所述不良溶剂的溶剂体系记为“良溶剂-不良溶剂”，较佳地为：甲醇-四氢呋喃，乙醇-四氢呋喃，异丙醇-四氢呋喃，乙二醇-四氢呋喃，甲醇-异丙醇，乙二醇-异丙醇，水-异丙醇，水-乙醇，水-乙醇水溶液，甲醇-仲丁醇，或甲醇-二氯甲烷。其中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比可为(1～50)：1，例如25:1。
本发明中，所述良溶剂和所述不良溶剂是相对的。例如，25℃下氯化钠在乙醇中的溶解度为65mg/100g，在水中的溶解度为35.9g/100g，在四氢呋喃溶液中是完全不溶的。在乙醇-四氢呋喃溶剂体系中，乙醇作为良溶剂，四氢呋喃作为不良溶剂；在水-乙醇溶剂体系中，水作为良溶剂，乙醇作为不良溶剂。
本发明中，所述溶液A和所述溶液B的体积比可为(1～20)：100，例如1:100，1:80，1:40，3:100，1:30，3:80，1:25，1:20，3:50，1:8，1:6或1:5。
在某些实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为1～15mg/mL，例如5mg/mL、10mg/mL或12mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和水，其中所述氯化钠的浓度为5～380mg/mL，例如30mg/mL、50mg/mL或100mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和乙二醇，其中所述氯化钠的浓度为35mg/mL，例如10mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5～120mg/mL，例如为10mg/mL、30mg/mL或50mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5～100mg/mL，例如为10mg/mL或25mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃和丙酮的混合溶液；其中，所述四氢呋喃和丙酮的体积比例如为1:2或2:3。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为羟丙基甲基纤维素，所述不良溶剂为乙醇水溶液；其中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为19:1；所述羟丙基甲基纤维素的浓度为5～30mg/mL，例如为10mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述乙基纤维素的浓度为5～120mg/mL，例如为30mg/mL或50mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述乙基纤维素的浓度为5～100mg/mL，例如为20mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，较佳地为50～150mg/mL，例如为115mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，较佳地为50～150mg/mL，例如为77mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸和油胺，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，例如94mg/mL；所述油胺的浓度为10～350mg/mL，例如98mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸和烟酰胺，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，例如80mg/mL；所述烟酰胺的浓度为10～300mg/mL，例如50mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为司班60，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述司班60的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为Boc-甘氨酸，所述不良溶剂为丙酮；其中，所述Boc-甘氨酸的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL。
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为硬脂酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所硬脂酸的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为12mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为30mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:20。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和异丙醇，其中，所述氯化钠的浓度为12mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为30mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:20。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为12mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述乙基纤维素的浓度为30mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:20。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为8mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述乙基纤维素的浓度为20mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:30。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和乙二醇，其中，所述氯化钠的浓度为10mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:6。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和水，其中，所述氯化钠的浓度为30mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为10mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为3:80。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和水，其中，所述氯化钠的浓度为50mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为羟丙基甲基纤维素，所述不良溶剂为乙醇水溶液，其中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为19:1；其中，所述羟丙基甲基纤维素的浓度为10mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:20。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠饱和水溶液；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为30mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:40。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠饱和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为10mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为115mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:30。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠饱和水，其中，所述氯化钠的浓度为50mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述油酸的浓度为77mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为3:100。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为10mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为10mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:8。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为5mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:25。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和乙二醇，其中，所述氯化钠的浓度为20mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为25mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:25。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为5mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为油酸和油胺，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为94mg/mL，所述油胺的浓度为98mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:20。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为10mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为50mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为3:50。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和水，其中，所述氯化钠的浓度为100mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为司班60，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述司班60的浓度为60mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为3:50。
在一较佳的实施方案中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为8mg/mL；所述溶液B中，所述修饰剂为Boc-甘氨酸，所述不良溶剂为丙酮；其中，所述Boc-甘氨酸的浓度为60mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:80。
在一较佳的实施方案中，所述溶液B中，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为8mg/mL，所述修饰剂为硬脂酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所硬脂酸的浓度为60mg/mL；所述溶液A和所述溶液B的体积比为1:100。
步骤S1中，所述超声或搅拌可在0～65℃下进行，较佳地为20～30℃，即室温。
较佳地，步骤S1中，在所述超声或搅拌之前，所述溶液A的温度为0℃，所述溶液B的温度为室温；所述超声或搅拌在室温进行。
较佳地，步骤S1中，在所述超声或搅拌之前，所述溶液A的温度为65℃，所述溶液B的温度为0℃；所述超声或搅拌在0℃进行。
步骤S1中，所述搅拌的速度可为500～3000rpm/min，例如1500rpm/min。
步骤S1中，所述加入可为迅速注入或逐滴滴加。其中，所述迅速注入可一次性迅速注入，也可分次迅速注入。
步骤S2中，所述超声的时间较佳地不超过30s。
步骤S2中，所述搅拌的时间较佳地为1～90min，例如5min或10min。
步骤S2中，所述超声或搅拌可在0～65℃下进行，较佳地为20～30℃，即室温。
步骤S2中，所述后处理可采用本领域常规的操作进行，一般包括离心、洗涤和干燥。
本发明还提供一种氯化钠纳微米粒子，其根据上述氯化钠纳微米粒子的制备方法制得；其中，所述氯化钠纳微米粒子为表面包覆有修饰剂的氯化钠晶体，所述修饰剂为膳食纤维素或小分子表面活性剂。所述膳食纤维素和所述小分子表面活性剂如前所述。
本发明中，所述氯化钠纳微米粒子的粒径分布优选为50nm～5μm。
本发明中，所述氯化钠纳微米粒子的形貌可为立方体、球形、正八面体或菱形十二面体。通过使用不同的溶剂体系，可以得到不同形貌的氯化钠纳微米粒子，并且粒子形貌均一。
本发明进一步提供了所述氯化钠纳微米粒子作为食盐在食品行业中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明采用生物相容性好且对人体健康有利的膳食纤维素或小分子表面活性剂作为修饰剂，通过“配体辅助再沉淀”的方法制备氯化钠纳微米粒子。该制备方法简单方便，条件温和，反应周期短，重复性高且易规模化，可以大量制备尺寸均一的氯化钠纳微米粒子。
通过该方法制备的氯化钠纳微米粒子因其表面配体(修饰剂)的保护作用，具有单分散性好和稳定性好的优异性质。由于修饰剂能完全包裹在氯化钠的表面，因此该氯化钠纳微米粒子具有更好的抗湿性、抗结块、抗潮解的性能。另外，该氯化钠纳微米粒子尺寸小，具有更大的比表面积，在溶解的过程中，能够更大限度的接触到溶剂，因此具有更高的溶解速率。
本发明的氯化钠纳微米粒子可以作为食盐用于食品行业中，更好的抗湿性有利于储存，更高的溶解速率可以减少食盐的摄入量。当采用膳食纤维素对氯化钠进行修饰，在摄入氯化钠的同时也摄入了膳食纤维素。
附图说明
图1为实施例1制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图2为实施例1制备的氯化钠纳微米粒子的粒径分布图。
图3为实施例1制备的氯化钠纳微米粒子的X射线粉末衍射图。
图4为实施例4制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图5为实施例4制备的氯化钠纳微米粒子的X射线粉末衍射图。
图6为实施例5制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图7为实施例8制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图8为实施例13制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图9为实施例14制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图10为实施例15制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图11为实施例17制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图12为实施例18制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
图13为实施例19制备的氯化钠纳微米粒子的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中的所用的试剂或仪器设备的厂家或型号如表1所示。
表1
另外，以下实施例中未注明温度的均是指室温，为20-30℃。
实施例1
溶液A：配置浓度为12mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为30mg/mL的醋酸丁酸纤维素的四氢呋喃溶液(10.0mL)
在超声及室温的条件下将500μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图1所示。由图1可知，该氯化钠纳微米粒子均为立方体，且尺寸大小比较均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为86.7nm(统计316个粒子)。
采用动态光散射仪对合成的氯化钠纳微米粒子进行测试，动态光散射粒径分布图如图2所示。由图2可知，该氯化钠纳微米粒子的平均粒径为175±33.95nm，不存在粒子聚集的情况。
采用X射线衍射仪对合成的氯化钠纳微米粒子进行表征，结果如图3所示。由图3可知，该氯化钠纳微米粒子的衍射峰在2θ为31.69°、45.45°、66.23°，分别对应了氯化钠晶体的(200)、(220)、(400)晶面。
实施例2
所有操作同实施例1，唯一不同的是将溶液B的溶剂换为异丙醇。采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为312.8nm(统计90个粒子)。
实施例3
所有操作同实施例1，唯一不同的是将溶液B中的修饰剂换为乙基纤维素。采用动态光散射仪对合成的氯化钠纳微米粒子进行测试，平均粒径为274.3±98.11nm。
实施例4
溶液A：配置浓度为8mg/mL的氯化钠的甲醇溶液
溶液B：配置浓度为20mg/mL的乙基纤维素的异丙醇溶液(15.0mL)
实验操作如实施例1。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图4所示。由图4可知，该氯化钠纳微米粒子均为球形，且尺寸大小比较均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为527nm(统计100个粒子)。
采用X射线衍射仪对合成的氯化钠纳微米粒子进行表征，结果如图5所示。由图5可知，该氯化钠纳微米粒子的衍射峰在2θ为31.69°、45.45°、66.23°分别对应了氯化钠晶体的(200)、(220)、(400)晶面。
实施例5
溶液A：配置浓度为10mg/mL的氯化钠乙二醇溶液
溶液B：配置浓度为5mg/mL的醋酸丁酸纤维素的四氢呋喃溶液(3.0mL)
实验操作如实施例1。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图6所示。由图6可知，该氯化钠纳微米粒子均为立方体，会有一些较大尺寸的粒子出现，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为178.5nm(统计100个粒子)。
实施例6
溶液A：配置浓度为30mg/mL的氯化钠的水溶液
溶液B：配置浓度为10mg/mL的醋酸丁酸纤维素的异丙醇溶液(8.0mL)
在超声及室温条件下，将300μL的溶液A迅速注入到溶液B中，得混合溶液；将混合溶液搅拌5min后，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用异丙醇分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为792.01nm(统计100个粒子)。
实施例7
溶液A：配置浓度为50mg/mL的氯化钠水溶液
溶液B：配置浓度为10mg/mL的羟丙基甲基纤维素的乙醇/水(19：1)溶液(10mL)
在超声及室温的条件下，将500μL的溶液A迅速注入到溶液B中，并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s后拿出，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用乙醇分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为700nm(统计100个粒子)。
实施例8
溶液A：配置饱和的氯化钠水溶液
溶液B：配置浓度为30mg/mL的醋酸丁酸纤维素的异丙醇溶液(8.0mL)
在超声及室温的条件下，将200μL的溶液A迅速注入到溶液B中，并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s后拿出，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用异丙醇分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子，产率为91.8％。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图7所示。由图7可知，该氯化钠纳微米粒子均为立方体，且尺寸大小比较均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为830nm(统计60个粒子)。
实施例9
溶液A：配置10mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为115mg/mL的油酸的四氢呋喃溶液(3.0mL)
在超声及室温的条件下，将100μL的溶液A迅速注入到溶液B中，并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s后拿出，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为182.7nm(统计80个粒子)。
实施例10
溶液A：配置浓度为50mg/mL的氯化钠的水溶液
溶液B：配置浓度为77mg/mL的油酸的四氢呋喃溶液(10.0mL)
在超声及室温的条件下，将300μL的溶液A迅速注入到溶液B中，并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s后拿出，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为95.6nm(统计130个粒子)。
实施例11
溶液A：配置浓度为10mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为10mg/mL的醋酸丁酸纤维素四氢呋喃溶液(8.0mL)
在超声及室温的条件下，将1mL的氯化钠甲醇溶液迅速注入到溶液B中，并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s后拿出，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为108.4nm(统计90个粒子)。
实施例12
溶液A：配置浓度为5mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为5mg/mL的醋酸丁酸纤维素四氢呋喃溶液(5.0mL)
在1500rpm/min的搅拌速度及室温下，将200μL的溶液A迅速注入到溶液B中，得混合溶液；将混合溶液搅拌5min，溶液为乳白色，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为144.2nm(统计100个粒子)。
实施例13
溶液A：配置浓度为20mg/mL的氯化钠乙二醇溶液
溶液B：配置浓度为25mg/mL的醋酸丁酸纤维素异丙醇溶液(5.0mL)
在超声及室温的条件下，将200μL温度为0℃的溶液A迅速注入到溶液B中，得混合溶液；将混合溶液超声1min后拿出，得到白色浑浊的溶液，具有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用异丙醇或者四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图8所示。由图8可知，该氯化钠纳微米粒子中菱形十二面体的占比较高，且尺寸大小比较均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为537.24nm(统计140个粒子)。
实施例14
溶液A：配置浓度为5mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置油酸浓度为94mg/mL，油胺浓度为98mg/mL的四氢呋喃混合溶液(8.0mL)
将溶液A加热到65℃；溶液B在冰水浴中搅拌，使其温度降至0℃。在2000rpm/min的搅拌下，将400μL的65℃的溶液A分两次迅速加入到溶液B中，并保持冰水浴，搅拌10min后反应完成，得到澄清透明的溶液，有微弱的丁达尔现象；将混合溶液高速离心倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图9所示。由图9可知，该氯化钠纳微米粒子为立方体，且尺寸大小非常均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为54.26nm(统计122个粒子)。
实施例15
溶液A：配置浓度为10mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为50mg/mL的醋酸丁酸纤维素的四氢呋喃溶液(5.0mL)
在超声及室温的条件下将300μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图10所示。由图10可知，该氯化钠纳微米粒子均为立方体，且尺寸大小比较均一，分散度较好，无聚集体出现。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为108.9nm(统计130个粒子)。
实施例16
溶液A：配置浓度为8mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置油酸浓度为80mg/mL，烟酰胺浓度为50mg/mL的四氢呋喃溶液8mL
在超声及室温的条件下将100μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用四氢呋喃分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为167.3nm(统计130个粒子)。
实施例17
溶液A：配置浓度为100mg/mL的氯化钠水溶液
溶液B：配置浓度为60mg/mL的司班60的异丙醇溶液5mL
在超声及室温的条件下将300μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用异丙醇分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图11所示。由图11可知，该氯化钠纳微米粒子的形貌有立方体、菱形十二面体，球性粒子。粒子的单分散性较好。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为380.7nm，(统计90个粒子)。
实施例18
溶液A：配置浓度为8mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为60mg/mL的BOC-甘氨酸的丙酮溶液8mL
在超声及室温的条件下将100μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用丙酮分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图12所示。由图12可知，该氯化钠纳微米粒子为球性粒子。粒子的单分散性较好，尺寸均一。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为98.6nm，(统计130个粒子)。
实施例19
溶液A：配置浓度为8mg/mL的氯化钠甲醇溶液
溶液B：配置浓度为60mg/mL的硬脂酸的异丙醇溶液10mL
在超声及室温的条件下将100μL的溶液A迅速注入到溶液B中并迅速摇匀，得混合溶液；将混合溶液超声30s，此时溶液呈乳白色，有明显的丁达尔效应，即反应完成；然后将上述液体离心，倾倒出上层液体收集氯化钠纳微米粒子，并用异丙醇分散，反复三次，将固体置于真空烘箱中烘干制得氯化钠纳微米粒子。
采用电子透射显微镜对合成的氯化钠纳微米粒子的结构进行表征，结果如图13所示。由图13可知，该氯化钠纳微米粒子为立方体。粒子的单分散性较好，无聚集现象，尺寸均一。将透射电镜图片导入Nano Measurer软件，以电镜标尺为标尺，对整个图片中粒子尺寸进行统计，统计结果为平均粒径为86.5nm，(统计130个粒子)。
Claims (10)
1.一种氯化钠纳微米粒子的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在超声或搅拌下，将溶液A加入溶液B中，得混合溶液；
其中，所述溶液A包括氯化钠和良溶剂；所述溶液B包括修饰剂和不良溶剂；所述修饰剂为膳食纤维素或小分子表面活性剂；
S2、将所述混合溶液超声或搅拌，得氯化钠纳微米粒子溶液，后处理即得氯化钠纳微米粒子。
2.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，所述膳食纤维素为醋酸丁酸纤维素、醋酸纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚半乳糖和聚果糖中的一种或多种；
和/或，所述小分子表面活性剂为司班60、司班65、司班80、司班20、吐温60、吐温80、吐温20、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、十八烷胺、十六烷胺、N-烟酰甘氨酸、油胺、烟酰胺和Boc-甘氨酸中的一种或多种；较佳地，所述小分子表面活性剂为司班60、烟酰胺、油酸和油胺中的一种或多种；例如，所述小分子表面活性剂为油酸和油胺的混合物，或者油酸和烟酰胺的混合物；
和/或，所述溶液A和所述溶液B的体积比为(1～20)：100，例如1:100，1:80，1:40，3:100，1:30，3:80，1:25，1:20，3:50，1:8，1:6或1:5。
3.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，所述良溶剂为甲醇、水、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜和乙醇中的一种或多种；
和/或，所述不良溶剂为异丙醇、正戊醇、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、乙醇水溶液、正丁醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸丁酯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙醚和二氧六环中的一种或多种；
较佳地，所述良溶剂和所述不良溶剂的溶剂体系“良溶剂-不良溶剂”较佳地为：甲醇-四氢呋喃，乙醇-四氢呋喃，异丙醇-四氢呋喃，乙二醇-四氢呋喃，甲醇-异丙醇，乙二醇-异丙醇，水-异丙醇，水-乙醇，水-乙醇水溶液，甲醇-仲丁醇，或甲醇-二氯甲烷；其中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比较佳地为(1～50)：1，例如25:1。
4.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，所述溶液A包括氯化钠和甲醇，其中，所述氯化钠的浓度为1～15mg/mL，例如5mg/mL、10mg/mL或12mg/mL；
或者，所述溶液A包括氯化钠和水，其中所述氯化钠的浓度为5～380mg/mL，例如30mg/mL、50mg/mL或100mg/mL；
或者，所述溶液A包括氯化钠和乙二醇，其中所述氯化钠的浓度为1～35mg/mL，例如10mg/mL。
5.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，
在某些实施方案中，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5～120mg/mL，例如为10mg/mL、30mg/mL或50mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述醋酸丁酸纤维素的浓度为5～100mg/mL，例如为10mg/mL或25mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为醋酸丁酸纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃和丙酮的混合溶液；其中，所述四氢呋喃和丙酮的体积比例如为1:2或2:3；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为羟丙基甲基纤维素，所述不良溶剂为乙醇水溶液；其中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为19:1；所述羟丙基甲基纤维素的浓度为5～30mg/mL，例如为10mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述乙基纤维素的浓度为5～120mg/mL，例如为30mg/mL或50mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为乙基纤维素，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述乙基纤维素的浓度为5～100mg/mL，例如为20mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，较佳地为50～150mg/mL，例如为115mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，较佳地为50～150mg/mL，例如为77mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸和油胺，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，例如94mg/mL；所述油胺的浓度为10～350mg/mL，例如98mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为油酸和烟酰胺，所述不良溶剂为四氢呋喃；其中，所述油酸的浓度为10～350mg/mL，例如80mg/mL；所述烟酰胺的浓度为10～300mg/mL，例如50mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为司班60，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所述司班60的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为Boc-甘氨酸，所述不良溶剂为丙酮；其中，所述Boc-甘氨酸的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL；
或者，所述溶液B中，所述修饰剂为硬脂酸，所述不良溶剂为异丙醇；其中，所硬脂酸的浓度为10～100mg/mL，例如60mg/mL。
6.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述超声或搅拌在0～65℃下进行，较佳地为20～30℃，即室温；
较佳地，步骤S1中，在所述超声或搅拌之前，所述溶液A的温度为0℃，所述溶液B的温度为室温；所述超声或搅拌在室温下进行；
较佳地，步骤S1中，在所述超声或搅拌之前，所述溶液A的温度为65℃，所述溶液B的温度为0℃；所述超声或搅拌在0℃进行；
和/或，步骤S1中，所述搅拌的速度为500～3000rpm/min，例如1500rpm/min；
和/或，步骤S1中，所述加入为迅速注入或逐滴滴加；其中，所述迅速注入为一次性迅速注入或分次迅速注入。
7.如权利要求1所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声的时间不超过30s；
和/或，步骤S2中，所述搅拌的时间为1～90min，例如5min或10min；
和/或，步骤S2中，所述超声或搅拌在0～65℃下进行，较佳地为20～30℃，即室温；
和/或，步骤S2中，所述后处理包括离心、洗涤和干燥。
8.一种氯化钠纳微米粒子，其根据权利要求1～7中任一项所述的氯化钠纳微米粒子的制备方法制得；其中，所述氯化钠纳微米粒子为表面包覆有修饰剂的氯化钠晶体，所述修饰剂为膳食纤维素或小分子表面活性剂。
9.如权利要求8所述的氯化钠纳微米粒子，其特征在于，所述氯化钠纳微米粒子的粒径分布为50nm～5μm；
和/或，所述氯化钠纳微米粒子的形貌为立方体、球形、正八面体或菱形十二面体。
10.一种如权利要求8或9所述的氯化钠纳微米粒子作为食盐在食品行业中的应用。
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