CN101565190A - 一种微米级超细氯化钠的制备方法 - Google Patents

一种微米级超细氯化钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备微米级超细氯化钠的方法，即采用反溶剂法制备微米级超细氯化钠的方法。该方法按照下述步骤进行：室温下，将氯化钠溶于水制成饱和氯化钠溶液，然后加入醇类作为反溶剂，并添加修饰剂，搅拌，快速过滤收集结晶，真空干燥箱中80℃干燥制得微米级超细氯化钠粉体。其中所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1，2－丙二醇或1，4－丁二醇；优选乙醇、异丙醇或1，4－丁二醇；其中所述的修饰剂可以是土温80、山梨醇、柠檬酸、聚乙二醇－200(PEG)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；优选山梨醇或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。本发明工艺简单，超细氯化钠的产率较高，使用修饰剂，能显著降低氯化钠的粒径且粒径分布窄。

Description

一种微米级超细氯化钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备超细氯化钠的方法，特指以醇类作为反溶剂，采用反溶剂法制备微米级超细氯化钠的方法。
背景技术
氯化钠广泛地用于食品工业、日常生活中还用于玻璃、染料、冶金等工业。用于制造纯碱和烧碱及其他化工原料，用于矿石冶炼，食品业和渔业用于盐腌，还可用作调味料的原料和精制食盐。氯化钠主要来源于制盐行业。在我国制盐行业只是一个资源采掘和初级加工的行业，深度开发不够，产品附加值较低，发展空间有限。随着市场经济的发展，低水平的制盐业在竞争中处于劣势。这就促使制盐企业思考如何把企业做大做强，形成核心竞争力。而要做到这一点，必须研究开发具有高附加值的氯化钠精细化工产品，以寻求突破。
微米级超细氯化钠作为盐产业中具有高附加值的精细化工产品之一，在口腔医学、美容业等领域有良好的应用前景。同时，微米级超细氯化钠作为气雾剂对治疗哮喘具有良好的疗效。微米级超细氯化钠的制备技术分为球磨法、喷雾干燥法、超声化学法。球磨法一般需要二次球磨，由于氯化钠的强吸水性质使得球磨条件苛刻，球磨后的产品需要高温脱水处理。该方法制备的超细氯化钠易团聚，且易带入杂质。国内球磨法制备的氯化钠粒径约为150目左右(约100微米)，球磨法很难实现制备微米级超细氯化钠。喷雾干燥法高温干燥条件下喷嘴易堵塞，氯化钠微晶颗粒易于团聚长大，收率低。国外研究人员采用超声化学法制备了氯化钠粒径约为1200目左右(约10微米)的医用微米级超细氯化钠粉体，但是超声技术的使用存在一定的环境危害。由于以上技术在制备微米级超细氯化钠时存在各种缺点，因此，探索新的微米级超细氯化钠的制备技术是一项重要的研究开发课题。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备微米级超细氯化钠的方法，即采用反溶剂法制备微米级超细氯化钠的方法。
本发明所述反溶剂法制备微米级超细氯化钠方法包括下列步骤：
室温下，在氯化钠饱和水溶液中，加入一定量的醇和修饰剂搅拌半小时，快速过滤收集结晶，真空干燥箱中80℃干燥，即可得微米级超细氯化钠。
其中所述的醇可以是甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，1，2-丙二醇和1，4-丁二醇，优选乙醇，异丙醇和1，4-丁二醇；其中饱和氯化钠溶液与醇体积比为1∶1～1∶4；
其中所述的修饰剂可以是土温80，山梨醇，柠檬酸，聚乙二醇-200(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，优选山梨醇和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；其中修饰剂的添加量占饱和氯化钠溶液中氯化钠总质量的10～20％；
本发明的显著优点之一是超细氯化钠的产率较高。例如，用乙醇为反溶剂时，随着反溶剂量的增加，超细氯化钠的产率增加，产率最高可达76.5％。本发明的另一显著特点是使用修饰剂，能显著降低氯化钠的粒径且粒径分布窄。
附图说明
其中图1、图2、图3分别为当乙醇的量是50，100，200ml时的超细氯化钠形貌电镜扫描图；
图4、图5、图6分别为当异丙醇的量是50，100，200ml时的超细氯化钠形貌电镜扫描图；
图7、图8、图9分别为当1，4-丁二醇的量是50，100，200ml时的超细氯化钠形貌电镜扫描图；
图10为加入修饰剂山梨醇时，乙醇的量50ml时的超细氯化钠形貌电镜扫描图；
图11为加入修饰剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)时，乙醇的量50ml时的超细氯化钠形貌电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入50ml的乙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
用电子扫描显微镜(SEM)扫描表面形貌并计算粒径。
用不同比例的乙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。乙醇用量为50ml时，氯化钠的粒径为7.07μm；一次结晶产率为41.4％。
扫描结果见附图1。
实施例2
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入100ml的乙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
用电子扫描显微镜(SEM)扫描表面形貌并计算粒径。
用不同比例的乙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。乙醇用量为100ml时，氯化钠的粒径为9.07μm；一次结晶产率为60.2％。
扫描结果见附图2。
实施例3
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入200ml的乙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
用电子扫描显微镜(SEM)扫描表面形貌并计算粒径。
用不同比例的乙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。乙醇用量为200ml时，氯化钠的粒径为3.68μm；一次结晶产率为76.5％。
扫描结果见附图3。
实施例4
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入50ml的异丙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的异丙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。异丙醇用量为50ml时，氯化钠的粒径为10.6μm；一次结晶产率为24.2％。
扫描结果附图4。
实施例5
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入100ml的异丙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的异丙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。异丙醇用量为100ml时，氯化钠的粒径为10.2μm；一次结晶产率为40.7％。
扫描结果附图5。
实施例6
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入200ml的异丙醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的异丙醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在几微米附近。异丙醇用量为200ml时，氯化钠的粒径为8.75μm；一次结晶产率为75.3％。
扫描结果附图6。
实施例7
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入50ml的1，4-丁二醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的1，4-丁二醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在十几到几十微米附近。1，4-丁二醇用量为50ml时，氯化钠的粒径为25.12μm；一次结晶产率为36.7％。
扫描结果附图7。
实施例8
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入100ml的1，4-丁二醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的1，4-丁二醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在十几到几十微米附近。1，4-丁二醇用量为100ml时，氯化钠的粒径为14.64μm；一次结晶产率为53.9％。
扫描结果附图8。
实施例9
室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入200ml的1，4-丁二醇，不加修饰剂，搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
用不同比例的1，4-丁二醇作为反溶剂制备超细氯化钠时，氯化钠的粒径分布在十几到几十微米附近。1，4-丁二醇用量为200ml时，氯化钠的粒径为9.15μm；一次结晶产率为63.1％。
扫描结果附图9。
实施例10
室温下，将10％(以氯化钠的重量计)的山梨醇溶于50ml氯化钠饱和水溶液后，再加入50ml乙醇进行反应制备超细氯化钠。搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
加入修饰剂山梨醇，氯化钠的粒径由原来的7.07μm减至3.83μm。
扫描结果附图10。
实施例11
室温下，将20％(以氯化钠的重量计)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于50ml氯化钠饱和水溶液后，再加入50ml乙醇进行反应制备超细氯化钠。搅拌半小时，快速过滤收集结晶，80℃于真空干燥箱中干燥。
采用与实例1相同的方法进行样品分析。
加入修饰剂PVP，氯化钠的粒径由原来的7.07μm减至3.85μm。
扫描结果附图11。

Claims (3)

1、一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：室温下，将氯化钠溶于水制成饱和氯化钠溶液，然后加入醇类作为反溶剂，并添加修饰剂，搅拌，快速过滤收集结晶，真空干燥箱中80℃干燥制得微米级超细氯化钠粉体。
2、根据权利要求1所述的一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1，2-丙二醇或1，4-丁二醇；优选乙醇、异丙醇或1，4-丁二醇；其中反溶剂的添加量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1∶1～1∶4。
3、根据权利要求1所述的一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于所述的修饰剂可以是土温80、山梨醇、柠檬酸、聚乙二醇-200(PEG)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；优选山梨醇或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其中修饰剂的添加量占饱和氯化钠溶液中氯化钠总质量的10～20％。
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