CN103043686B - 微米级超细氯化钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微米级超细氯化钠的制备方法，包括以下步骤：a.室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1:0.1～1:0.75；b.然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；c.静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；d.于真空干燥箱中100℃-120℃烘干制得氯化钠微粉。超细氯化钠的产率高，采用通入浓盐酸或者氯化氢气体的方法，产率可达95%以上。使用醇类作为粒径调节剂，制得的氯化钠晶体的粒径在5-16μm，且粒径分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备超细氯化钠的方法，特指以浓盐酸或氯化氢气体作为沉淀剂，以醇类作为修饰剂来制备超细氯化钠的方法。
背景技术
氯化钠存在于地球各个角落，材料来源广泛，并且廉价易得。对氯化钠的开发已经涉及到人们工业和生活的方方面面，但作为一种材料或者精细化学品来使用，还比较少。微米级超细氯化钠不仅可以用于多孔材料（多孔金属、多孔陶瓷、多孔聚合物）的预制，还可以在医学领域有所应用，如微米级超细氯化钠作为气雾剂对治疗哮喘具有良好的疗效。微米级超细氯化钠的制备一般分为球磨法、喷雾干燥法、超声化学法。球磨法制备的超细氯化钠易团聚、粒径有一定分布、且容易带入杂质。喷雾干燥法高温干燥条件下喷嘴易堵，氯化钠颗粒易于团聚长大。国内专利CN200910031335.9采用醇类作为反溶剂制备超细氯化钠，存在产率低、有机溶剂用量大等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足提供一种微米级超细氯化钠的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种微米级超细氯化钠的制备方法，包括以下步骤：
a. 室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，所添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1 : 0.1～1 : 0.75；
b. 然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；
c. 静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；
d. 于真空干燥箱中100℃-120℃烘干制得氯化钠微粉。
上述微米级超细氯化钠的制备方法，所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比优先选择1 : 0.3～1 : 0.6。
上述微米级超细氯化钠的制备方法，所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比优先选择1 : 0.5。
上述微米级超细氯化钠的制备方法，所述所步骤d 于真空干燥箱中105℃-115℃烘干制得氯化钠微粉。
上述微米级超细氯化钠的制备方法，所述所步骤d 于真空干燥箱中110℃烘干制得氯化钠微粉。
采用上述技术方案，本发明有以下优点：超细氯化钠的产率高，采用通入浓盐酸或者氯化氢气体的方法，产率可达95%以上。使用醇类作为粒径调节剂，制得的氯化钠晶体的粒径在5-16μm，且粒径分布窄。
具体实施方式
实施例1：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml乙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸50ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110℃下于真空干燥箱中干燥，制得微米级超细氯化钠微粉。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量20ml时，氯化钠的粒径为8-10μm；结晶产率为86%。
实施例2：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml乙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量30ml时，氯化钠的粒径为9-11μm；结晶产率为90%。
实施例3：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml异丙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，使溶液沉降半小时，倾出上层液体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丙醇用量30ml时，氯化钠的粒径为7-14μm；结晶产率为89%。
实施例4：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml异丙醇，搅拌两分钟后，通氯化氢至晶体不再析出后，溶液再沉降半小时，倾出上层液体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丙醇用量20ml时，氯化钠的粒径为8-15μm；结晶产率为96%。
实施例5：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml异丙醇，搅拌两分钟后，通氯化氢至晶体不再析出后，溶液再沉降半小时，倾出上层液体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丙醇用量30ml时，氯化钠的粒径为8-13μm；结晶产率为97%。
实施例6：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入5ml甲醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸50ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，100℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：甲醇用量5ml时，氯化钠的粒径为18-33μm；结晶产率为80%。
实施例7：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入7.5ml乙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，102℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量7.5ml时，氯化钠的粒径为12-16μm；结晶产率为88.7%。
实施例8：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入10ml异丙醇，搅拌两分钟后，加31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，104℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丙醇用量10ml时，氯化钠的粒径为7-12μm；结晶产率为88.5%。
实施例9：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入12.5ml正丁醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，105℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：正丁醇用量12.5ml时，氯化钠的粒径为19-38μm；结晶产率为95.9%。
实施例10：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入15ml异丁醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，106℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丁醇用量15ml时，氯化钠的粒径为11-37μm；结晶产率为96.2%。
实施例11：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入17.5ml甲醇，搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸50ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，108℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：甲醇用量17.5ml时，氯化钠的粒径为15-39μm；结晶产率为83.6%。
实施例12：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入20ml正丁醇，搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，109℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：正丁醇用量20ml时，氯化钠的粒径为14-28μm；结晶产率为89.2%。
实施例13：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入22.5ml异丁醇，搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丁醇用量22.5ml时，氯化钠的粒径为9-26μm；结晶产率为89.7%。
实施例14：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入25ml乙醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，110℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量25ml时，氯化钠的粒径为7-13μm；结晶产率为97.6%。
实施例15：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入25ml乙醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，114℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量25ml时，氯化钠的粒径为9-14μm；结晶产率为97.2%。
实施例16：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入27.5ml异丁醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，115℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丁醇用量27.5ml时，氯化钠的粒径为12-29μm；结晶产率为97.3%。
实施例17：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入30ml正丁醇，搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸50ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，116℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：正丁醇用量30ml时，氯化钠的粒径为17-42μm；结晶产率为87.5%。
实施例18：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入32.5ml异丙醇，搅拌两分钟后，加入31%的浓盐酸100ml，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，118℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：异丙醇用量32.5ml时，氯化钠的粒径为6-11μm；结晶产率为89.3%。
实施例19：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入35ml乙醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，119℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：乙醇用量35ml时，氯化钠的粒径为8-11μm；结晶产率为97.5%。
实施例20：室温下，在50ml氯化钠饱和水溶液中，加入37ml甲醇，搅拌两分钟后，通入氯化氢至晶体不再析出，搅拌半小时，快速过滤收集晶体，120℃下于真空干燥箱中干燥。
用光学显微镜观察本实施例所制得的晶体粒径：甲醇用量37ml时，氯化钠的粒径为11-29μm；结晶产率为97.1%。
Claims (5)
1.一种微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a. 室温下，将氯化钠溶于水制成饱和溶液，加入醇类作为修饰剂，搅拌，所述醇类是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的任一种，所添加醇类的量，按饱和氯化钠溶液与醇类的体积比为1 : 0.1～1 : 0.75；
b. 然后加入浓盐酸或通入氯化氢气体作为沉淀剂，边加沉淀剂边搅拌，至超细氯化钠晶体不再析出停止；
c. 静置待沉降完成，倾倒出上层液体收集氯化钠晶体；
d. 于真空干燥箱中100℃-120℃烘干制得氯化钠微粉。
2.根据权利要求1所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比选择1 : 0.3～1 : 0.6。
3.根据权利要求2所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：所述所步骤a中饱和氯化钠溶液与醇类的体积比选择1 : 0.5。
4.根据权利要求1所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：所述所步骤d 于真空干燥箱中105℃-115℃烘干制得氯化钠微粉。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的微米级超细氯化钠的制备方法，其特征在于：所述所步骤d 于真空干燥箱中110℃烘干制得氯化钠微粉。
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