CN101891210A

CN101891210A - 一种纳米二氧化硅粉体的制备方法

Info

Publication number: CN101891210A
Application number: CN 201010232232
Authority: CN
Inventors: 伍媛婷; 王秀峰
Original assignee: Shaanxi University of Science and Technology
Current assignee: Shaanxi University of Science and Technology
Priority date: 2010-07-21
Filing date: 2010-07-21
Publication date: 2010-11-24
Anticipated expiration: 2030-07-21
Also published as: CN101891210B

Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅粉体的制备方法，以柠檬酸、正硅酸乙酯和聚乙二醇为原料，氨水为pH值调节剂配制前驱物，前驱物经水浴、干燥、煅烧后制得二氧化硅粉体，所得粉体为不定型颗粒，粒径为10～20nm。本发明方法制备周期短，纯度高，产率较高，而且工艺设备简单，成本较低。

Description

一种纳米二氧化硅粉体的制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米二氧化硅粉体的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅粉体是一种新型纳米级非晶固体材料，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，在建筑业、化工、航天航空业、农业等方面都有重要的应用。纳米二氧化硅粉体在声、光、电、磁及热力学等方面呈现出奇异的特性，广泛应用于微电子、信息材料、涂料、橡胶、塑料、农作物种子处理剂、抛光剂、高级耐火材料及造纸等方面。研制纳米级二氧化硅材料，生产出高纯度、高科技产品是当前的研究热点之一。

目前制备纳米二氧化硅粉体的方法很多，但无论是气相法，还是液相沉淀法，都存在反应设备要求高、工艺复杂、成本高等问题。其他方法还有燃烧法、溶胶-凝胶法、碳化反应法、反胶束溶胶法等。其中碳化反应法、反胶束溶液法等方法制备超细二氧化硅，其存在制造工艺繁琐，生成物纯度不高等缺陷。而燃烧法工艺复杂；用沉淀法得到的颗粒粒径大，结构疏松；用传统的溶胶-凝胶法热处理温度高，二氧化硅表面上的Si-OH硅烷醇基团被高温去除，且原始粒子容易团聚长大。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种纳米二氧化硅粉体的制备方法，该方法工艺简单、生产周期短、所需设备简单，可制备出形状规则、分散性好的纳米二氧化硅粉体。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸溶于体积浓度为25～28％的氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇用量是氨水体积的1/3～1/2，聚乙二醇的质量是所加柠檬酸总质量的1/3至1/2，加热至50～70℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至5.0～8.0后，80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶；

2)将湿凝胶在130～140℃条件下进行干燥发泡得到干凝胶；

3)将干凝胶在500～700℃进行恒温煅烧，煅烧2～5h后取出，得到纳米二氧化硅粉体。

所述的湿凝胶在空气氛围下进行干燥发泡。

所述的干凝胶在空气氛围下进行恒温煅烧。

所述的纳米二氧化硅粉体为疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的纳米二氧化硅粉体的制备方法，由于正硅酸乙酯将全部转化为二氧化硅，在此制备过程中没有引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期；而且氨水、有机物质柠檬酸和聚乙二醇通过水浴蒸发而发挥除去，其余残留在煅烧过程中会被碳化而除去，所制备的纳米二氧化硅粉体的纯度高、分散性好。

本发明提供的纳米二氧化硅粉体的制备方法，还具有生产工艺简单，操作方便，制备周期短，产率较高，设备投资少，成本低的优势。

附图说明

图1为纳米二氧化硅粉体的SEM照片结果图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对纳米二氧化硅粉体的制备方法做详细的说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.5的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入100ml无水乙醇和64g聚乙二醇，加热至50℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至5.0后配成前驱物，在80℃水浴蒸发直至得到白色的湿凝胶；

2)将湿凝胶在130℃的炉内、空气氛围下进行干燥发泡，得到干凝胶；

3)将干凝胶在放入窑炉在600℃、空气氛围下进行恒温煅烧，煅烧5h后取出，得到疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

所得纳米二氧化硅粉体的SEM照片如图1所示，所得粉体形状较为规则，分散性较好，颗粒大小为10～20nm。

实施例2

纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶2.5的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入150ml无水乙醇和96g聚乙二醇，加热至70℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至8.0后配成前驱物，在90℃水浴蒸发直至得到白色的湿凝胶；

2)将湿凝胶在140℃的炉内、空气氛围下进行干燥发泡，得到干凝胶；

3)将干凝胶在放入窑炉在900℃、空气氛围下进行恒温煅烧，煅烧5h后取出，得到疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

实施例3

纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶2的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入120ml无水乙醇和80g聚乙二醇，加热至65℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至6.0后配成前驱物，在85℃水浴蒸发直至得到白色的湿凝胶；

2)将湿凝胶在145℃的炉内、空气氛围下进行干燥发泡，得到干凝胶；

3)将干凝胶在放入窑炉在800℃、空气氛围下进行恒温煅烧，煅烧4h后取出，得到疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

实施例4

纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为25％的300ml氨水中，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.8的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入125ml无水乙醇和75g聚乙二醇，加热至65℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.5后配成前驱物，在83℃水浴蒸发直至得到白色的湿凝胶；

2)将湿凝胶在138℃的炉内、空气氛围下进行干燥发泡，得到干凝胶；

3)将干凝胶在放入窑炉在650℃、空气氛围下进行恒温煅烧，煅烧2.5h后取出，得到疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

实施例5

纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将柠檬酸192.14g(1mol)溶于体积浓度为28％的300ml氨水中，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.6的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入120ml无水乙醇和80g聚乙二醇，加热至70℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0后配成前驱物，在90℃水浴蒸发直至得到白色的湿凝胶；

2)将湿凝胶在136℃的炉内、空气氛围下进行干燥发泡，得到干凝胶；

3)将干凝胶在放入窑炉在850℃、空气氛围下进行恒温煅烧，煅烧3h后取出，得到疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。

Claims

1.一种纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将柠檬酸溶于体积浓度为25～28％的氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇用量是氨水体积的1/3～1/2，聚乙二醇的质量为柠檬酸质量的1/3至1/2，加热至50～70℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至5.0～8.0后，80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶；

2)将湿凝胶在130～140℃条件下进行干燥发泡得到干凝胶；

2.如权利要求1所述的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述的湿凝胶在空气氛围下进行干燥发泡。

3.如权利要求1所述的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述的干凝胶在空气氛围下进行恒温煅烧。

4.如权利要求1所述的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述的纳米二氧化硅粉体为疏松的不定型纳米二氧化硅粉体，其颗粒大小为10～20nm。