CN101269976A - LaPO4包覆α－Al2O3粉体的水热制备方法 - Google Patents

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一种LaPO4包覆α－Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于首先将α－Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80～300℃下反应5～12h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。本发明步骤简单，易控制，既可以获得LaPO4和Al2O3之间的弱界面，又可以降低软相LaPO4的含量，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能。

Description

LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合粉体的制备方法，特别是涉及一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法。
背景技术
为了提高Al2O3陶瓷材料的可加工性，人们把LaPO4加入到Al2O3基体中，突破了陶瓷在加工性能上的限制，使陶瓷材料具有更加广阔的应用前景。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高，在氧化气氛下具有优异的稳定性。但将LaPO4和Al2O3两相直接混合，需要LaPO4的量较多，而LaPO4又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降。
水热法是粉体制备中常用的方法，用该法制备的粉体具有晶粒发育完整、粒度小且分布均匀、颗粒团聚轻、易得到合适的化学剂量和晶形等优点。在高温高压水热环境中，水的性质将发生下列变化：蒸汽压变高，密度减小，表面张力减小等。因此由于水热体系中存在比较有效的扩散，使得水热条件下晶体生长较其它条件下具有更高的生长速率，生长界面附近有更窄的扩散区，从而减少了出现组分过冷和枝晶生长的可能性。目前还没有水热法合成LaPO4包覆Al2O3粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，以克服现有技术中存在的上述不足。
一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于首先将α-Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂聚甲基丙烯酸铵进行超声分散，制成悬浮液；再将50～200ml La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80～300℃下反应5～12h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。
本发明率先把水热法引进到LaPO4/Al2O3复合材料的制备中，步骤简单、易控制；既可以获得LaPO4和Al2O3之间的弱界面，又可以降低软相LaPO4的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaPO4/Al2O3陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。
附图说明
图1为α-Al2O3粉体以及LaPO4包覆α-Al2O3粉体的X射线衍射图。
图2为LaPO4包覆α-Al2O3粉体的透射电镜图。
图3为LaPO4包覆α-Al2O3粉体的X射线光电子能谱分析图。
具体实施方式
本发明选择La(NO3)3·6H2O、NaPO4·12H2O和α-Al2O3作为原料。α-Al2O3颗粒的平均粒径在200nm左右。将La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O分别配成浓度为0.01mol/L的水溶液。为了减少颗粒团聚，得到分散较好的α-Al2O3悬浮液，将1g α-Al2O3粉末放入100ml去离子水中，加0.5wt％分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散40min。再将100ml的上述La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌60min。然后用装在碱式滴定管中与La(NO3)3水溶液的等体积的上述Na3PO4水溶液滴入该悬浮液，滴加速度一定要控制的慢一些，因为滴加速度太快的话，容易使LaPO4产生均匀成核，影响包覆效果，因此控制滴入速度在15滴/min。整个滴加过程都要在磁力搅拌下进行，以保持α-Al2O3颗粒的悬浮性。滴加过程中，悬浮液的pH值通过NaOH和HCl溶液来调节，使之恒定为10。滴加结束后，迅速将悬浮液倒入高压釜中，在150℃反应9h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中60℃下干燥12h，就得到LaPO4包覆α-Al2O3粉体。
本发明中对LaPO4包覆α-Al2O3粉体的测试有X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)。图1中a为包覆之前的纯α-Al2O3的XRD图，b为制得的包覆粉体的XRD图，从该图中可看到α-Al2O3在被包覆了一层LaPO4之后，其衍射峰的强度明显下降，而LaPO4的衍射峰则较明显。该衍射峰强度的变化说明α-Al2O3颗粒表面已经包覆了一层LaPO4。通过透射电镜照片可看到，在α-Al2O3颗粒的表面包覆了一层极细的LaPO4颗粒，该包覆层厚度在10～30nm之间，仍属于核壳结构，只不过壳层是由许多细小的LaPO4颗粒组成。通过X射线光电子能谱分析可知，P2p的结合能在133.6eV处，说明P元素完全以PO4 3-的形式存在，La3d的结合能在836.0eV处，表明La元素以La3+的形式存在。这证实了包覆粉体表面有LaPO4的存在。同时，O1s在531.5eV处对应的能量位置，既是LaPO4中PO4 3-对应的O的结合能，也是α-Al2O3中的Al-O键的结合能。在74.5eV这个能量位置与Al2s对应的是α-Al2O3，该Al2s结合能的位置比文献报道的Al2O3谱峰偏低，这是由于包覆层LaPO4中的氧对金属离子Al的相互争夺弱化了Al-O键，使其电子云分散所致。XPS分析结果更加证实了包覆粉体的结构。
本发明中所述的α-Al2O3颗粒的平均粒径为50～300nm；所述的La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L；所述的α-Al2O3与去离子水的重量比范围为1∶50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％；所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12；所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h；所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。

Claims (7)

1、一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于首先将α-Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将50～200mlLa(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，将悬浮液倒入高压釜中，在80～300℃下反应5～12h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。
2、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于所述的α-Al2O3颗粒的平均粒径为50～300nm。
3、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于所述的La(NO3)3·6H2O和NaPO4·12H2O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L。
4、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于所述的α-Al2O3与去离子水的重量比范围为1∶50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％。
5、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12。
6、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的水热制备方法，其特征在于所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h。
7、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。
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