CN101508580A - 一种LaPO4均匀弥散分布的LaPO4/Al2O3复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于首先将α－Al₂O₃粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO₃) ₃水溶液等体积等浓度的Na₃PO₄水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO₄包覆α－Al₂O₃粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。本发明率先把包覆方法引进到LaPO₄/Al₂O₃复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaPO₄和Al₂O₃之间的弱界面，又可以降低软相LaPO₄的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaPO₄/Al₂O₃陶瓷在加工方面的难题。

Description

一种LaPO4均匀弥散分布的LaPO4/Al2O3复合陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无机材料的制备方法，特别是涉及一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法。

背景技术

稀土磷酸盐/氧化物复合陶瓷是1998年由美国Rockwell科学中心研究报道的一种新型可加工陶瓷，它是由高熔点氧化物(如Al₂O₃，ZrO₂，莫来石)和稀土金属磷酸盐(如LaPO₄，CePO₄)形成的两相复合物。磷酸盐与氧化物之间的键是弱键，加工时在界面上形成微裂纹和微裂纹的连接，从而使该复相材料成为高性能的可加工陶瓷材料。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高，在氧化气氛下具有优异的稳定性。LaPO₄的软相作用是材料可加工的重要机理；一般随着LaPO₄加入量的增大，材料的可加工性提高，但是带来的却是力学性能的大幅度下降，一般传统的方法是将LaPO₄和Al₂O₃两相直接混合，需要LaPO₄的量较多，而LaPO₄又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降，如何能缓解这种矛盾是可加工陶瓷研究的重点所在。目前，用包覆方法制备LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷国内外还没有相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，以克服现有技术中存在的上述不足。

一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于选择La(NO₃)₃·6H₂O、NaPO₄·12H₂O和α-Al₂O₃作为原料，将La(NO₃)₃·6H₂O和Na₃PO₄·12H₂O分别配成一定浓度的水溶液；将适量α-Al₂O₃粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液；然后将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30～100min；然后将等体积等浓度的上述Na₃PO₄水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO₄包覆α-Al₂O₃粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。

本发明率先把包覆方法引进到LaPO₄/Al₂O₃复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaPO₄和Al₂O₃之间的弱界面，又可以降低软相LaPO₄的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaPO₄/Al₂O₃陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。

附图说明

图1为用传统方法制备的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的断口SEM图片。

图2为用包覆方法制备的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的断口SEM图片。

具体实施方式

本发明选择La(NO₃)₃·6H₂O、NaPO₄·12H₂O和α-Al₂O₃作为原料，将La(NO₃)₃·6H₂O和Na₃PO₄·12H₂O分别配成0.01mol/L的水溶液。将适量α-Al₂O₃粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液。然后将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌。然后将等体积等浓度的上述Na₃PO₄水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度在15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值恒定为10。滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌2h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中60℃下干燥12h，得到LaPO₄包覆α-Al₂O₃粉体。按照此方法制得LaPO₄含量为20％的包覆粉体，然后将其在1500℃热压烧结2h，就得到LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷。

图1为王瑞刚等人(R.G.Wang，W.Pan，J.Chen，M.H.Fang，J.Meng，Effect of LaPO₄content onthe microstructure and machinability of Al₂O₃/LaPO₄ composites，Materials Letters 57(2002)822～827)用球磨的方法制备的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的背散射电子SEM图片，其LaPO₄的含量为20％。图2为本发明用包覆方法制备的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的背散射电子SEM图片，其LaPO₄的含量也为20％。图1、2中白色颗粒均为LaPO₄，灰色颗粒为Al₂O₃(因La和Al原子序数相差较大，图片中两种物相衬度相差较大，较易分辨)。从图1中，可清晰的看到块状的LaPO₄分布在Al₂O₃颗粒的周围，图2中，LaPO₄以膜状或纳米级颗粒的形式分布在Al₂O₃颗粒的周围。可加工陶瓷材料的加工性主要来源于软相与基体的弱结合面和软相自身的解理，图1中LaPO₄多以块体的形式存在，而图2中，LaPO₄以膜状或纳米级颗粒的形式分布在Al₂O₃颗粒的周围，实现了LaPO₄在LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷中的均匀弥散分布，增加了弱结合面的面积，而且纳米级的LaPO₄颗粒在材料断裂的过程中可以起到裂纹偏转，消耗能量等增韧的作用，从而实现了降低软相LaPO₄的含量，提高材料的可加工性的目的。

本发明中所述的α-Al₂O₃颗粒的平均粒径为50～300nm；所述的La(NO₃)₃·6H₂O和NaPO₄·12H₂O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L；所述的α-Al₂O₃与去离子水的重量比范围为1：50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％；所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12；所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h；所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸；所述的LaPO₄含量为10％～40％；所述的热压烧结的温度为1400℃～1600℃，时间为1h～3h。

Claims (9)

1、一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于选择La(NO₃)₃·6H₂O、NaPO₄·12H₂O和α-Al₂O₃作为原料，将La(NO₃)₃·6H₂O和Na₃PO₄·12H₂O分别配成一定浓度的水溶液；将适量α-Al₂O₃粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液；然后将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30～100min；然后将等体积等浓度的上述Na₃PO₄水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO₄包覆α-Al₂O₃粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。

2、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的α-Al₂O₃颗粒的平均粒径为50～300nm左右。

3、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的La(NO₃)₃·6H₂O和NaPO₄·12H₂O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L。

4、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的α-Al₂O₃与去离子水的重量比范围为1：50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％。

5、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12。

6、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h。

7、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。

8、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的LaPO₄含量为10％～40％。

9、如权利要求1所述的LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的热压烧结的温度为1400℃～1600℃，时间为1h～3h。

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