CN101269975A - LaPO4包覆α－Al2O3粉体的非均匀成核制备方法 - Google Patents

LaPO4包覆α－Al2O3粉体的非均匀成核制备方法 Download PDF

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Abstract

一种LaPO4包覆α－Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于首先将α－Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。本发明步骤简单，易控制；既可以获得LaPO4和Al2O3之间的弱界面，又可以降低软相LaPO4的含量，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能。

Description

LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合粉体的制备方法，特别是涉及一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法。
背景技术
为了提高Al2O3陶瓷材料的可加工性，人们把LaPO4加入到Al2O3基体中，突破了陶瓷在加工性能上的限制，使陶瓷材料具有更加广阔的应用前景。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高，在氧化气氛下具有优异的稳定性。但将LaPO4和Al2O3两相直接混合，需要LaPO4的量较多，而LaPO4又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降。
非均匀成核法是粉体包覆中常用的一种方法，它以被包覆颗粒为成核基体，通过控制溶液中包覆层物质的浓度不超过极限结晶浓度，即控制在非均匀成核所需的临界值和均匀成核所需的临界值之间。在此条件下能满足非均匀成核、成长的条件，从而实现颗粒的包覆过程。虽然对合成环境的要求很独特，但它可以精确控制包覆粒子的厚度及它的化学组份。目前，用非均匀成核法制备LaPO4包覆α-Al2O3粉体国内外还没有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核的制备方法，以克服现有技术中存在的上述不足。
一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于首先将α-Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液，再将50～200ml La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。
本发明率先把非均匀成核法引进到LaPO4/Al2O3复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaPO4和Al2O3之间的弱界面，又可以降低软相LaPO4的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaPO4/Al2O3陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。
附图说明
图1为本发明的产品LaPO4包覆α-Al2O3粉体的X射线衍射图。
图2为不同pH值条件下制备的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的透射电镜图。图中(a)pH＝1，(b)pH＝6，(c)pH＝10。
图3为不同pH值条件下的α-Al2O3、LaPO4、LaPO4包覆α-Al2O3粉体的ZETA电位曲线图。
具体实施方式
本发明选择La(NO3)3·6H2O、NaPO4·12H2O和α-Al2O3作为原料，α-Al2O3颗粒的平均粒径在200nm左右。将La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O分别配成浓度为0.01mol/L的水溶液。为了减少颗粒团聚，得到分散较好的α-Al2O3悬浮液，将1g α-Al2O3粉末放入100ml去离子水中，加0.5wt％分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散40min。然后将100ml的La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌60min。然后将等体积等浓度的上述Na3PO4水溶液滴入该悬浮液，滴加速度一定要控制的慢一些，因为滴加速度太快的话，容易使LaPO4产生均匀成核，影响包覆效果，因此控制滴加速度在15滴/min。整个滴加过程都要在磁力搅拌下进行，以保持α-Al2O3颗粒的悬浮性。滴加过程中，悬浮液的pH值通过NaOH和HCl溶液来调节使之分别恒定为1、6、10。滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌2h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中60℃下干燥12h，就得到LaPO4包覆α-Al2O3粉体。
本发明控制悬浮液的pH值分别为1、6和10。通过透射电镜照片图2(a)、(b)，可看到，当pH＝1、6时，包覆粉体壳层LaPO4的厚度不均匀，在10到110nm之间变化。当pH值增加到10时，在α-Al2O3颗粒的表面形成了一层均匀的包覆层，厚度在10nm左右。由此可得出，在碱性条件下包覆的效果较好；通过X射线衍射图谱可知包覆粉体的组成为单斜相的LaPO4和α-Al2O3，无其它杂质；从ZETA电位分析中可知，LaPO4包覆α-Al2O3的复合粉体与LaPO4粉体的ZETA电位曲线的走向非常相似。α-Al2O3粉体在包覆之前的等电点为9.31，包覆上一层LaPO4之后，等电点变为7.85，与LaPO4的等电点8.34接近。这表明，α-Al2O3颗粒经过包覆过程之后，表面电性发生改变，与LaPO4粉体的表面电性相似，这个结果也证实了α-Al2O3颗粒表面包覆了一层LaPO4，这与前面的透射电镜图结果相吻合。
本发明中所述的α-Al2O3颗粒的平均粒径为50～300nm；所述的La(NO3)3·6H2O和NaPO4·12H2O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L；所述的α-Al2O3与去离子水的重量比范围为1∶50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％；所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12；所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h。所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。

Claims (7)

1、一种LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于首先将α-Al2O3粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将50～200ml La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌30～100min，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO3)3水溶液等体积等浓度的Na3PO4水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥。
2、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的α-Al2O3颗粒的平均粒径为50～300nm左右。
3、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的La(NO3)3·6H2O和NaPO4·12H2O水溶液的浓度均为0.001～0.1mol/L。
4、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的α-Al2O3与去离子水的重量比范围为1∶50～300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1～1wt％。
5、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1～12。
6、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的干燥温度为40～100℃，干燥时间为8～16h。
7、如权利要求1所述的LaPO4包覆α-Al2O3粉体的非均匀成核制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。
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