CN116352103A - 一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，属于超细银粉制备技术领域。本发明以醇为还原剂和溶剂，将制备而得的纳米银晶种液加入到含有表面活性剂的硝酸银‑醇溶液中，在特定温度下反应，使新生成的银粒子在种子上选择性负载和生长，得到形貌均一、粒径均匀的银纳米颗粒。本发明采用非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒，有利于得到形貌均一，粒径均匀的纳米颗粒，同时使用醇为溶剂，在反应过程中可有效阻碍银粒子的运动，减少银粒子之间的碰撞，起到分散介质的作用，从而有利于在非水溶液体系下制备出粒径均匀的纳米银颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，属于超细银粉制备技术领域。
背景技术
超细银粉因为其优良的导电性能、化学稳定性等物理化学性能使得其在电子工业、医疗杀菌、生物工程、催化等领域得到广泛应用。迄今为止，银粉的制备方法有很多种，如机械球磨法、气相沉积法、喷雾热分解法、电化学沉积法和液相还原法等。目前，超细银粉主要是通过化学还原法制备，该方法工艺流程简单，操作方便，有利于银粉形貌与粒度的控制。
当前的化学还原法制备粉体材料通常都是在水溶液中进行,水溶液体系虽然因为成本低廉、设备简单、制备工艺可控等优点而被广泛使用，但是也存在着一定的局限性，例如产物团聚现象严重。
发明内容
针对目前化学还原法制备银粉中存在着粉体团聚、银粉粒径以及粒径分布不易控制等问题，本发明提供一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，即以制备的纳米银颗粒为基底或种子，再通过添加前驱体和表面活性剂，在特定温度下反应使新生成的银粒子在种子上选择性负载和生长，得到的银纳米颗粒形貌均一，粒径均匀，便于精准控制。
本发明采用非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒，通过严格控制温度、表面活性剂、还原剂、还原剂浓度、还原剂滴加速度以控制反应进程，有利于得到纯度高、分散性好、形貌均一、粒径分布集中的纳米颗粒，同时使用醇为溶剂，在反应过程中可有效阻碍银粒子的运动，减少银粒子之间的碰撞，起到分散介质的作用，从而有利于在非水溶液体系下制备出粒径均匀的纳米银颗粒。
一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)硝酸银溶解于醇中得到溶液A，取适量溶液A进行稀释50～500倍得到溶液B，将表面活性剂加入溶液B中混合均匀得到溶液C；
(2)将还原剂溶解于醇中得到溶液D，在搅拌条件下按化学反应方程式计量将溶液D均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应得到晶种液E；
(3)将表面活性剂加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，将步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后加热至50～300℃并恒温反应0.5～2h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤、真空干燥即得纳米银颗粒。
所述步骤(1)溶液A中硝酸银浓度为0.005～1mol/L。
优选的，所述溶液B中银离子为溶液A中银离子质量的0.5～1％。
所述步骤(1)醇为乙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种，优选丙三醇。
所述步骤(1)表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠、邻菲罗啉中的一种或多种，表面活性剂的加入量为溶液B中硝酸银质量的1～200％。
所述步骤(2)还原剂为硼氢化钠、聚乙二醇、抗坏血酸、水合肼中的一种或多种。
所述步骤(2)还原液滴加速率为5～6mL/min，还原液的滴加速度太快，其还原性强，瞬间形核大量的银核来不及扩散而相互团聚；还原液的滴加速度太慢则反应历程较长，先形核的银粒子经过长时间的长大过程，和后形核的银粒子粒径大小不均匀。
所述步骤(3)表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠、邻菲罗啉中的一种或多种，表面活性剂的加入量为剩余的溶液A中硝酸银质量的1～200％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以醇代替水，克服了传统水相体系粉末因羟基和毛细管力的作用而发生团聚的现象，同时醇作为溶剂，由于其粘度大于水相反应体系，在反应过程中阻碍粒子的运动，有效抑制粒子的二次生长和团聚；
(2)本发明以醇为还原剂，在高温条件下还原性明显增强，无需添加其他还原剂，在温度保持固定的情况下，醇的还原速率可视为恒定，有效避免传统液相还原法滴定过程中，反应体系内部还原速率不一致造成的负面影响，有利于得到粒径均匀的纳米银颗粒；
(3)本发明方法具有操作简单、便于控制等特点，银粉的颗粒分布范围窄，均匀度好。
附图说明
图1为实施例1～5纳米银颗粒的扫描电镜图；
图2为实施例1～5纳米银颗粒的粒径分布图；
图3为实施例1纳米银颗粒的X衍射射线图；
图4为实施例2纳米银颗粒的X衍射射线图；
图5为实施例3纳米银颗粒的X衍射射线图；
图6为实施例4纳米银颗粒的X衍射射线图；
图7为实施例5纳米银颗粒的X衍射射线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)将1.7g硝酸银溶解于100mL丙三醇中得到溶液A，取1mL适量溶液A进行稀释100倍得到溶液B，将0.01g表面活性剂(PVP)加入溶液B中混合均匀得到溶液C；其中溶液A中硝酸银浓度为0.01mol/L；
(2)将0.038g还原剂(硼氢化钠)溶解于10ml无水乙醇中得到溶液D，在磁力搅拌条件下将5ml溶液D以5mL/min的滴加速率均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应30min得到晶种液E；
(3)将0.408g表面活性剂(PVP)加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，取2ml步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后置于加热台上加热至200℃并恒温反应1h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤3次，再置于温度为40℃下真空干燥3h即得纳米银粉；
本实施例所得纳米银颗粒为类球形，如图1中(a)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(a)粒径分布图所示，粒径分布窄(30～120nm)，平均粒径为63.5nm；如图3所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，XRD峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例2：一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)将1.7g硝酸银溶解于100mL丙三醇中得到溶液A，取1mL适量溶液A进行稀释200倍得到溶液B，将0.05g表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入溶液B中混合均匀得到溶液C；其中溶液A中硝酸银浓度为0.01mol/L；
(2)将0.038g还原剂(硼氢化钠)溶解于10ml无水乙醇中得到溶液D，在磁力搅拌条件下将5ml溶液D以5.5mL/min的滴加速率均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应30min得到晶种液E；
(3)将0.1g表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，取2.5ml步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后置于加热台上加热至150℃并恒温反应1.5h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤3次，再置于温度为60℃下真空干燥2h即得纳米银粉；
本实施例所得银粉为类球形，如图1中(b)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(b)粒径分布图所示，粒径分布较窄(30～140nm)，平均粒径为85.6nm；如图4所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，XRD峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例3：一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)将1.7g硝酸银溶解于100mL丙三醇中得到溶液A，取1mL适量溶液A进行稀释300倍得到溶液B，将0.05g表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)加入溶液B中混合均匀得到溶液C；其中溶液A中硝酸银浓度为0.01mol/L；
(2)将0.083g还原剂(水合肼)溶解于10ml无水乙醇中得到溶液D，在磁力搅拌条件下将5ml溶液D以6mL/min的滴加速率均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应30min得到晶种液E；
(3)将0.3g表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，取3.5ml步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后置于加热台上加热至100℃并恒温反应1h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤3次，再置于温度为50℃下真空干燥3h即得纳米银粉；
本实施例所得银粉为不规则形状，如图1中(c)所示，颗粒存在一定的团聚；如图2中(c)粒径分布图所示，粒径分布较窄(20～180nm)，平均粒径为78.7nm；如图5所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，XRD峰形尖锐说明结晶度高，无杂质；
实施例4：一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)将1.7g硝酸银溶解于100mL乙醇中得到溶液A，取1mL适量溶液A进行稀释200倍得到溶液B，将0.02g表面活性剂(邻菲罗啉)加入溶液B中混合均匀得到溶液C；其中溶液A中硝酸银浓度为0.01mol/L；
(2)将0.018g还原剂(抗坏血酸)溶解于10ml无水乙醇中得到溶液D，在磁力搅拌条件下将5ml溶液D以5mL/min的滴加速率均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应30min得到晶种液E；
(3)将0.340g表面活性剂(邻菲罗啉)加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，取3.5ml步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后置于加热台上加热至60℃并恒温反应1.5h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤3次，再置于温度为40℃下真空干燥3h即得纳米银粉；
本实施例所得银粉为近球形，少量为棒状，如图1中(d)所示颗粒存在微少团聚；粒径分布较窄(40～130nm)，平均粒径为77.1nm；如图6所示为X射线衍射图可知，纳米银粉纯度高，XRD峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例5：一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)将1.7g硝酸银溶解于100mL乙二醇中得到溶液A，取1mL适量溶液A进行稀释150倍得到溶液B，将0.01g表面活性剂(PVP)加入溶液B中混合均匀得到溶液C；其中溶液A中硝酸银浓度为0.01mol/L；
(2)将0.018g还原剂(抗坏血酸)溶解于10ml无水乙醇中得到溶液D，在磁力搅拌条件下将5ml溶液D以5mL/min的滴加速率均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应30min得到晶种液E；
(3)将0.408g表面活性剂(PVP)加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，取3.5ml步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后置于加热台上加热至160℃并恒温反应1.5h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤3次，再置于温度为90℃下真空干燥1h即得纳米银粉；
本实施例所得银粉形貌为近球形，如图1中(e)所示，颗粒存在微少团聚；如图2中(e)粒径分布图所示，由于干燥温度较高，银颗粒在此过程中继续长大，粒径分布较宽(60～360nm)，平均粒径为181.1nm；如图6所示为X射线衍射图可知，纳米银粉纯度高，XRD峰形尖锐说明结晶度高，无杂质；
实施例1～4制备的银粉平均粒度分布在60～90nm，粒度分布较窄，实施例5制备的银粉平均粒度为181.1nm，XRD图谱和标准银图谱吻合(PDF#04～0783)，无明显团聚。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)硝酸银溶解于醇中得到溶液A，取适量溶液A进行稀释50～500倍得到溶液B，将表面活性剂加入溶液B中混合均匀得到溶液C；
(2)将还原剂溶解于醇中得到溶液D，在搅拌条件下按化学反应方程式计量将溶液D均匀滴加到步骤(1)的溶液C中反应得到晶种液E；
(3)将表面活性剂加入步骤(1)剩余的溶液A中混合均匀得到溶液F，将步骤(2)的晶种液E加入溶液F中混合均匀，然后加热至50～300℃并恒温反应0.5～2h，自然冷却至室温，得到悬浊液G；
(4)步骤(3)的悬浊液G进行固液分离，固体经过乙醇超声洗涤、真空干燥即得纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)溶液A中硝酸银浓度为0.005～1mol/L。
3.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)醇为乙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠、邻菲罗啉中的一种或多种，表面活性剂的加入量为溶液B中硝酸银质量的1～200％。
5.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)还原剂为硼氢化钠、聚乙二醇、抗坏血酸、水合肼中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)还原液滴加速率为5～6mL/min。
7.根据权利要求1所述非水溶液体系晶种法制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：步骤(3)表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠、邻菲罗啉中的一种或多种，表面活性剂的加入量为剩余的溶液A中硝酸银质量的1～200％。
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