CN115194172B - 一种非水体系制备超细银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非水体系制备超细银粉的方法，属于超细银粉制备技术领域。本发明将硝酸银加入到醇溶液中，混合均匀得到前驱体溶液；将还原剂和分散剂加入到醇溶液中，搅拌均匀得到还原液；将还原液逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度30～50℃、剪切搅拌条件下反应0.5～1h得到乳液体系；在温度30～50℃条件下，乳液体系恒温反应1～2h，冷却至室温并陈化12～24h，超声震荡处理后固液分离，固体依次经无水乙醇和丙酮分别洗涤、干燥、过筛得到高纯超细银粉。本发明采用非水体系制备超细粉体材料能克服传统水溶液法中粉末因羟基和毛细管力作用发生团聚的现象，在粉末制备过程中易于抑制粒子在生长过程中的二次团聚。
Description
技术领域
本发明涉及一种非水体系制备超细银粉的方法，属于超细银粉制备技术领域。
背景技术
超细银粉因为其优良的导电性能、化学稳定性等物理化学性能使得其在电子工业、医疗杀菌、生物工程、催化等领域得到广泛应用。迄今为止，银粉的制备方法有很多种，如机械球磨法、气相沉积法、喷雾热分解法、电化学沉积法和液相还原法等。目前，超细银粉主要是通过化学还原法制备，该方法工艺流程简单，操作方便，有利于银粉形貌与粒度的控制。
当前的化学还原法制备粉体材料通常都是在水溶液中进行,水溶液体系虽然因为成本低廉、设备简单、制备工艺可控等优点而被广泛使用，但是也存在着一定的局限性，例如产物团聚现象严重。为此，研究者们发展了非水和少水体系下的合成方法，这一类方法能够有效地避免上述缺点。
发明内容
针对目前化学还原法制备银粉中存在着粉体团聚、银粉粒径以及粒径分布不易控制等问题，本发明提供一种非水体系制备超细银粉的方法，即以醇代替水，克服了传统水相体系粉末因羟基和毛细管力的作用而发生团聚的现象，同时醇也起到保护剂和分散剂的作用；利用高剪切乳化机对反应过程进行间歇性剪切乳化，制备出纯度高、粒径分布窄、分散性好的银粉。
高剪切乳化机通过工作头进行高速旋转使反应体系从转、定子上部和底部吸入，反应体系中产生的银粒子在转、定子间隙之间经过强烈的撞击、破碎、离心挤、液层摩擦、强力剪切之后飞射出去，被黏性的醇类包裹住，形成微型的“保护膜”，阻碍颗粒之间的团聚和二次长大，经过间歇性反复循环解聚、分散、均质、细化、剪切产生稳定乳状液，保证银粒子的颗粒均匀性。
本发明通过严格控制温度、还原剂浓度、分散剂浓度、乳化剂搅拌速率以控制反应进程，得到100～500nm的超细银粉，其纯度高、分散性好、粒度分布集中。
一种非水体系制备超细银粉的方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸银加入到醇溶液中，混合均匀得到前驱体溶液；
(2)将还原剂和分散剂加入到醇溶液中，搅拌均匀得到还原液；
(3)将还原液逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度30～50℃、剪切搅拌条件下反应0.5～1h得到乳液体系，此时溶液由乳白色转为棕色；其中剪切搅拌速率为2000-
6000r/min，剪切搅拌为每搅拌5～10min，间歇相同时间；
(4)在温度30～50℃条件下，乳液体系恒温反应1～2h，冷却至室温并陈化12～24h，超声震荡处理使其分散均匀后固液分离，固体依次经无水乙醇和丙酮分别洗涤、干燥、过筛得到高纯超细银粉。
所述步骤(1)前驱体溶液中硝酸银浓度为0.02～0.1mol/L。
所述步骤(1)中醇溶液为乙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种。
所述步骤(2)中还原剂为硼氢化钠、聚乙二醇、抗坏血酸、水合肼中的一种或多种，还原剂的摩尔量为硝酸银的0.5-2倍。
所述步骤(2)分散剂为聚乙烯吡络烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，分散剂的加入量为硝酸银质量的50～200％。
所述步骤(3)还原液滴加速率为5～6mL/min，还原液的滴加速度太快，其还原性强，瞬间形核大量的银核来不及扩散而相互团聚；还原液的滴加速度太慢则反应历程较长，先形核的银粒子经过长时间的长大过程，和后形核的银粒子粒径大小不均匀。
所述步骤(4)超声频率为25-60KHz；
本发明的有益效果是：
(1)本发明以醇代替水，克服了传统水相体系粉末因羟基和毛细管力的作用而发生团聚的现象，同时醇也起到溶剂、保护剂和分散剂的作用，有效抑制粒子的二次生长和团聚；
(2)本发明醇的粘性较高，在还原反应过程中，利用高剪切乳化机对反应体系进行剪切乳化，反应生成的银粒子在乳化机转、定子间隙之间经过强烈的撞击、破碎、离心挤、液层摩擦、强力剪切之后飞射出去，被粘性的醇溶液包裹住，形成微型的“保护膜”，阻碍颗粒之间的团聚和二次长大，间歇性反复循环剪切解聚、分散、均质、细化，产生稳定的乳状液，可完全避免银粉团聚，制备出分布范围窄，均匀度好的超细银粉；
(3)本发明方法具有处理量大、能耗小、生产效率高等特点，银粉的颗粒分布范围窄，均匀度好。
附图说明
图1为实施例1-4超细银粉的扫描电镜图；
图2为实施例1-4超细银粉的粒径分布图；
图3为实施例1超细银粉的X衍射射线图；
图4为实施例2超细银粉的X衍射射线图；
图5为实施例3超细银粉的X衍射射线图；
图6为实施例4超细银粉的X衍射射线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种非水体系制备超细银粉的方法，具体步骤如下：
(1)将0.02mol硝酸银加入到400mL丙三醇中，混合均匀得到前驱体溶液；前驱体溶液中硝酸银浓度为0.05mol/L；
(2)将0.02mol抗坏血酸和0.2g明胶加入到200mL丙三醇中，搅拌均匀得到还原液；
(3)将还原液以5mL/min的滴加速率逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度40℃、剪切搅拌条件下反应1h得到乳液体系，此时溶液由乳白色转为棕色；其中剪切搅拌速率为5000r/min，剪切搅拌为每搅拌5min，停歇5min；
(4)在温度40℃条件下，乳液体系恒温反应1h，冷却至室温并陈化12h，超声震荡处理10min使其分散均匀后离心分离固液，固体经无水乙醇洗涤3次，丙酮洗涤2次，干燥、过筛得到高纯超细银粉；
本实施例所得银粉为类球形，如图1中(a)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(a)粒径分布图所示，粒径分布窄，平均粒径为217.8nm；如图3所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，xrd峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例2：一种非水体系制备超细银粉的方法，具体步骤如下：
(1)将0.01mol硝酸银加入到400mL丁二醇中，混合均匀得到前驱体溶液；前驱体溶液中硝酸银浓度为0.025mol/L；
(2)将0.02mol水合肼和0.1g聚乙烯吡络烷酮加入到200mL丁二醇中，搅拌均匀得到还原液；
(3)将还原液以6mL/min的滴加速率逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度30℃、剪切搅拌条件下反应1h得到乳液体系，此时溶液由乳白色转为棕色；其中剪切搅拌速率为4500r/min，剪切搅拌为每搅拌6min，停歇6min；
(4)在温度30℃条件下，乳液体系恒温反应1h，冷却至室温并陈化16h，超声震荡处理12min使其分散均匀后离心分离固液，固体经无水乙醇洗涤3次，丙酮洗涤2次，干燥、过筛得到高纯超细银粉；
本实施例所得银粉为类球形，如图1中(b)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(b)粒径分布图所示，粒径分布窄，最大粒径为195.78nm，最小粒径为36.68nm，粒径分布窄，平均粒径为98.81nm；如图4所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，xrd峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例3：一种非水体系制备超细银粉的方法，具体步骤如下：
(1)将0.03mol硝酸银加入到400mL醇溶液(醇溶液中丙三醇和乙醇的体积比为2:1)中，混合均匀得到前驱体溶液；前驱体溶液中硝酸银浓度为0.075mol/L；
(2)将0.03mol抗坏血酸和0.1g聚乙烯吡络烷酮加入到200mL醇溶液(醇溶液中丙三醇和乙醇的体积比为2:1)中，搅拌均匀得到还原液；
(3)将还原液以5mL/min的滴加速率逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度35℃、剪切搅拌条件下反应0.8h得到乳液体系，此时溶液由乳白色转为棕色；其中剪切搅拌速率为4000r/min，剪切搅拌为每搅拌8min，停歇8min；
(4)在温度35℃条件下，乳液体系恒温反应1.5h，冷却至室温并陈化20h，超声震荡处理15min使其分散均匀后离心分离固液，固体经无水乙醇洗涤3次，丙酮洗涤2次，干燥、过筛得到高纯超细银粉；
本实施例所得银粉为类球形，如图1中(c)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(c)粒径分布图所示，粒径分布窄，平均粒径为483.9nm；如图5所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，xrd峰形尖锐说明结晶度高，无杂质。
实施例4：一种非水体系制备超细银粉的方法，具体步骤如下：
(1)将0.02mol硝酸银加入到400mL乙醇中，混合均匀得到前驱体溶液；前驱体溶液中硝酸银浓度为0.05mol/L；
(2)将0.03mol抗坏血酸和0.2g聚乙烯吡络烷酮加入到200mL丙三醇中，搅拌均匀得到还原液；
(3)将还原液以5.5mL/min的滴加速率逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度50℃、剪切搅拌条件下反应0.6h得到乳液体系，此时溶液由乳白色转为棕色；其中剪切搅拌速率为6000r/min，剪切搅拌为每搅拌10min，停歇10min；
(4)在温度50℃条件下，乳液体系恒温反应1h，冷却至室温并陈化24h，超声震荡处理13min使其分散均匀后离心分离固液，固体经无水乙醇洗涤3次，丙酮洗涤2次，干燥、过筛得到高纯超细银粉；
本实施例所得银粉为类球形，如图1中(d)所示，分散性较好，团聚不明显；如图2中(d)粒径分布图所示，粒径分布窄，平均粒径为436.7nm；如图6所示为X射线衍射图可知，银粉纯度高，xrd峰形尖锐说明结晶度高，无杂质；
实施例1～4制备的银粉平均粒度分布在100～500nm，粒度分布窄，与XRD图谱和标准银图谱吻合(PDF#04-0783)，无明显团聚。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种非水体系制备超细银粉的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将硝酸银加入到醇溶液中，混合均匀得到前驱体溶液；
（2）将还原剂和分散剂加入到醇溶液中，搅拌均匀得到还原液；所述还原剂为硼氢化钠、聚乙二醇、抗坏血酸、水合肼中的一种或多种，还原剂的摩尔量为硝酸银的0.5-2倍；所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，分散剂的加入量为硝酸银质量的50~200%；
（3）将还原液逐滴滴加至前驱体溶液中得到反应体系，在温度30~50℃、剪切搅拌条件下反应0.5~1h得到乳液体系；其中剪切搅拌速率为2000-6000 r/min，剪切搅拌为每搅拌5~10 min，间歇相同时间；还原液滴加速率为5~6mL/min；
（4）在温度30~50℃条件下，乳液体系恒温反应1~2h，冷却至室温并陈化12~24 h，超声震荡处理后固液分离，固体依次经无水乙醇和丙酮分别洗涤、干燥、过筛得到高纯超细银粉。
2.根据权利要求1所述非水体系制备超细银粉的方法，其特征在于：步骤（1）前驱体溶液中硝酸银浓度为0.02~0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述非水体系制备超细银粉的方法，其特征在于：步骤（1）中醇溶液为乙醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种。
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