CN101269417A - 纳米铂粉的制备方法 - Google Patents
纳米铂粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101269417A CN101269417A CNA2008100312544A CN200810031254A CN101269417A CN 101269417 A CN101269417 A CN 101269417A CN A2008100312544 A CNA2008100312544 A CN A2008100312544A CN 200810031254 A CN200810031254 A CN 200810031254A CN 101269417 A CN101269417 A CN 101269417A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- platinum powder
- nanometer platinum
- preparation
- nanometer
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
一种纳米铂粉的制备方法，包括金属铂络合物的制备、pH调变组份的制备、还原剂的制备、调整pH值、纳米铂粉前驱体溶液的制备、纳米铂粉的制备等步骤。本发明所述的一种纳米铂粉的制备方法具有以下优点：一是金属铂络合物在还原成金属铂时，产生的金属铂沉淀，金属铂颗粒尺寸小，不易团聚。二是铂粉悬浮液中的金属铂分离出来的难度小，效率高，铂粉的得率能达到99％。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铂粉的制备方法。
背景技术
铂粉应用很广泛，铂粉一般是通过氯铂酸水溶液还原制得。铂粉分纳米铂粉和微米铂粉，随着科学技术的发展，纳米铂粉应用越来越广泛，但是，用传统的方法制备纳米铂粉效果不佳，原因如下：
一是氯铂酸水溶液在还原成金属铂时，产生的金属铂沉淀，极易团聚，使铂粉的颗粒尺寸变大。据实测，传统方法制得的铂粉颗粒分布在30纳米至50微米之间，粒径分布宽且很不均匀。
二是悬浮液中的纳米铂粉分离出来的难度大，效率低，纳米铂粉的得率最多只能达到85％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的纳米铂粉制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是如下设计的：
一种纳米铂粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
一、金属铂络合物的制备
将氯铂酸H2PtCl6·6H2O溶于醇水混合溶剂中，在20-75℃温度下，用超声波处理5-30min制得金属铂络合物溶液，其中：
上述醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L，
上述醇水混合溶剂中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇中的一种组分或几种等体积组分的混合物，
上述超声波处理中，超声波的能量控制在1-10W/cm2之间。
二、PH调变组份的制备
将碱金属盐溶于水或醇水混合溶液中，制得碱金属盐浓度为0.5-3mol/L的PH调变组份，其中：
醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L
醇水混合溶液中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇的一种组分或几种等体积组分的混合物。
三、还原剂的制备
将还原剂用蒸馏水配成浓度为0.01-2.5mol/L的溶液，其中：
还原剂为甲醇、甲醛、水合肼或硼氢化钠的一种组分或几种等体积组分的混合物。
四、调整PH值
将步骤(二)所制得的PH调变组份加入到步骤(一)所制得的金属铂络合物溶液中，调整其PH值至5-10。
五、纳米铂粉前驱体溶液的制备
将步骤(四)调整好PH值的金属铂络合物溶液和步骤(三)制得的还原剂按体积1∶0.001-5的比例在常温下混合均匀，得到纳米铂粉前驱体的淡黄色透明液体。
六、纳米铂粉的制备
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液进行还原处理制得纳米铂粉黑色的悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤干燥制得纳米铂粉。
将步骤(五)所述的纳米铂粉前驱体溶液进行还原处理方法之一是微波处理，即将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于微波炉内，在频率2450MHZ、功率100-700W和温度50-120℃的微波下辐照5-50分钟，还原制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤微波干燥制得纳米铂粉。
将步骤(五)所述的纳米铂粉前驱体溶液进行还原处理方法之二是水浴处理，即将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于50-90℃的水浴中还原90-180分钟，制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤微波干燥制得纳米铂粉。
本发明所述的一种纳米铂粉的制备方法具有以下优点：
一是金属铂络合物在还原成金属铂时，产生的金属铂沉淀颗粒尺寸小，不团聚。
二是悬浮液中的纳米铂粉分离出来的难度小，效率高，纳米铂粉的得率高，能达到99％。
本发明制备的纳米铂粉颗粒均匀，粒径分布窄，通过透射电镜(TEM)观察，Pt的平均粒径为1.7nm，见附图。
附图说明
附图为本发明所制得的纳米铂粉的透射电镜图
下面结合具体实施方式详细说明本发明
具体实施方式一
一种纳米铂粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
一、金属铂络合物的制备
将氯铂酸H2PtCl6·6H2O溶于醇水混合溶剂中，在20-75℃温度下，用超声波处理5-30min制得金属铂络合物溶液，其中：
上述醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L，
上述醇水混合溶剂中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇中的一种组分或几种等体积组分的混合物。
上述超声波处理中，超声波的能量控制在1-10W/cm2之间。
二、PH调变组份的制备
将碱金属盐溶于水或醇水混合溶液中，制得碱金属盐浓度为0.5-3mol/L的PH调变组份，其中：
醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L
醇水混合溶液中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇的一种组分或几种等体积组分的混合物。
三、还原剂的制备
将还原剂用蒸馏水配成浓度为0.01-2.5mol/L的溶液，其中：
还原剂为甲醇、甲醛、水合肼或硼氢化钠的一种组分或几种等体积组分的混合物。
四、调整PH值
将步骤(二)所制得的PH调变组份加入到步骤(一)所制得的金属铂络合物溶液中，调整其PH值至5-10。
五、纳米铂粉前驱体溶液的制备
将步骤(四)调整好PH值的金属铂络合物溶液和步骤(三)制得的还原剂按体积1∶0.001-5的比例在常温下混合均匀，得到纳米铂粉前驱体的淡黄色透明液体。
六、纳米铂粉的制备
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于微波炉内，在频率2450MHZ、功率100-700W和温度50-120℃的微波下辐照5-50分钟，还原制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤微波干燥制得纳米铂粉。
具体实施方式二
一种纳米铂粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
一、金属铂络合物的制备
将氯铂酸H2PtCl6·6H2O溶于醇水混合溶剂中，在20-75℃温度下，用超声波处理5-30min制得金属铂络合物溶液，其中：
上述醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L，
上述醇水混合溶剂中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇中的一种组分或几种等体积组分的混合物，
上述超声波处理中，超声波的能量控制在1-10W/cm2之间。
二、PH调变组份的制备
将碱金属盐溶于水或醇水混合溶液中，制得碱金属盐浓度为0.5-3mol/L的PH调变组份，其中：
醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L
醇水混合溶液中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇的一种组分或几种等体积组分的混合物。
三、还原剂的制备
将还原剂用蒸馏水配成浓度为0.01-2.5mol/L的溶液，其中：
还原剂为甲醇、甲醛、水合肼或硼氢化钠的一种组分或几种等体积组分的混合物。
四、调整PH值
将步骤(二)所制得的PH调变组份加入到步骤(一)所制得的金属铂络合物溶液中，调整其PH值至5-10。
五、纳米铂粉前驱体溶液的制备
将步骤(四)调整好PH值的金属铂络合物溶液和步骤(三)制得的还原剂按体积1∶0.001-5的比例在常温下混合均匀，得到纳米铂粉前驱体的淡黄色透明液体，
六、纳米铂粉的制备
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于50-90℃的水浴中还原90-180分钟，制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤微波干燥制得纳米铂粉。
Claims (3)
1、一种纳米铂粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
一、金属铂络合物的制备
将氯铂酸H2PtCl6·6H2O溶于醇水混合溶剂中，在20-75℃温度下，用超声波处理5-30min制得金属铂络合物溶液，其中，
上述醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L，
上述醇水混合溶剂中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇中的一种组分或几种等体积组分的混合物，
上述超声波处理中，超声波的能量控制在1-10W/cm2之间，
二、PH调变组份的制备
将碱金属盐溶于水或醇水混合溶液中，制得碱金属盐浓度为0.5-3mol/L的PH调变组份，其中，
醇水混合溶剂中的醇浓度为0.05-1mol/L
醇水混合溶液中的醇为甲醇、丙二醇、聚乙烯醇或乙二醇的一种组分或几种等体积组分的混合物，
三、还原剂的制备
将还原剂用蒸馏水配成浓度为0.01-2.5mol/L的溶液，其中，
还原剂为甲醇、甲醛、水合肼或硼氢化钠的一种组分或几种等体积组分的混合物，
四、调整PH值
将步骤(二)所制得的PH调变组份加入到步骤(一)所制得的金属铂络合物溶液中，调整其PH值至5-10，
五、纳米铂粉前驱体溶液的制备
将步骤(四)调整好PH值的金属铂络合物溶液和步骤(三)制得的还原剂按体积1∶0.001-5的比例在常温下混合均匀，得到纳米铂粉前驱体的淡黄色透明液体，
六、纳米铂粉的制备
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液进行还原处理制得纳米铂粉黑色的悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤干燥制得纳米铂粉。
2、根据权利要求1所述的一种纳米铂粉前驱体的制备方法，其特征在于：
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于微波炉内，在频率2450MHZ、功率100-700W和50-120℃的微波下辐照5-50分钟，还原制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤干燥制得纳米铂粉。
3、根据权利要求1所述的一种纳米铂粉前驱体的制备方法，其特征在于：
将步骤(五)制得的纳米铂粉前驱体溶液置于50-90℃的水浴中还原90-180分钟，制得纳米铂粉悬浮液，按铂重量的0.5-5倍的量向悬浮液中加入沉淀剂丙酮C3H6O，使纳米铂粉沉淀，将纳米铂粉过滤洗涤干燥制得纳米铂粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100312544A CN101269417A (zh) | 2008-05-08 | 2008-05-08 | 纳米铂粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100312544A CN101269417A (zh) | 2008-05-08 | 2008-05-08 | 纳米铂粉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101269417A true CN101269417A (zh) | 2008-09-24 |
Family
ID=40003786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100312544A Pending CN101269417A (zh) | 2008-05-08 | 2008-05-08 | 纳米铂粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101269417A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102717090A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 北京有色金属研究总院 | 一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法 |
| CN105127441A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-12-09 | 昆明理工大学 | 一种铂纳米微晶分散体系的制备方法 |
| CN109301222A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-01 | 台州学院 | 一种NiO/Pt纳米复合电极材料及其制备方法 |
| CN110783584A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-11 | 华中科技大学 | 一种铂基金属间纳米晶氧还原催化剂及其制备方法 |
| CN111496270A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-08-07 | 华南理工大学 | 一种制备纳米金属铂粒的方法 |
| CN113492214A (zh) * | 2020-04-07 | 2021-10-12 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种Pt纳米粒子及制备方法 |
-
2008
- 2008-05-08 CN CNA2008100312544A patent/CN101269417A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102717090A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 北京有色金属研究总院 | 一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法 |
| CN105127441A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-12-09 | 昆明理工大学 | 一种铂纳米微晶分散体系的制备方法 |
| CN109301222A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-01 | 台州学院 | 一种NiO/Pt纳米复合电极材料及其制备方法 |
| CN110783584A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-11 | 华中科技大学 | 一种铂基金属间纳米晶氧还原催化剂及其制备方法 |
| CN113492214A (zh) * | 2020-04-07 | 2021-10-12 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种Pt纳米粒子及制备方法 |
| CN113492214B (zh) * | 2020-04-07 | 2023-07-11 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种Pt纳米粒子及制备方法 |
| CN111496270A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-08-07 | 华南理工大学 | 一种制备纳米金属铂粒的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102807209B (zh) | 一种石墨烯量子点的制备方法 | |
| CN101269417A (zh) | 纳米铂粉的制备方法 | |
| CN103480399B (zh) | 一种微纳结构磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法 | |
| CN110997198B (zh) | 银粒子及其制造方法 | |
| CN104174864B (zh) | 一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法 | |
| CN103752847B (zh) | 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法 | |
| CN108788175B (zh) | 球形银粒子及其制造方法、导电性糊剂及包含其的装置 | |
| CN102784926A (zh) | 一种球形纳米银颗粒的制备方法 | |
| CN105798320A (zh) | 一种低温制备纳米铜粉的方法 | |
| CN102941348A (zh) | 一种用植物提取液制备纳米银水溶胶的方法 | |
| CN103480398A (zh) | 一种微纳结构石墨烯基复合可见光催化材料及其制备方法 | |
| CN102814502A (zh) | 一种半纤维素为稳定剂的银纳米粒子的制备方法 | |
| CN105879887A (zh) | 一种Cu2O@Cu/AgBr复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN108520965B (zh) | 一种铂-贵金属-铜三元合金纳米空心立方体的制备方法 | |
| CN108033432A (zh) | 一种笼状结构材料g-C3N4的制备方法及其应用 | |
| CN104668572A (zh) | 一种太阳能电池背电极用银粉、银浆和太阳能电池 | |
| TW201307208A (zh) | 微米級片狀銀粒及其製造方法 | |
| CN107598150B (zh) | 一种纳米金属/红磷复合材料及其制备方法 | |
| CN104128180A (zh) | 电子束辐照法合成氧化亚铜/石墨烯光催化复合纳米材料的方法 | |
| CN110407245B (zh) | 一锅法制备薄片状和球状氧化亚铜纳米颗粒的方法 | |
| Zhang et al. | Au catalyst decorated silica spheres: Synthesis and high-performance in 4-nitrophenol reduction | |
| CN102962470B (zh) | 常温下制备球形超细镍粉的方法 | |
| Watthanaphanit et al. | Solution plasma applications for the synthesis/modification of inorganic nanostructured materials and the treatment of natural polymers | |
| CN113118432B (zh) | 贵金属纳米粒子及其制备方法和应用 | |
| RU2415707C2 (ru) | Способ приготовления платиновых катализаторов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080924 |