CN103752847B - 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法。所述方法为：在水相中，半纤维素与银氨溶液在微波条件下发生氧化还原反应，生成纳米银颗粒；所述半纤维素提取自禾本科植物，其重均分子量为4.5×104～5.5×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为85～90%木糖，7.5～12%阿拉伯糖，0.5～1%？葡萄糖，0.15～0.65%半乳糖，0.08～0.15%甘露糖和1.05～2.95%葡萄糖醛酸。该制备符合“绿色化学”的要求，是一种绿色、环保、快速的纳米金属制备方法。本发明为纳米银的绿色合成提供了一条新思路，将半纤维素资源进行了合理利用。该纳米银溶胶在生物、医疗领域有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法。
背景技术
纳米银因具有良好的特性而被广泛应用于催化、超导、生物材料、光学材料、医疗抗菌材料等领域。纳米银的制备方法主要有化学还原法、光化学法、微乳液法和辐射法等。但传统的化学还原法需要用水合肼、硼氢化钠等化学试剂作为还原剂，再加入柠檬酸钠等作为稳定剂，在制备过程中往往需要加入多种化学试剂，使得纳米银产品难以与还原剂和稳定剂彻底分离，限制了纳米银在生物、医疗等领域的应用。
半纤维素在自然界中广泛存在，在植物生物质中的比重仅低于纤维素。半纤维素是由许多种不同结构和类型的糖单元组成的杂多糖，并且具有较高的分支度。通过探索研究，人们对半纤维素及其衍生物的理化性能有了进一步的了解，合成了多种半纤维素衍生物和材料，为农林生物质资源的利用研究打开了新窗口。但目前对半纤维素功能化的研究探索仅仅是半纤维素转化和利用的开始。对半纤维素的理化性质的认识还不够，不能为其在具体领域的进一步应用提供基础数据和理论依据，这也限制了半纤维素在其他领域的应用。而将半纤维素作为还原剂和稳定剂制备纳米金属的研究还未见报道。
本发明提供了一种稳定的杂多糖/纳米银溶胶及其快速制备方法。首次利用半纤维素作为还原剂和稳定剂，采用高效的微波辐射法在常压下水相中快速地制备半纤维素/纳米银溶胶，该制备过程符合“绿色化学”所提倡的纳米粒子制备中反应试剂、还原剂和稳定剂的“绿色化”和“环保化”。因其绿色的制备过程和对半纤维素的高效利用，半纤维素/纳米银溶胶在生物、医疗等领域有着巨大的应用前景。此外本发明还为纳米金属的制备提供了新的方向，亦为纳米金属的进一步研究与应用提供了良好的理论与实践基础。
发明内容
本发明提供一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法。首先将AgNO3转化为更活泼的态，再用半纤维素作为还原剂和稳定剂，在微波加热条件下发生氧化还原反应，可快速得到稳定的半纤维素/纳米银溶胶。
本发明具体通过以下技术方案实现：
在水相中，半纤维素与银氨溶液在微波条件下发生氧化还原反应，生成粒径分布为20nm~40nm、分散均匀且长期放置稳定的纳米银颗粒；所述半纤维素提取自禾本科植物，其重均分子量为4.5×104g/mol～5.5×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为85.00%～90.00%木糖，7.50%～12.00%阿拉伯糖，0.50%～1.00%葡萄糖，0.15%～0.65%半乳糖，0.08%～0.15%甘露糖和1.05%～2.95%葡萄糖醛酸。
一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将AgNO3溶于去离子水中配成4mg/mL～40mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将50mg/mL～100mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入氨水，至沉淀恰好溶解，形成溶液；
（2）配制质量百分比为0.5%～5%的氢氧化钠溶液，将半纤维素溶于10mL～60mL氢氧化钠溶液，制得0.5%～3%（w/v）的半纤维素氢氧化钠溶液，搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为700W～1000W，辐射温度为50℃～80℃；将上述配制的溶液滴入半纤维素溶液中，反应10min～70min后即得到半纤维素/纳米银溶胶。
上述方法中，将所得到的半纤维素/纳米银溶胶透析至中性，高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征分析。
上述方法中，步骤（1）所述氨水浓度为100mg/mL～800mg/mL。
上述方法中，所述半纤维素与Ag+的比例为50mg:0.05mmol～50mg:0.8mmol。
上述方法中，所述半纤维素/纳米银溶胶中纳米银颗粒外层包裹着半纤维素。
上述方法中，所述半纤维素/纳米银溶胶在转速10000rpm~15000rpm下，离心1.0h~1.5h后，沉淀分别溶于水和乙醇中。静置15天~30天，未出现团聚或沉淀现象。
上述方法中，所述反应过程中半纤维素中的还原性末端基与反应，生成单质银，反应后半纤维素的分子量，主链结构基本保持不变。
上述制备方法中，纳米银的制备过程主要经历了络合、还原和成核三个阶段。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明用杂多糖半纤维素作为绿色还原剂和稳定剂在水相中制备纳米银溶胶，避免了有机溶剂、分散剂、其他有毒化学还原剂和稳定剂的使用，得到的半纤维素/纳米银溶胶在生物、医疗等领域有重要的研究与应用价值。
（2）本发明制备出的纳米银颗粒外层包裹着半纤维素，离心后能够重新均匀分散于乙醇或水中，有效地解决了纳米银颗粒极易团聚、难以分散的难题。
（3）本发明利用半纤维素作为还原剂与稳定剂制备纳米银溶胶，能更好地促进半纤维的功能化和高值化利用，也为农林生物质资源的利用研究开辟了新的研究方向。
附图说明
图1为本发明实施实例1～4的半纤维素/纳米银溶胶的UV-Vis吸收光谱图。
图2为本发明实施实例2的半纤维素/纳米银溶胶纳米银颗粒的分布情况的透射电镜照片。
图3为本发明实施实例2的半纤维素/纳米银溶胶外层包裹着半纤维素的纳米银颗粒的透射电镜照片。
图4为本发明实施实例1～4的生成半纤维素/纳米银溶胶的反应过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1：
将0.1020g的AgNO3溶于20mL去离子水中配成5.10mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将80mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入100mg/mL的氨水，至沉淀恰好溶解，形成了溶液。配制质量百分比为1%的氢氧化钠溶液，将半纤维素（提取自禾本科植物，其重均分子量为4.8×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为86.00%木糖，11.00%阿拉伯糖，0.60%葡萄糖，0.20%半乳糖，0.10%甘露糖和2.50%葡萄糖醛酸）溶于20mL氢氧化钠溶液中，制得1.5%（w/v）的半纤维素氢氧化钠溶液。搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为700W，辐射温度为50℃；将上述配制的溶液滴入半纤维素溶液中，此时半纤维素与Ag+的比例约为50mg:0.10mmol。反应10min后即得到半纤维素/纳米银溶胶，测定UV-Vis光谱。
将透析至中性的半纤维素/纳米银溶胶高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征以探讨半纤维素作为还原剂和稳定剂制备纳米银的反应机理。
将半纤维素/纳米银溶胶在转速10000rpm下，离心1.5h后，沉淀分别溶于水和乙醇中。静置15天，未出现团聚或沉淀现象。
实施例2：
将0.1326g的AgNO3溶于20mL去离子水中配成6.63mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将80mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入200mg/mL的氨水，至沉淀恰好溶解，形成了溶液。配制质量百分比为2%的氢氧化钠溶液，将半纤维素（提取自禾本科植物，其重均分子量为5.0×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为87.00%木糖，10.00%阿拉伯糖，0.70%葡萄糖，0.30%半乳糖，0.12%甘露糖和2.15%葡萄糖醛酸）溶于30mL氢氧化钠溶液中，制得1%（w/v）的半纤维素氢氧化钠溶液。搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为800W，辐射温度为60℃；将上述配制的溶液滴入半纤维素溶液中，此时半纤维素与Ag+的比例约为50mg:0.13mmol。反应30min后即得到半纤维素/纳米银溶胶，测定UV-Vis光谱。
将透析至中性的半纤维素/纳米银溶胶高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征以探讨半纤维素作为还原剂和稳定剂制备纳米银的反应机理。
将半纤维素/纳米银溶胶在转速12000rpm下，离心1.3h后，沉淀分别溶于水和乙醇中。静置22天，未出现团聚或沉淀现象。
实施例3：
将0.4080g的AgNO3溶于20mL去离子水中配成20.40mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将80mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入400mg/mL的氨水，至沉淀恰好溶解，形成了溶液。配制质量百分比为3%的氢氧化钠溶液，将半纤维素（提取自禾本科植物，其重均分子量为5.2×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为88.00%木糖，9.00%阿拉伯糖，0.80%葡萄糖，0.40%半乳糖，0.13%甘露糖和1.75%葡萄糖醛酸）溶于40mL氢氧化钠溶液中，制得0.75%（w/v）的半纤维素氢氧化钠溶液。搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为900W，辐射温度为70℃；将上述配制的溶液滴入半纤维素溶液中，此时半纤维素与Ag+的比例约为50mg:0.40mmol。反应50min后即得到半纤维素/纳米银溶胶，测定UV-Vis光谱。
将透析至中性的半纤维素/纳米银溶胶高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征以探讨半纤维素作为还原剂和稳定剂制备纳米银的反应机理。
将半纤维素/纳米银溶胶在转速13000rpm下，离心1.2h后，沉淀分别溶于水和乙醇中。静置25天，未出现团聚或沉淀现象。
实施例4：
将0.6120g的AgNO3溶于20mL去离子水中配成30.60mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将80mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入800mg/mL的氨水，至沉淀恰好溶解，形成了溶液。配制质量百分比为4%的氢氧化钠溶液，将半纤维素（提取自禾本科植物，其重均分子量为5.4×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为89.00%木糖，8.00%阿拉伯糖，0.90%葡萄糖，0.50%半乳糖，0.14%甘露糖和1.25%葡萄糖醛酸）溶于50mL氢氧化钠溶液中，制得0.6%（w/v）的半纤维素氢氧化钠溶液。搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为1000W，辐射温度为80℃；将上述配制的溶液滴入半纤维素溶液中，此时半纤维素与Ag+的比例约为50mg:0.6mmol。反应70min后即得到半纤维素/纳米银溶胶，测定UV-Vis光谱。
将透析至中性的半纤维素/纳米银溶胶高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征以探讨半纤维素作为还原剂和稳定剂制备纳米银的反应机理。
将半纤维素/纳米银溶胶在转速15000rpm下，离心1.0h后，沉淀分别溶于水和乙醇中。静置30天，未出现团聚或沉淀现象。
图1为半纤维素/纳米银溶胶的UV-Vis吸收光谱图，在波长为425nm附近出现了银纳米粒子的特征吸收峰，是由电磁场与价带电子相互作用产生的连续振动引起的，即表面等离子体共振产生的，说明纳米银制备成功。纳米银的吸收峰对称，且是单一的吸收峰，说明反应生成的纳米银颗粒是单分散的球形纳米银颗粒，同时紫外光谱的半峰宽较窄，说明粒子的粒径分布均匀。
图2为半纤维素/纳米银溶胶纳米银颗粒的分布情况的透射电镜照片。从图中可以看到，所制备的纳米银颗粒粒径约为20nm~40nm，分布均匀，粒子呈球状，形态规则。且大小均一，无团聚现象，与图1所得结论吻合。
图3为半纤维素/纳米银溶胶外层包裹着半纤维素的纳米银颗粒的透射电镜照片。从图中可以看到，黑色部分为纳米银颗粒，纳米银颗粒外部箭头所指的灰色部分为包裹的半纤维素。半纤维素/纳米银溶胶中纳米银颗粒外层包裹着半纤维素。因此纳米银颗粒分布均匀，无团聚现象，且离心后可在乙醇中重新均匀分散。
图4为生成半纤维素/纳米银溶胶的反应过程。半纤维素制备纳米银的过程主要经历了水解、还原和增长三个阶段。首先，半纤维素中的大量羟基在银氨溶液中水解，这将促进带正电的离子与半纤维素分子之间进行络合。然后，半纤维素上的还原性醛基对离子进行还原而得到零价银，这便形成了最初的晶核。最后随着反应的进行，晶核继续生长便得到了纳米银颗粒。所生成的纳米银颗粒外层包裹着半纤维素。
Claims (6)
1.一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，在水相中，半纤维素与银氨溶液在微波条件下发生氧化还原反应，生成粒径分布为20nm～40nm、分散均匀且长期放置稳定的纳米银颗粒；所述半纤维素提取自禾本科植物，其重均分子量为4.5×104g/mol～5.5×104g/mol，其糖分组成按质量百分比计为85.00％～90.00％木糖，7.50％～12.00％阿拉伯糖，0.50％～1.00％葡萄糖，0.15％～0.65％半乳糖，0.08％～0.15％甘露糖和1.05％～2.95％葡萄糖醛酸；具体步骤如下：
(1)将AgNO3溶于去离子水中配成4mg/mL～40mg/mL的AgNO3水溶液，在搅拌的条件下将50mg/mL～100mg/mLNaOH水溶液滴加到所述AgNO3水溶液中至沉淀不再增加，然后立即滴入氨水，至沉淀恰好溶解，形成溶液；
(2)配制质量百分比为0.5％～5％的氢氧化钠溶液，将半纤维素溶于10mL～60mL氢氧化钠溶液，制得w/v为0.5％～3％的半纤维素氢氧化钠溶液，搅拌均匀后置于微波反应器中，调节微波辐射功率为700W～1000W，辐射温度为50℃～80℃；将上述配制的[Ag(NH3)2]+溶液滴入半纤维素溶液中，反应10min～70min后即得到半纤维素/纳米银溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，将所得到的半纤维素/纳米银溶胶透析至中性，高速离心取上清液冷冻干燥，提取出反应后的半纤维素/纳米银溶胶中的糖分，对其进行结构表征分析。
3.根据权利要求1所述的一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氨水浓度为100mg/mL～800mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，所述半纤维素与Ag+的比例为50mg:0.05mmol～50mg:0.8mmol。
5.根据权利要求1所述的一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，所述半纤维素/纳米银溶胶中纳米银颗粒外层包裹着半纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法，其特征在于，所述半纤维素/纳米银溶胶在转速10000rpm～15000rpm下，离心1.0h～1.5h后，沉淀分别溶于水和乙醇中；静置15天～30天，未出现团聚或沉淀现象。
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