CN114603131B - 一种纳米银溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银溶胶的制备方法，涉及纳米金属材料技术领域，还原剂为L‑阿拉伯糖，L‑阿拉伯糖起到还原和保护作用，L‑阿拉伯糖在起还原剂作用的同时，还能够吸附在形成的纳米银颗粒表面，避免纳米颗粒发生团聚，以获得粒径均一、分散性好的纳米银溶胶，无需额外加入保护剂，有利于开发纳米银溶胶在更广泛领域的应用潜能。

Description

一种纳米银溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米金属材料技术领域，特别是涉及一种纳米银溶胶的制备方法。
背景技术
近年来，金属纳米材料因其独特的物化性质表现出崭新的性能，在广泛的领域有着潜在的应用价值。其中，纳米银颗粒(在溶液中形成胶体状态称为纳米银溶胶，也称为胶体银)作为一种新兴的功能材料，以其独特的光学、电学、催化、抑菌和化学反应性质在许多领域表现出其潜在的应用价值。纳米银具有很高的比表面积和表面活性，可以广泛用作光电材料、抗菌制剂、催化剂材料、低温超导材料和生物传感器材料等。
L-阿拉伯糖是植物中特有的五碳醛糖，作为半纤维素、果胶和树胶等生物聚合物的基本组成单元广泛存在于自然界，其主要是从植物中分离提取获得，如甜菜浆、玉米皮、玉米芯、麦糠和甘蔗渣等。具有良好的理化性质和健康功能，可广泛应用于食品、化工、医药等各个领域。
目前，纳米银的制备方法主要有物理法、化学还原法及生物还原法。物理法通常生产费用昂贵、耗能较大；化学法需要引入大量的有机试剂，易造成污染，同时合成的银纳米材料中残留有难以去除的有毒物质，会影响其在医药领域的应用。生物还原法是近年来发展的一类绿色还原新方法，包括微生物合成法及植物还原法。这种新方法利用天然生物的提取液作为还原剂和保护剂，将溶液中的银离子还原为银单质，进而生成银纳米粒，但是易受pH的影响，制备条件比较苛刻。
发明内容
本发明的目的是制备一种环境友好，反应可控条件，合成过程简单的纳米银溶胶的制备方法，以L-阿拉伯糖为绿色还原剂和稳定剂，制备出分散性好、粒径较为均一的新型银纳米颗粒。该方法制备过程便捷，成本低，对于纳米银合成方法的补充和完善提供了新的思路，具有实际意义。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种纳米银溶胶的制备方法，还原剂为L-阿拉伯糖。
进一步地，将硝酸银、L-阿拉伯糖和水混合后，将混合溶液进行还原反应，用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，得到纳米银溶胶。
进一步地，调节混合溶液的pH至反应体系出现胶体银的棕黄色即可。
进一步地，所述混合溶液中L-阿拉伯糖的质量百分含量为0.01～0.06％。
进一步地，所述混合溶液中硝酸银的质量体积比为0.1～0.18mg/mL。
进一步地，所述还原反应的温度为70～165℃，所述还原反应在搅拌条件下进行，搅拌转速为220～700r/min。
进一步地，所述混合过程包括以下步骤：
将硝酸银和一部分水混合，得到硝酸银水溶液；
将L-阿拉伯糖与剩余水混合，得到L-阿拉伯糖水溶液；
将所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合，得到所述混合溶液。
进一步地，所述硝酸银水溶液中硝酸银的浓度为0.1～0.18mg/mL。
进一步地，所述L-阿拉伯糖水溶液中L-阿拉伯糖的质量百分含量为0.5～3.0％。
进一步地，所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合在搅拌条件下进行，转速为300～750r/min，时间为10～60min。
进一步地，所述纳米银溶胶包括纳米银颗粒和附着在纳米银颗粒表面的阿拉伯糖。
进一步地，所述纳米银溶胶中纳米银溶胶的粒径为50～80nm。
本发明还提供由所述制备方法制备得到的纳米银溶胶在制备抑菌材料中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种以L-阿拉伯糖为还原剂和保护剂的还原法制备纳米银溶胶的方法，L-阿拉伯糖在起还原剂作用的同时，还能够吸附在形成的纳米银颗粒表面，避免纳米颗粒发生团聚，以获得粒径均一、分散性好的纳米银溶胶，无需额外加入保护剂，且与苹果酸和甘草酸作为还原剂制备纳米银溶胶相比，抑菌效果更好，抑菌圈大小为24mm，有利于开发纳米银溶胶在更广泛领域的应用潜能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的纳米银溶胶的紫外/可见光光谱图；
图2为实施例1制备得到的纳米银溶胶的透射电镜图；
图3为实施例2制备得到的纳米银溶胶中纳米颗粒的粒径分布图；
图4为实施例2制备得到的纳米银溶胶中纳米颗粒的zeta电位图；
图5为实施例3制备得到的纳米银溶胶的紫外/可见光光谱图；
图6为实施例4制备得到的纳米银溶胶的紫外/可见光光谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
在本发明中，如无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品，所述水优选为蒸馏水或超纯水。
本发明提供一种纳米银溶胶的制备方法，还原剂为L-阿拉伯糖。
在本发明中，纳米银溶胶的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银、L-阿拉伯糖和水混合后，将混合溶液进行还原反应，用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，得到纳米银溶胶。
在本发明中，调节混合溶液的pH值至反应体系出现胶体银的棕黄色即可。
在本发明中，所述混合溶液中L-阿拉伯糖的质量百分含量为0.01～0.06％，更优选为0.03～0.04％。在本发明中，所述混合溶液中硝酸银的质量体积比为0.1～0.18mg/mL，更进一步优选为0.1mg/mL。在本发明中，所述混合溶液优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为300～750r/min，更优选为350～700r/min；所述搅拌的时间优选为10～60min，更优选为10～40min。
本发明在制备混合溶液前优选对混合用容器进行清洁处理以保证容器的洁净度。在本发明中，所述清洁处理优选按照硝酸银水溶液混合用容器清洁处理方式进行，在此不再重复赘述。
在本发明中，所述还原反应的温度为70～165℃，更优选为75～165℃。所述还原反应的温度优选与制备混合溶液时硝酸银水溶液的温度一致。本发明限定还原反应的温度在上述范围内，能够得到粒径均一的纳米银溶胶。所述还原反应在搅拌条件下进行，搅拌转速为220～700r/min，更优选为250～600r/min。在本发明中，所述还原反应过程中反应溶液会由无色变为淡黄色再变为棕黄色，当反应液变为棕黄色时，继续反应5～10min反应结束。还原反应结束后，本发明优选将反应产物依次进行冷却和过滤；本发明对冷却方式无特殊限定，采用常规的冷却方式即可。在本发明中，所述过滤前优选对冷却后的产物进行稀释，所述稀释用溶剂优选为双蒸水，稀释后溶液的体积优选与所述混合溶液的总体积相同。在本发明中，所述过滤用滤膜的孔径优选为0.22～0.45μm，更优选为0.45μm，本发明经过过滤能够除去因为团聚而产生的大粒径的纳米银溶胶。
在本发明中，所述混合过程包括以下步骤：
将硝酸银和一部分水混合，得到硝酸银水溶液；
将L-阿拉伯糖与剩余水混合，得到L-阿拉伯糖水溶液；
将所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合，得到所述混合溶液。本发明按照上述分步混合的方式能够使各原料混合均匀，利于后续反应的进行。
在本发明中，所述硝酸银水溶液中硝酸银的质量体积比为0.1～0.18mg/mL。更进一步优选为0.1mg/mL。本发明对制备硝酸银水溶液的混合过程无特殊要求，只要能够混合均匀即可。本发明在进行混合前优选对混合用容器进行清洁处理以保证容器的洁净度。在本发明中，所述清洁处理优选包括依次进行的清洗、润洗和干燥；所述清洗用溶液优选包括洗洁精水溶液、去污粉水溶液或洗衣粉水溶液，所述清洗优选为刷洗。在本发明中，所述润洗用溶剂优选为蒸馏水，所述润洗的次数优选为2～5次，更优选为3～4次。在本发明中，所述干燥的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃，时间优选为120～240min，更优选为150～200min。
在本发明中，所述L-阿拉伯糖水溶液中L-阿拉伯糖的质量百分含量为0.5～3.0％。更优选为0.5～2.0％。本发明对制备L-阿拉伯糖水溶液的混合过程无特殊限定，只要能够混合均匀即可。本发明在进行混合前优选对混合用容器进行清洁处理以保证容器的洁净度。在本发明中，所述清洁处理优选按照硝酸银水溶液混合用容器清洁处理方式进行，在此不再重复赘述。
在本发明中，所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合在搅拌条件下进行，转速为300～750r/min，时间为10～60min。
在本发明中，所述纳米银溶胶包括纳米银颗粒和附着在纳米银颗粒表面的L-阿拉伯糖。
在本发明中，所述纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径为50～80nm。
在本发明中，由所述制备方法制备得到的纳米银溶胶用于制备抑菌材料中。
实施例1
将用到的器皿用洗洁精刷洗干净，然后用蒸馏水润洗三遍，最后在80℃的条件下干燥3h，得到干净的器皿；
将1g L-阿拉伯糖与100mL双蒸水混合，得到质量百分含量为1％的阿拉伯糖水溶液；
将4g NaOH与100mL双蒸水混合，得到浓度为1mol/L的NaOH水溶液；
将5mg硝酸银加入到48.5mL双蒸水中，在250r/min的转速下加热至75℃，将1.5mL1％L-阿拉伯糖水溶液添加至75℃的硝酸银水溶液，在250r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.014mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH至反应体系出现胶体银的棕黄色，继续搅拌34min；得到混合溶液；
将所述混合溶液在75℃、250r/min的条件下搅拌34min后反应溶液的颜色由无色变为稳定的棕黄色，继续搅拌5min后停止加热、搅拌，冷却至室温；利用双蒸水将冷却后的产物稀释至50mL后过滤(滤膜孔径为0.45μm)得到纳米银溶胶。
将实施例1制备得到的纳米银溶胶进行紫外/可见光分析，得到紫外/可见光光谱如图1所示。由图1可知，实施例1制备得到的纳米银溶胶的等离子共振吸收峰(SPR)的峰值在436nm处，且等离子共振吸收峰峰型狭窄，说明实施例1制备得到的纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径具有较好的均一度。
将实施例1制备得到的纳米银溶胶进行透射电镜观察，得到透射电镜图如图2所示。由图2可知，实施例1制备得到的纳米银溶胶中的银纳米颗粒分散性较好，粒径分布均匀，得到的银纳米颗粒的粒径在80nm左右。
实施例2
将用到的器皿用洗洁精刷洗干净，然后用蒸馏水润洗三遍，最后在80℃的条件下干燥3h，得到干净的器皿；
将1g L-阿拉伯糖与100mL双蒸水混合，得到质量百分含量为1％的阿拉伯糖水溶液；
将4g NaOH与100mL双蒸水混合，得到浓度为1mol/L的NaOH水溶液；
将5mg硝酸银加入到48mL双蒸水中，在300r/min的转速下加热至75℃，将2mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至75℃的硝酸银水溶液，在250r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.01mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH至反应体系出现胶体银的棕黄色，继续搅拌22min，得到混合溶液；
将所述混合溶液在75℃、250r/min的条件下，搅拌22min后反应溶液的颜色有无色变为稳定的棕黄色，继续搅拌5min后停止加热、搅拌，冷却至室温；利用双蒸水将冷却后的产物稀释至50mL后过滤(滤膜孔径为0.45μm)得到纳米银溶胶。
将实施例2制备得到的纳米银溶胶用动态光散射仪进行粒径分布分析，得到纳米银溶胶中纳米颗粒粒径分布图如图3所示。根据图3可知，实施例2制备得到的纳米银溶胶中的纳米银溶胶的粒径分布在50～80m范围内，纳米银溶胶的粒径主要为60nm左右。
将实施例2制备得到的纳米银溶胶利用动态光散射仪进行表面电位测定，得到zeta电位图如图4所示。由图4可知，实施例2制备得到的纳米银溶胶的纳米银溶胶的zeta电位是-26.7mV，说明实施例2制备得到的纳米银溶胶为稳定存在的胶体状态。
实施例3
将用到的器皿用洗洁精刷洗干净，然后用蒸馏水润洗三遍，最后在80℃的条件下干燥3h，得到干净的器皿；
将1g L-阿拉伯糖与100mL双蒸水混合，得到质量百分含量为1％的阿拉伯糖水溶液；
将4g NaOH与100mL双蒸水混合，得到浓度为1mol/L的NaOH水溶液；
将5mg硝酸银加入到48.5mL双蒸水中，在550r/min的转速下加热至120℃，将1.5mL1％L-阿拉伯糖水溶液添加至120℃的硝酸银水溶液，在550r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.005mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH至反应体系出现胶体银的棕黄色，继续搅拌10min，得到混合溶液；
将所述混合溶液在120℃、550r/min的条件下，搅拌5min后反应溶液的颜色有无色变为稳定的棕黄色，继续搅拌10min后停止加热、搅拌，冷却至室温；利用双蒸水将冷却后的产物稀释至50mL后过滤(滤膜孔径为0.45μm)得到纳米银溶胶。
由图5可知，实施例3制备得到的纳米银溶胶的等离子共振吸收峰(SPR)的峰值在434nm处，且等离子共振吸收峰峰型狭窄，说明实施例3制备得到的纳米银溶胶中纳米银颗粒具有较好的均一性。
实施例4
将用到的器皿用洗洁精刷洗干净，然后用蒸馏水润洗三遍，最后在80℃的条件下干燥3h，得到干净的器皿；
将1g L-阿拉伯糖与100mL双蒸水混合，得到质量百分含量为1％的阿拉伯糖水溶液；
将4g NaOH与100mL双蒸水混合，得到浓度为1mol/L的NaOH水溶液；
将5mg硝酸银加入到49mL双蒸水中，在400r/min的转速下加热至165℃，将1mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至165℃的硝酸银水溶液，在400r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.009mL 1mol/L的NaOH水溶液调节PH至反应体系出现胶体银的棕黄色，继续搅拌19min，得到混合溶液；
将所述混合溶液在165℃、400r/min的条件下，搅拌5min后反应溶液的颜色有无色变为稳定的棕黄色，继续搅拌19min后停止加热、搅拌，冷却至室温；利用双蒸水将冷却后的产物稀释至50mL后过滤(滤膜孔径为0.45μm)得到纳米银溶胶。
由图6可知，实施例4制备得到的纳米银溶胶的等离子共振吸收峰(SPR)的峰值在439nm处，且等离子共振吸收峰峰型狭窄，说明实施例4制备得到的纳米银溶胶中纳米银颗粒具有较好的均一性。
对比试验：将用到的器皿用洗洁精刷洗干净，然后用蒸馏水润洗三遍，最后在80℃的条件下干燥3h，得到干净的器皿；
将1g L-阿拉伯糖与100mL双蒸水混合，得到质量百分含量为1％的阿拉伯糖水溶液；
将4g NaOH与100mL双蒸水混合，得到浓度为1mol/L的NaOH水溶液；
进行以下试验：
对比例1
将5mg硝酸银加入到48.5mL双蒸水中，静置状态下，将1.5mL1％L-阿拉伯糖水溶液添加至常温下的硝酸银水溶液，静置一段时间。
得到的反应体系没有任何变化，未出现胶体银反应体系的棕黄色。
对比例2
将5mg硝酸银加入到48mL双蒸水中，在400r/min的转速下加热至30℃，将2mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至30℃下的硝酸银水溶液，在400r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.01mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH继续搅拌7min，得到混合溶液。
得到的反应体系呈灰色，未出现胶体银反应体系的棕黄色仍为溶液状态。
对比例3
将5mg硝酸银加入到48mL双蒸水中，在400r/min的转速下加热至300℃，将2mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至300℃的硝酸银水溶液，在400r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.009mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH继续搅拌22min，得到混合溶液。
得到的反应体系成土色，有固体物析出。
对比例4
将5mg硝酸银加入到48mL双蒸水中，在250r/min的转速下加热至75℃，将2mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至75℃的硝酸银水溶液，在250r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.025mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH继续搅拌22min，得到混合溶液。
得到的反应体系灰白色略微发黄，溶液状态，静置后析出固体。
对比例5
将5mg硝酸银加入到48mL双蒸水中，在250r/min的转速下加热至75℃，将2mL 1％L-阿拉伯糖水溶液添加至75℃的硝酸银水溶液，在250r/min的转速下继续搅拌5min，加入0.002mL 1mol/L的NaOH水溶液调节pH继续搅拌22min，得到混合溶液。
得到的反应体系略微发灰，仍为溶液状态。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，将硝酸银和一部分水混合，得到硝酸银水溶液；将L-阿拉伯糖与剩余水混合，得到L-阿拉伯糖水溶液；将所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合，时间为10～40min，得到混合溶液，将混合溶液进行还原反应，还原反应的温度为75～165℃，用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至反应体系出现胶体银的棕黄色，得到纳米银溶胶；
所述混合溶液中L-阿拉伯糖的质量百分含量为0.01～0.06％。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合溶液中硝酸银的浓度为0.1～0.18mg/mL。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述还原反应在搅拌条件下进行，搅拌转速为220～700r/min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硝酸银水溶液与所述L-阿拉伯糖水溶液混合在搅拌条件下进行，转速为300～750r/min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述纳米银溶胶包括纳米银颗粒和附着在纳米银颗粒表面的L-阿拉伯糖。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述纳米银溶胶中纳米银颗粒的粒径为50～80nm。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的纳米银溶胶在制备抑菌材料中的应用。
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