CN111618311B - 一种银纳米颗粒分散液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种银纳米颗粒分散液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米颗粒分散液及其制备方法与应用。本发明以难于溶解的卤化银和单质银为原料，在无酸、无氨、无氰化物的条件下，无需添加表面活性剂、分散剂，制得可长时间稳定保存的银纳米颗粒分散液，本发明的银纳米颗粒分散液可在室温条件下储存2个月以上。该制备方法简单、高效、环境友好。本发明的银纳米颗粒分散液可以用于制备多糖/银纳米颗粒复合材料，其可用于包装、纺织、医疗、保温隔热、化学化工等领域。

Description

一种银纳米颗粒分散液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米颗粒分散液及其制备方法与应用。
背景技术
银纳米颗粒指由银原子组成的纳米颗粒，其粒径在1-100nm范围内。银纳米颗粒由于具有优异的抗菌性、纳米尺寸效应、量子隧道效应、光电特性、plasmon效应以及巨大的比表面，在抗菌、催化、生物医用、光学、电学、声学、磁学等领域具有重要的应用。但是，银纳米颗粒通常以水溶性的硝酸银为原料进行制备，在制备过程中需要添加表面活性剂、分散剂或稳定剂，才能使制得的银纳米颗粒分散液稳定保存。
自然界中，天然存在的银矿并不含有硝酸银，而是以单质银、卤化银、硫化银等形式存在。人们常用的硝酸银是通过对银矿石进行复杂的金属冶炼过程才可以得到，此过程当中需要用到大量氰化物、强酸、强氧化剂等剧毒、有害的物质，对环境污染严重。
因此，研发一种简单、对环境友好的银纳米颗粒分散液制备方法具有重要的理论与实际意义。
发明内容
为改善上述技术问题，本发明提供一种银纳米颗粒分散液的制备方法，所述制备方法为：含有银的溶液与还原剂进行反应，得到银纳米颗粒分散液；所述含有银的溶液选自单质银溶液或卤化银溶液；所述含有银的溶液中的溶剂包含离子液体。
根据本发明的实施方案，所述银纳米颗粒分散液包括银纳米颗粒、离子液体；
所述离子液体由阳离子和阴离子组成；所述离子液体的阳离子选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的：咪唑阳离子、吡啶阳离子；
每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自：C1-6烷基、C2-6烯基；所述C1-6烷基例如为甲基、乙基、丙基；所述C2-6烯基例如为烯丙基；
所述离子液体的阴离子选自卤离子、烷基酸离子、有机磷酸酯离子；所述卤离子选自氟离子、氯离子、溴离子、碘离子；所述烷基酸离子选自甲酸离子、乙酸离子；所述有机磷酸酯离子选自烷基磷酸酯离子、二烷基磷酸酯离子，例如二甲基磷酸酯离子、二乙基磷酸酯离子。
具体地，所述离子液体可选自下述离子液体中的至少一种：1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(EmimCl)、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体(EmimBr)、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(AmimCl)、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体(AmimBr)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(BmimCl)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体(BmimBr)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体(EmimAc)、1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体(AmimAc)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体(BmimAc)、N-乙基吡啶氯盐离子液体([EPy]Cl)、N-乙基吡啶溴盐离子液体([EPy]Br)、1,3-二甲基咪唑二甲基磷酸酯盐离子液体([Dmim][DMP])、1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯盐离子液体([Emim][DEP])、3-甲基咪唑甲酸盐离子液体([Mim][HCOO])、N-甲基吡啶甲酸盐离子液体([MPy][HCOO])、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐离子液体([Emim][HCOO])、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐离子液体([Bmim][HCOO])。
根据本发明的实施方案，所述银纳米颗粒分散液可以包括或不包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂可以选自砜类溶剂、酰胺类溶剂、吡咯烷酮类溶剂、杂芳烃类溶剂中的一种、两种或更多种，例如选自N,N-二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-甲基咪唑(1-Methylimidazole)、咪唑(Imidazole)中的一种、两种或更多种。
根据本发明的实施方案，所述含有银的溶液可以选自单质银溶液或卤化银溶液；
所述单质银溶液选自单质银的离子液体溶液；所述单质银溶液的制备方法可以为：将单质银加入离子液体中，加入氧化剂，搅拌，得到单质银溶液。优选地，可以向所述反应中加入或不加入有机溶剂。所述氧化剂选自双氧水或臭氧；所述反应的温度可以为10～165℃，优选为25～150℃，例如100℃；所述反应的时间可以为0.2-5小时，优选为0.5-2小时，例如0.5小时、0.7小时、1小时、1.2小时；所述单质银溶液的质量分数可以为0.01～40％，优选为0.01～30％，例如2％、4％；
所述卤化银溶液选自卤化银的离子液体溶液；所述卤化银溶液的制备方法可以为：将卤化银加入离子液体中，搅拌，得到卤化银溶液。优选地，可以向所述反应中加入或不加入有机溶剂。所述反应的温度可以为10～165℃，优选为25～150℃，例如80℃、120℃；所述反应的时间可以为0.2-5小时，优选为0.5-2小时，例如0.5小时、1小时、2小时；所述卤化银溶液的质量分数可以为0.01～40％，优选为0.01～30％，例如0.83％、3％、3.3％、8％；
所述单质银选自银粉、银块、含单质银的银矿石。
所述卤化银选自氯化银、溴化银、碘化银、氯化银/溴化银混合物、氯化银/碘化银混合物、溴化银/碘化银混合物、氯化银/溴化银/碘化银混合物。
在上述含有银的溶液的制备方法中，当加入有机溶剂时，所述有机溶剂与离子液体的质量比为1:0.001-1:10，优选为1:0.01-1:5，例如1:2.3、1:4.8、1:5；
所述还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、纤维素二糖、蔗糖、麦芽糖、果糖、阿拉伯糖、核糖、木糖、来苏糖、甘露糖、半乳糖、乳糖、多元醇、硼氢化钠、乙硼烷、儿茶酚硼烷中的至少一种。
银纳米颗粒分散液的制备方法中，所述反应的温度选自10～165℃，优选为25～150℃，例如140℃。
所述银纳米颗粒分散液的质量浓度为0.001～40％，优选为0.005～30％，例如0.62％、1.3％、2％、2.2％、2.5％、5％。
本发明还提供上述方法制备得到的银纳米颗粒分散液。
本发明还提供上述银纳米颗粒分散液的用途，其可用于制备多糖/银纳米颗粒复合材料。
本发明还提供一种多糖/银纳米颗粒复合材料的制备方法，所述制备方法包括：多糖与银纳米颗粒分散液制得混合液体，在水或醇中再生，得到多糖/银纳米颗粒复合材料。
所述多糖选自纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、秸秆、植物叶片、芦苇、甘蔗渣、玉米芯中的至少一种；
优选地，所述纤维素选自微晶纤维素、棉浆粕、精制棉、木浆粕、竹浆粕、草浆粕、棉短绒中的至少一种；
优选地，所述秸秆选自小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、芝麻秸秆、大豆秸秆、姜秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述多糖/银纳米颗粒复合材料的制备方法包括以下方案的任一种：
方案1：向银纳米颗粒分散液中加入多糖，制得液体，在水或醇中再生，制得多糖/银纳米颗粒复合材料；
方案2：将银纳米颗粒分散液加入到多糖溶液中，搅拌混合均匀，在水或醇中再生，制得多糖/银纳米颗粒复合材料。
方案2中，所述多糖溶液为多糖溶解在离子液体中制得的溶液；优选地，所述多糖溶液可以加入或不加入有机溶剂；
所述方案1、方案2均包括将得到的溶液在水或醇中再生的步骤；所述醇可以选自甲醇、乙醇。
所述多糖/银纳米颗粒复合材料中银纳米颗粒的质量分数为0.001～30％，优选为0.01～20％。
所述多糖/银纳米颗粒复合材料可以为纤维、薄膜、微球、水凝胶、气凝胶、醇凝胶。
所述多糖/银纳米颗粒复合材料可具有功能性，其功能性为抗菌、催化、抗紫外、抗氧化、高雾度等中至少一种。
本发明还提供上述方法制备得到的多糖/银纳米颗粒复合材料。
本发明还提供上述多糖/银纳米颗粒复合材料的用途，其可用于包装、纺织、医疗、保温隔热、化学化工等领域。
本发明的有益效果：
1)本发明以难于溶解的卤化银和单质银为原料，在无酸、无氨、无氰化物的条件下，无需添加表面活性剂、分散剂，制得可长时间稳定保存的银纳米颗粒分散液，本发明的银纳米颗粒分散液可在室温条件下储存2个月以上。该制备方法简单、高效、环境友好。
2)本发明的银纳米颗粒分散液可以用于制备多糖/银纳米颗粒复合材料，其可用于包装、纺织、医疗、保温隔热、化学化工等领域。
附图说明
图1为实施例5中银纳米颗粒/AmimCl分散液的透射电子显微镜图；
图2为实施例3中银纳米颗粒/BmimAc/DMAc分散液的光学照片；
图3为实施例6中纤维素/壳聚糖/银纳米颗粒复合薄膜的光学照片。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
称取0.8g氯化银加入到9.2g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体中，80℃下搅拌1h，得到8％AgCl/AmimCl溶液。向溶液中加入6g抗坏血酸，升温至140℃下搅拌12h，得到5％银纳米颗粒/AmimCl分散液。
实施例2
称取0.4g银粉加入到9.0g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)离子液体中，100℃下搅拌10min，然后向其中加入2mL 30％的双氧水溶液，搅拌30min，得到4％Ag/BmimCl溶液。向溶液中加入6g葡萄糖，升温至140℃下搅拌24h，得到2.5％银纳米颗粒/BmimCl分散液。
实施例3
称取0.4g溴化银加入到9.6g 1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BmimAc)离子液体和2.0g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶剂中，80℃下搅拌0.5h，得到3.3％AgBr/BmimAc/DMAc溶液。向溶液中加入6g抗坏血酸，升温至140℃下搅拌12h，得到2.2％银纳米颗粒/BmimAc/DMAc分散液。
实施例4
称取0.2g银块粉碎后，加入到6.8g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体和3.0g N-甲基咪唑(Mim)的混合溶剂中，100℃下搅拌10min，然后向其中通入臭氧，并搅拌1h，得到2％Ag/AmimCl/Mim溶液。向溶液中加入5g果糖，升温至140℃下搅拌24h，得到1.3％银纳米颗粒/AmimCl/Mim分散液。
实施例5
称取0.1g氯化银、0.1g溴化银和0.1g碘化银加入到9.7g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体中，120℃下搅拌2h，得到3％AgCl/AgBr/AgI/AmimCl溶液。向溶液中加入5g抗坏血酸，升温至140℃下搅拌12h，得到2％银纳米颗粒/AmimCl分散液。
实施例6
称取0.1g溴化银加入到9.9g 1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BmimAc)离子液体和2.0g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶剂中，80℃下搅拌0.5h，得到0.83％AgBr/BmimAc/DMAc溶液。向溶液中加入4g抗坏血酸，升温至140℃下搅拌12h，得到0.62％银纳米颗粒/BmimAc/DMAc分散液。向该银纳米颗粒/BmimAc/DMAc分散液中加入0.5g微晶纤维素和0.1g壳聚糖，80℃下搅拌2h，乙醇中再生，洗涤，室温干燥，得到纤维素/壳聚糖/银纳米颗粒复合薄膜。
实施例7
称取0.1g氯化银、0.1g溴化银和0.1g碘化银加入到9.7g 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体中，120℃下搅拌2h，得到3％AgCl/AgBr/AgI/AmimCl溶液。向溶液中加入5g抗坏血酸，升温至140℃下搅拌12h，得到2％银纳米颗粒/AmimCl分散液。
将0.5g微晶纤维素和0.2g玉米淀粉加入到9.5g AmimCl中，80℃下搅拌2h，得到纤维素/淀粉/AmimCl溶液，向其中加入1g 2％银纳米颗粒/AmimCl分散液，80℃下搅拌1h，水中再生，洗涤，得到纤维素/淀粉/银纳米颗粒复合水凝胶。
实施例8
称取0.4g银粉加入到9.0g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)离子液体中，100℃下搅拌10min，然后向其中加入2mL 30％的双氧水溶液，搅拌30min，得到4％Ag/BmimCl溶液。向溶液中加入6g葡萄糖，升温至140℃下搅拌24h，得到2.5％银纳米颗粒/BmimCl分散液。
将0.5g木浆粕加入到15g AmimCl中，80℃下搅拌2h，得到木浆粕/AmimCl溶液，向其中加入1g 2.5％银纳米颗粒/BmimCl分散液，80℃下搅拌1h，水中再生，洗涤，冷冻干燥，得到木浆粕/银纳米颗粒复合气凝胶。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种银纳米颗粒分散液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将含有银的溶液与还原剂进行反应，得到银纳米颗粒分散液；所述含有银的溶液选自单质银溶液或卤化银溶液；所述含有银的溶液中的溶剂包含离子液体；
所述银纳米颗粒分散液包括银纳米颗粒、离子液体；
所述离子液体选自下述离子液体中的至少一种：1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体；
所述银纳米颗粒分散液包括或不包括有机溶剂；所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种、或两种；
所述还原剂选自抗坏血酸、葡萄糖、果糖；
所述银纳米颗粒分散液的制备方法中反应的温度为25~150 ℃；所述银纳米颗粒分散液的质量浓度为0.005~30%；
所述单质银溶液选自单质银的离子液体溶液；所述单质银溶液的制备方法为：将单质银加入离子液体中，加入氧化剂，搅拌，得到单质银溶液；反应中加入或不加入有机溶剂；所述氧化剂选自双氧水或臭氧；反应的温度为25~150 ℃；反应的时间为0.5-2小时；所述单质银溶液的质量分数为0.01~30 %；所述单质银选自银粉、银块、含单质银的银矿石；
所述卤化银溶液选自卤化银的离子液体溶液；所述卤化银溶液的制备方法为：将卤化银加入离子液体中，搅拌，得到卤化银溶液；反应中加入或不加入有机溶剂；反应的温度为25~150 ℃；反应的时间为0.5-2小时；所述卤化银溶液的质量分数为0.01~30 %；所述卤化银选自氯化银、溴化银、碘化银、氯化银/溴化银混合物、氯化银/碘化银混合物、溴化银/碘化银混合物、氯化银/溴化银/碘化银混合物；
在所述含有银的溶液的制备方法中，当加入有机溶剂时，所述有机溶剂与离子液体的质量比为1:0.01-1:5。
2.权利要求1所述方法制备得到的银纳米颗粒分散液。
3.一种多糖/银纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将多糖与根据权利要求1所述制备方法制备得到的银纳米颗粒分散液制得混合液体，在水或醇中再生，得到多糖/银纳米颗粒复合材料；
所述多糖选自纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、秸秆、植物叶片、芦苇、甘蔗渣、玉米芯中的至少一种；
所述纤维素选自微晶纤维素、棉浆粕、精制棉、木浆粕、竹浆粕、草浆粕、棉短绒中的至少一种；
所述秸秆选自小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、芝麻秸秆、大豆秸秆、姜秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆中的至少一种；
所述多糖/银纳米颗粒复合材料中银纳米颗粒的质量分数为0.01~20%；
所述多糖/银纳米颗粒复合材料为纤维、薄膜、微球、水凝胶、气凝胶、醇凝胶；
所述多糖/银纳米颗粒复合材料具有功能性，所述功能性为抗菌、催化、抗紫外、抗氧化、高雾度中至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下方案的任一种：
方案1：向银纳米颗粒分散液中加入多糖，制得液体，在水或醇中再生，制得多糖/银纳米颗粒复合材料；
方案2：将银纳米颗粒分散液加入到多糖溶液中，搅拌混合均匀，在水或醇中再生，制得多糖/银纳米颗粒复合材料；
方案2中，所述多糖溶液为多糖溶解在离子液体中制得的溶液；所述多糖溶液加入或不加入有机溶剂；
所述方案1、方案2均包括将得到的溶液在水或醇中再生的步骤；所述醇选自甲醇、乙醇。
5.权利要求3或4所述方法制备得到的多糖/银纳米颗粒复合材料。
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