KR101089299B1 - 이온성 액체를 이용한 금속 나노와이어의 제조방법 - Google Patents

이온성 액체를 이용한 금속 나노와이어의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노크기의 금속 와이어의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 금속염을 전구체로 하는 폴리올 환원반응에 있어 이온성 액체를 이용함으로써 직경 대 길이비가 최소 50 이상인 금속 나노와이어를 균일하게 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

이온성 액체를 이용한 금속 나노와이어의 제조방법{Method for producing metal nanowire using ionic liquid}
본 발명은 나노크기의 금속 와이어의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 금속염을 전구체로 하는 폴리올 환원반응에 있어 이온성 액체를 이용함으로써 직경 대 길이비가 최소 50 이상인 금속 나노와이어를 균일하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 평판디스플레이, 터치패널, 태양광 전지 등의 분야에서 투명 전극에 대한 수요가 증대되고 있다. 현재 가장 많이 사용되는 투명전극재료로는 인듐주석산화물 (Indium tin oxide, ITO)와 같은 진공증착 금속 산화물이 널리 사용되고 있으나, 이러한 금속 산화물은 높은 전기전도도를 나타내기 위해서는 높은 온도에서 후처리해야 하는 공정을 필요로 하기 때문에 내열성이 비교적 낮은 플라스틱 기판에 적용하기 어려운 단점이 있다. 또한 저온 증착 공정을 통해 플라스틱 기판에 금속 산화물 막을 형성했다 하더라도 휨이나 기타 물리적인 변형에 대해서 금속 산화물 막에 쉽게 크랙이 발생하는 문제가 발생하기도 하며, 진공증착 방식의 높은 생산비용으로 인해 이를 대체할 수 있는 투명 전극재료에 대한 많은 연구가 수행되고 있 다.
이를 위한 방법으로 은을 비롯한 금속을 나노구조체로 제조하고 용액에 분산하여 플라스틱 필름에 도포함으로써, 높은 전기전도도 및 광학적 투명도를 가지는 투명 도전막을 형성하는 방법이 제안될 수 있다. 이를 위해 필요한 물성으로는 금속 나노구조체를 대량으로 생산하기 위해 용액기반으로 간단히 제조할 수 있는 방법이 필요하며, 효과적인 전도 네트워크를 형성하기 위해 금속 나노구조체의 형태가 직경대 길이비가 높은 와이어 형태인 것이 바람직하다. 최근 금속염 전구체를 폴리비닐피롤리돈의 존재하에서 에틸렌글리콜을 비롯한 폴리올을 환원제로 사용함으로써, 금속 나노와이어가 제조하는 기술이 보고된 바 있다. (Chem. Mater. 14, 4736-4745). 상기 기술은 금속 나노구조체를 “폴리올 환원방법”이라 명명될 수 있는 반응을 통해 용액기반으로 금속 나노구조체를 비교적 용이하게 제조할 수 있는 장점이 있다. 그러나 이러한 방법으로 제조되는 금속 나노구조체는 나노와이어의 형상을 가지기는 하지만 나노와이어 뿐만 아니라 나노입자의 형상을 갖는 구조체가 혼재되어 있는 경우가 많으며, 반응 조건에 따라서 나노 구조체의 형태가 재현성 있게 제조되기 어렵다는 단점이 있다.
따라서 금속 나노구조체를 제조하는 데 있어, 최종 생성물이 나노와이어의 형상으로 균일하고 재현성 있게 제조하는 방법이 필요하다.
본 발명의 목적은 금속염을 전구체로 하는 폴리올 환원 반응에 있어, 직경 대 길이비가 최소 50 이상인 금속 나노와이어를 균일하고 재현성 있게 제조하는 방법을 제공하는 데 있다. 본 발명이 이루고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 금속염을 전구체로 하는 폴리올 환원 반응에 있어 이온성 액체를 이용하는 방법을 사용하였다.
본 발명은 이온성 액체의 존재하에서 금속염 및 환원용매를 혼합, 반응시킴으로써 폴리올 환원반응으로 통해 생성되는 금속원소가 이온성 액체와의 상호작용을 통해 나노와이어 형상으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
상기 금속염은 금속 양이온 및 유기 또는 무기 음이온으로 이루어진 것으로서, AgNO3, Ag(CH3COO)2, AgClO4, Au(ClO4)3, PdCl2, PtCl2 등이 있다. 상기 금속염은 환원 반응을 통해 은, 금, 팔라듐, 플래티넘등의 금속원소로 변환된다.
상기 환원 용매는 금속염을 용해시킬 수 있는 극성용매로서 분자내에 히드록시기를 적어도 2개 이상 가지는 다이올, 폴리올 또는 글리콜등의 용매를 말한다. 이의 구체적인 예로는 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 글리세린, 글리세롤 등이 있다. 상기 폴리올 환원 용매는 금속염의 환원반응을 유도하여 금속원소를 생성하게 하는 역할을 한다.
상기 이온성 액체는 이미다졸륨 그룹을 포함하는 유기 양이온 및 유기 또는 무기 음이온으로 구성된 화합물로서 하기 화학식 1로 나타낸 단량체 형태 또는 하기 화학식 2로 나타낸 고분자 형태인 것을 특징으로 한다.
Figure 112008079594860-pat00001
Figure 112008079594860-pat00002
상기 화학식에서, R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이하고, 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 16의 탄화수소기를 나타낸 것으로, 헤테로 원자를 함유할 수 있다. 또한 X-는 이온성 액체의 음이온을 나타낸다.
상기 화학식 1로 나타낸 단량체 형태의 이온성 액체 양이온의 구체적인 예로는 1,3-다이메틸이미다졸륨, 1,3-다이에틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨, 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 1-데실-3-메틸이미다졸륨, 1-도데실-3-메틸이미다졸륨,1-테트라데실-3-메틸이미다졸륨,등이 있으며, 상기 화학식 2로 나타낸 고분자 형태의 이온성 액체 양이온의 구체적인 예로는 폴리(1-비닐-3-알킬이미다졸륨), 폴리(1-알릴-3-알킬이미다졸륨), 폴리(1-(메트)아크릴로일록시-3-알킬이미다졸륨)등이 있다. 상기 화학식 1또는 2의 이온성 액체 음이온으로는 이온성 액체를 만족하는 것이면 특별히 한정되지 않으나, Br-, Cl-, I-, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AsF6 -, SbF6 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-등을 들 수 있다.
상기 이온성 액체는 양이온 및 음이온의 조합에 따라 다양한 물리적, 화학적 특성을 갖는 이온성 액체의 구성이 가능한데, 바람직하게는 금속염 및 환원용매와 상용성이 높은 것으로 선택하는 것이 와이어 형상의 금속 나노구조체를 제조하는 데 유리하다. 상기 이온성 액체는 금속염이 폴리올 환원반응에 의해 금속원소로 변환될 때 금속이온 또는 금속원소와 화학적 상호작용을 함으로써 금속원소가 일차원적인 성장을 할 수 있도록 도와주는 역할을 하게 되어 최종적으로 균일한 형상을 갖는 금속 나노와이어가 제조되게 한다.
본 발명의 금속 나노와이어의 구체적인 제조방법은 다음과 같다. 먼저 상기의 금속염, 환원 용매 및 이온성 액체를 적정비율로 혼합하여 상온에서 일정시간 교반한다. 균일한 혼합이 이루어지면 상기 혼합물의 반응온도를 섭씨 150-200 도로 올려 반응을 지속함으로써 금속 나노와이어가 제조되어진다. 이에 따라 제조된 금속 나노구조체는 나노입자 형상은 거의 없으며, 평균 직경이 0.01내지 0.1 미크론, 평균 길이가 5 내지 100 미크론인 나노와이어 형상을 갖는다. 상기의 과정에서 나노와이어의 형상을 갖도록 하기 위해서는 각 성분의 혼합비율을 적절하게 조절하는 것이 필요한데, 이는 환원용매에 대해 금속염 0.01 내지 1 몰농도 및 이온성 액체 (고분자 형태의 이온성 액체인 경우에는 반복단위 기준으로) 0.01 내지 1 몰농도로 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 나노와이어를 제조하는 방법에 있어, 금속염, 환원용매 및 이온성 액체이외에 추가적으로 4급 암모늄염과 같은 이온성 첨가제를 혼합하여 제조하는 것도 가능하다.
또한 제조된 나노와이어가 다발형태로 서로 뭉쳐있는 경우를 방지하고 나노 와이어의 직경을 줄이기 위한 방법으로 분산제를 추가로 첨가할 수 있다. 분산제의 종류는 제한적이지는 않으며, Triton X-100, Triton X-200, 바스프사의 P123, F127, F68, L64 및 메틸-베타-시클로덱스트린 (mehtyl-β-cycoldextrin), 메틸셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 폴리비닐피롤리돈, 세틸트리메틸암모늄브로마이트 (CTAB), 소디움도데실설페이트 (SDS), 폴리스티렌설포네이트 (PSSA), 폴리(소디움-4-스티렌설포네이트) (PSSNa), 도데실벤젠설포네이트 (DBSA) 등을 이종 이상 혼합 혹은 단독으로 금속염 중량 대비 0.1 내지 100 %의 중량비로 첨가할 수 있다.
본 발명의 기술을 사용하면 금속염을 전구체로 하는 폴리올 환원 반응에 있어, 직경 대 길이비가 최소 50 이상인 금속 나노와이어를 균일하고 재현성있게 제조할 수 있기 때문에, 적은 함량으로도 효과적인 전도 네트워크를 형성할 수 있어 투명 전극용 재료로 사용하기에 적합하다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통해 구체적으로 설명하고자 하나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예1>
둥근바닥 플라스크에 AgNO3를 에틸렌글리콜에 0.1 몰농도로 녹인 용액 50 밀 리리터와 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 메틸설페이트를 에틸렌글리콜에 0.15 몰농도로 녹인 용액 50 밀리리터를 혼합하였다. 상기 혼합용액은 섭씨 160도에서 60분간 교반하면서 반응시켰으며, 이후 온도를 다시 상온으로 냉각하였다. 상기 용액을 1 미크론의 기공을 가진 필터로 여과한 후, 전자주사현미경으로 관찰한 결과 나노와이어가 형성됨을 확인하였다. 나노와이어의 직경은 약 120 나노미터이었으며, 길이는 약 7 미크론으로 관찰되었다.
<실시예 2>
둥근바닥 플라스크에 AgNO3를 1,3-프로필렌글리콜에 0.2 몰농도로 녹인 용액 10 밀리리터와 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 메틸설페이트를 1,3-프로필렌글리콜에 0.3 몰농도로 녹인 용액 10 밀리리터를 혼합하였다. 상기 혼합용액은 섭씨 100도의 온도에서 약 30분간 교반하여 반응시켰으며, 이후 온도를 상온으로 냉각하였다. 상기 용액을 1 미크론의 기공을 가진 필터로 여과한 후, 전자주사현미경으로 관찰한 결과 직경이 약 80 나노미터, 길이가 약 10 미크론의 나노와이어가 형성됨을 확인하였다.
<실시예 3>
둥근바닥 플라스크에 AgNO3를 1,2-프로필렌글리콜에 0.2 몰농도로 녹인 용액 10 밀리리터와 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 메틸설페이트를 1,3-프로필렌글리콜에 0.3 몰농도로 녹인 용액 10 밀리리터를 혼합한 후, 첨가한 AgNO3 중량 대비 1% 양의 소디움도데실설페이트를 첨가하였다. 상기 혼합용액은 섭씨 100도의 온도에서 약 30분간 교반하여 반응시켰으며, 이후 온도를 상온으로 냉각하였다. 상기 용액을 1 미크론의 기공을 가진 필터로 여과한 후, 전자주사현미경으로 관찰한 결과 직경이 약 40 나노미터, 길이가 약 10 미크론의 나노와이어가 형성됨을 확인하였다.

Claims (9)

  1. 금속 나노와이어를 제조하는 방법에 있어서,
    이온성 액체의 존재하에서 금속염 및 환원용매를 혼합, 반응시킴으로써 폴리올 환원반응을 통해 생성되는 금속원소가 이온성 액체와의 상호작용을 통해 나노와이어 형상으로 제조되는 것,
    을 특징으로 하는 금속 나노와이어를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어, 이온성 액체는 이미다졸륨 그룹을 포함하는 유기 양이온 및 유기 또는 무기 음이온으로 구성된 화합물로서 하기 화학식 1로 나타낸 단량체 형태 또는 하기 화학식 2로 나타낸 고분자 형태인 것을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112008079594860-pat00003
    [화학식 2]
    Figure 112008079594860-pat00004
    상기 화학식에서, R1, R2 및 R3는 동일하거나 상이하고, 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 16의 탄화수소기를 나타낸 것으로, 헤테로 원자를 함유할 수 있다. 또한 X-는 이온성 액체의 음이온을 나타낸다.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 단량체 형태의 이온성 액체 양이온으로는 1,3-다이메틸이미다졸륨, 1,3-다이에틸이미다졸륨, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨, 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨, 1-데실-3-메틸이미다졸륨, 1-도데실-3-메틸이미다졸륨,1-테트라데실-3-메틸이미다졸륨을 포함하거나, 또는
    상기 단량체 형태의 상기 이온성 액체의 음이온으로는 Br-, Cl-, I-, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AsF6 -, SbF6 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-을 포함하거나. 또는
    상기 단량체가 상기 양이온과 상기 음이온 모두를 포함하는 것,
    을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 고분자 형태의 이온성 액체 양이온으로는 폴리(1-비닐-3-알킬이미다졸륨), 폴리(1-알릴-3-알킬이미다졸륨), 폴리(1-(메트)아크릴로일록시-3-알킬이미다졸륨)을 포함하거나,
    상기 이온성 액체의 음이온으로는 Br-, Cl-, I-, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AsF6 -, SbF6 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, (CF3CF2SO2)2N-, C4F9SO3 -, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-을 포함하거나, 또는
    상기 고분자 형태의 이온성 액체가 상기 양이온과 상기 음이온 모두를 포함하는 것,
    을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 나노와이어가 직경 대 길이비가 최소 50 이상 것을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조 방법.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속염은 금속 양이온 및 유기 또는 무기 음이온으로 이루어진 것으로서, AgNO3, Ag(CH3COO)2, AgClO4, Au(ClO4)3, PdCl2, PtCl2 을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조 방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 환원용매는 분자내에 히드록시기를 적어도 2개 이상 가지는 다이올, 폴리올 또는 글리콜 용매로서 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 글리세린, 글리세롤을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조 방법.
  8. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, Triton X-100, Triton X-200, 바스프사의 P123, F127, F68, L64 및 메틸-베타-시클로덱스트린 (methyl-β-cyclodextrin), 메틸셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 폴리비닐피롤리돈, 세틸트리메틸암모늄브로마이트 (CTAB), 소디움도데실설페이트 (SDS), 폴리스티렌설포네이트 (PSSA), 폴리(소디움-4-스티렌설포네이트) (PSSNa), 도데실벤젠설포네이트 (DBSA)을 포함하는 분산제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제 조 방법.
  9. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 금속염, 이온성 액체 및 환원용매의 혼합비율은 환원용매에 대해 금속염 0.01 내지 1 몰농도 및 이온성 액체 (고분자 형태의 이온성 액체인 경우에는 반복단위 기준으로) 0.01 내지 1 몰농도임을 특징으로 하는 금속 나노와이어의 제조방법.
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