KR101295621B1 - 은 박막 제조용 은 분산액 제조 방법 및 이를 이용한 투명 은전극 제조 방법 - Google Patents

은 박막 제조용 은 분산액 제조 방법 및 이를 이용한 투명 은전극 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은 분산액 제조방법, 상기 제조된 은 분산액을 이용하여 기판 표면에 은 박막을 형성하는 방법, 상기 방법에 따라 제조된 은 박막, 및 이러한 은 박막을 포함하는 은 박막 전극에 관한 것으로서, 본 발명의 은 분산액 제조방법에 따르면 미세 크기의 균일도가 높은 은 분산액을 수득할 수 있으며, 상기 은 분산액을 이용하여 제조한 은 박막은 전도도가 우수하고 투명도가 높으므로 전도성 필름 등으로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

은 박막 제조용 은 분산액 제조 방법 및 이를 이용한 투명 은전극 제조 방법{Preparation method of silver solution for thin film deposition and fabrication method of transparent silver electrode}
본 발명은 은 박막 제조용 은 분산액 제조 방법, 은 박막 제조 방법, 및 은 박막 전극 제조 방법에 관한 것이다.
은 입자를 제조하고 그것을 전극 등으로 활용하기 위해서는 미세단위 입자의 특성을 알아야 한다. 일반적으로 입자의 크기가 미세단위(예를 들면, 나노미터) 정도로 작은 것이 은 입자를 활용하기 위해서 유리하나, 입자 크기가 나노미터 크기의 미세단위로 작아지게 되면 물성 및 성능이 벌크 상태와는 매우 달라진다. 입자의 단위 질량당 표면적이 증가하게 되므로, 입자의 성능이 향상되고 입자의 녹는점이 감소하는 등 물성이 변하게 되며 벌크 상태와는 다르게 크기에 따라 색상 또한 달라지는 변화를 보이게 된다. 또한, 입자의 크기를 균일하게 하는 것도 은 입자를 활용하기 위해서 매우 중요하다. 다른 크기의 입자가 혼합되어 있으면, 입자마다 가지는 물성이나 성능에 차이를 보이게 되므로 이를 활용하는 데에 있어서 제한이 생기게 된다. 그러므로 입자의 균일도를 높이는 것 역시 입자의 크기를 조절하는 것만큼 중요한 요소로써 지적되는 것이다. 뿐만 아니라, 균일하게 잘 만들어진 입자가 오랜 시간 안정성을 유지할 수 있도록 하는 것도 중요하다. 일반적으로 입자들은 시간이 경과함에 따라 서로 엉기게 되어 크기가 달라지고 산화가 진행되면서 색이 변하게 되어 활용 가치가 감소한다. 따라서, 입자의 안정성 또한 장기간 사용 가능성을 보장하기 위해서 반드시 갖춰야 할 부분이다.
한편, 투명 전극을 제작하기 위해 탄소나노튜브, 금속나노입자, 그래핀 등이 많이 연구되고 있다. 탄소나노튜브의 경우 금속 성질과 반도체 성질을 가지는 탄소나노튜브의 특성 상 투명 전극에 응용될 정도의 높은 전도도를 가지지는 못한다. 그래핀의 경우 도핑 방법을 통해 화학기상증착법을 이용하여 그래핀을 다른 원소로 도핑함으로서 높은 전도도와 투명도를 가지는 그래핀 전극을 개발하는데 성공하였지만 제조 과정이 복잡한 단점을 가진다. 금속나노구조를 가지는 나노입자, 나노선 등을 이용한 전극 개발 역시 활발하게 이루어지고 있는 실정이나 박막 균일도 및 제조 공정이 상대적으로 복잡한 단점이 있다.
본 발명자들이 해결하고자 하는 과제는 균일도가 높은 은 박막 제조를 위한 분산액 제조방법, 상기 은 분산액을 이용하여 용이하게 제조한 넓은 면적의 전도도가 우수하고 투명도가 높은 은 박막, 및 이를 포함하는 은 박막 전극을 제공하는 데에 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은 다음과 같다.
본 발명의 은 분산액 제조방법은, (S1) C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민(Oleylamine), 데카노익액시드(Decanoic acid), 질산은(AgNO3) 및 환원제를 투입하는 단계; 및
(S2) 상기 (S1) 단계의 용액을 교반하는 단계를 포함한다.
본 발명의 은 분산액 제조방법에 있어서, 상기 (S1) 단계는
(S1A) 데카노익액시드가 용해된 C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 환원제를 투입하는 단계; 및
(S1B) 상기 용액에 올레일라민과 질산은을 투입하는 단계에 따라 순차적으로 진행될 수 있다.
본 발명의 은 분산액 제조방법에 있어서, 상기 환원제는 히드라진(N2H4), sodium citrate, PVP(polyvinylpyrrolidone), tetrabutylammonium borohydride[(C4H9)4N][Al(BH4)4], 또는 sodium borohydride(NaBH4) 일 수 있다.
본 발명의 은 분산액 제조방법에 있어서, 상기 혼합용액의 C1-C6 저급 알코올과 물의 혼합비는 1 : 0.00001 ~ 0.00001 : 1일 수 있다.
본 발명의 은 분산액 제조방법에 있어서, 상기 올레일라민의 농도는0.00001 ~ 1 M, 데카노익액시드의 농도는 0.00001 ~ 1 M, 또는 히드라진의 농도는 1.2 μL 이상일 수 있다.
본 발명의 기판 표면에 대한 은 박막 형성 방법은,
(S1) C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민(Oleylamine), 데카노익액시드(Decanoic acid), 질산은(AgNO3) 및 환원제를 투입하는 단계;
(S2) 상기 (S1) 단계의 용액을 교반하는 단계; 및
(S3) 상기 (S2) 단계의 용액에 기판을 침강시켜 상기 기판에 은 입자로 박막을 형성시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 기판 표면에 대한 은 박막 형성 방법에 있어서, 상기 기판은 유리기판 또는 퀄츠(quartz)기판일 수 있다.
본 발명의 은 박막은, 상기 은 박막 형성 방법에 따라 제조된 것으로, 전기 전도도가 50Ω/sq이하이고 투과도가 75%이상일 수 있다.
본 발명의 은 박막 전극은, 상기 본 발명에 따른 은 박막을 포함할 수 있다.
본 발명의 은 분산액 제조방법에 따르면 미세 크기의 균일도가 높은 은 분산액을 수득할 수 있으며, 이러한 은 분산액을 이용하여 제조한 은 박막은 전도도가 우수하고 투명도가 높으므로 전도성 전극 등으로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 N2H4 농도에 따른 AFM 이미지를 나타낸 것이다. 각각의 농도는 a) 1.2 μL, b) 3.2 μL, c) 6.2 μL이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 은 박막의 광학 현미경 이미지(좌측) 및 은 나노입자 입경(우측)을 나타낸 것이다.
도 3a는 N2H4 농도에 따른 표면저항 변화를 나타낸 것이다.
도 3b는 N2H4 농도에 따른 투과도 변화를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
일 양태로 본 발명은 (S1) C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민(Oleylamine), 데카노익액시드(Decanoic acid), 질산은(AgNO3) 및 환원제를 투입하는 단계; 및 (S2) 상기 (S1) 단계의 용액을 교반하는 단계를 포함하는 은 분산액 제조방법 및 이러한 방법으로 제조된 은 분산액을 제공한다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 은 박막의 AFM 이미지(도 1) 및 광학 현미경 이미지(도 2)를 나타낸 것이다. 도면을 통해 알 수 있듯이, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 은 나노입자 입경이 나노크기로 미세하고 균일도가 높음을 알 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 은 분산액 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
(S1) 단계에서 C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민(Oleylamine), 데카노익액시드(Decanoic acid), 질산은(AgNO3) 및 환원제를 투입한다.
본 발명에 따르면 C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민, 데카노익액시드, 질산은 및 환원제를 투입할 수 있는바, 환원제가 질산은을 환원시켜 형성한 은 입자를 올레일라민과 데카노익액시드가 안정화시킬 수 있다면 순서에 제한되지 않고 모든 투입 방법이 포함될 수 있으나, 순차적으로 투입하는 경우에 (S1) 데카노익액시드가 용해된 C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 환원제를 투입하는 단계; 및 (S2) 상기 용액에 올레일라민과 질산은을 투입하는 단계에 따르는 것이 바람직하다.
상기 환원제에는 질산은을 환원시켜 은 입자를 형성할 수 있다면 제한되지 않고 당 업계에 공지된 다양한 환원제가 사용될 수 있으나. 예컨대 히드라진(N2H4), sodium citrate, PVP(polyvinylpyrrolidone), tetrabutylammonium borohydride[(C4H9)4N][Al(BH4)4], 또는 sodium borohydride(NaBH4)를 사용할 수 있고, 바람직하게는 히드라진(N2H4)을 사용할 수 있다. 또한, 히드라진의 부피는 바람직하게 1.2ul 이상, 더욱 바람직하게 2.2 ul 이상인바. 1.2ul 미만의 경우 제조된 은 입자로 형성된 박막의 표면저항이 크기 때문에 전도도가 약하다(도 3a 참고). 상기 히드라진을 포함하는 환원제는 별도의 용매에 용해된 상태로 투입될 수도 있다.
C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액 내 C1-C6 저급 알코올과 물의 혼합비는 올레일라민, 데카노익액시드, 질산은의 용해가 가능하고 환원제 첨가시 은 입자를 형성할 수 있는 것이라면 특정한 비율에 한정되지 않고 모두 포함될 수 있으며, 예컨대 부피를 기준으로 한 C1-C6 저급 알코올과 물의 혼합용액의 혼합비는 1 : 0.00001 ~ 0.00001 : 1일 수 있다.
올레일라민 및 데카노익액시드의 농도는 각각 0.00001 ~ 1 M, 0.00001 ~ 1 M 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 올레일라민 및 데카노익액시드는 별도의 용매에 용해된 상태로 투입될 수도 있다.
또한, 질산은의 농도는 바람직하게 0.00001 ~ 1 M 일 수 있으나 이에 제한되지 않으며, 0.00001 M 미만의 농도로 포함되는 경우에는 입자 생성 수율이 낮다는 문제가 있고, 1 M 초과로 포함되는 경우에는 고농도로 인한 입자의 응집이 발생하는 문제가 있다.
질산은의 농도, C1-C6 저급 알코올과 물의 혼합비, 올레일라민의 농도, 데카노익액시드의 농도, 및 환원제의 농도를 포함한 반응조건을 변화시켜 은 입자 크기를 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 은 박막 제조용 은 분산액 제조방법에 있어서, C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민, 데카노익액시드, 질산은 및 환원제 외에 은 입자 크기 및 박막의 균일도를 향상시키기 위해 계면활성제를 더 투입할 수 있다. 계면활성제는 그 종류 및 사용량 등에 따라 은 입자의 크기를 조절할 수 있다.
(S2)단계에서 상기 (S1) 단계의 용액을 교반한다.
상기 (S1) 단계의 용액의 교반은 5 내지 40 ℃의 온화한 반응조건에서도 가능하며, 실압 및 공기 중에서 비교적 짧은 시간 내에 완료될 수 있다.
다른 양태로 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 은 분산액을 이용하여 박막을 제조하는 방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 은 박막을 제공한다. 보다 구체적으로 (S1) C1-C6 저급 알코올과 물을 포함하는 혼합용액에 올레일라민(Oleylamine), 데카노익액시드(Decanoic acid), 질산은(AgNO3) 및 환원제를 투입하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계의 용액을 교반하는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계의 용액에 기판을 침강시켜 상기 기판에 은 입자로 박막을 형성시키는 단계를 포함하는 기판 표면에 대한 은 박막 형성 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 전기 전도도가 50Ω/sq이하이고 투과도가 75%이상인, 은 입자로 형성된 은 박막을 제공한다.
이하, (S1) 및 (S2) 단계는 상기 기재한 바와 반복되므로 (S3) 단계를 포함하는 본 발명에 따른 은 박막 제조방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 은 박막을 보다 상세히 설명한다.
(S1) 및 (S2) 단계를 통해 제조된 은 박막 분산액에 기판을 침강시키면 상기 기판에 은 입자가 코팅되어 은 박막이 형성된다.
상기 기판은 은 입자 코팅이 가능하다면 모두 포함될 수 있으며, 예컨대 퀄츠(quartz)기판, 또는 유리기판을 사용하는 것이 바람직하나 이에 제한되지 않는다.
상기 기판 침강은 실온 및 실압에서 수행될 수 있으며, 비교적 짧은 시간 동안에도 가능하며, 예컨대 2-10분 정도 소요될 수 있다. 은 입자가 균일하게 코팅될 수 있도록 용액에 완전히 잠기게 하는 것이 바람직하다.
은 박막은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 은 분산액 내 은 입자가 기판에 균일하게 코팅된 것이므로 상기 기술한 본 발명에 따른 은 입자의 우수성이 충분히 발현되는바, 나노크기로 그 크기가 균일하게 코팅된다.
또한, 도 3에서 알 수 있는 바와 같이 전기저항성이 매우 낮으므로 전도도가 우수한 바 전기 전도도가 50Ω/sq 이하이고, 그 투과도가 75% 이상인 특성을 가진다. 또한, 박막 두께는 6 이상 10 나노미터 이하, 보다 바람직하게 6 이상 7.1 나노미터 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 은 박막은 전극으로 사용될 수 있다.
이에, 다른 양태로 본 발명은 본 발명에 따른 은 박막을 포함하는 은 박막 전극을 제공한다.
본 발명의 은 박막 전극은 본 발명에 따른 은 박막을 포함하는바, 전기 전도도가 우수하고 투명도가 높다. 본 발명에 따른 은 박막 전극은 예컨대 투명 디스플레이 및 핸드폰 등 다양하게 사용될 수 있고, 이 예시적인 용도에 한정됨이 없이 추후 예상되는 다양한 용도에 응용, 적용될 수 있으며, 이들의 용도가 본 발명의 범주를 벗어나는 것은 아니다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세히 설명하고자 한다. 아래 실시예, 합성예 등은 본 발명을 예시로써 상세하게 설명하기 위한 것이며, 어떠한 경우라도 본 발명의 범위를 제한하기 위한 의도가 아니다.
실험예:
유리기판 (2.5 cm x 2.5 cm)을 피라나(piranha) (H2SO4:H2O2)용액에 150℃로 30분 동안 가열한 후 증류수로 기판에 남아있는 용액을 씻어내었다. 에탄올 10ml와 증류수 5ml 혼합 용액에 데카노익액시드(Decanoic acid) 25 mg을 넣고 용해시켰다. 여기에 N2H4를 넣어주었다. 다시 올레일아민(Oleylamine) 0.2 mL, 질산은(AgNO3) 0.1g을 넣었다. 이 혼합용액을 너무 빠르지 않은 중간 속도로 5분간 저어주었다. 준비된 기판을 용액에 완전히 잠기게 하여 코팅시켰다. 3분 후에 기판을 꺼내어 표면의 유기물을 에탄올로 씻어냈다. N2기체로 에탄올을 제거하여 건조시켰다.
실시예: 환원제인 히드라진(N2H4)의 양을 1.2 ~ 9.2 ㎕로 변화시키며 용액을 합성하여 기판에 코팅을 실시하였다. 각 농도에 따른 기판의 표면저항과 광 투과도의 변화를 측정하였다. 그 상세한 결과는 표 1과 도 1 - 3에 나타내었다.
Figure 112013033965622-pat00006
이상과 같이 실시예를 이용하여 본 발명을 상세하게 기술하였다. 본 명세서 실시예에 나타난 구성은 본 발명의 바람직한 실시 태양 중 일부를 예시한 것일 뿐, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로 본 출원의 출원시에 있어 이러한 실시 태양을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예가 있을 수 있음을 밝혀 두는 바이다. 이러한 균등물과 변형예 역시 본 발명의 기술적 사상의 범위에 포함됨은 물론이다.

Claims (10)

  1. (S1) 에탄올과 물을 포함하는 혼합용액에 데카노익액시드(Decanoic acid)를 용해시키는 단계;
    (S2) 히드라진(N2H4)을 투입하는 단계; 및
    (S3) 올레일라민(Oleylamine)과 질산은(AgNO3)을 투입하고 교반하여 은 분산액을 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 에탄올과 물의 혼합비는 1 : 0.00001 ~ 0.00001 : 1이고,
    상기 올레일라민의 농도는 0.00001 ~ 1 M 이고,
    상기 데카노익액시드의 농도는 0.00001 ~ 1 M이며,
    상기 히드라진의 부피는 1.2 ~ 8.2 ㎕인 것에 특징이 있는,
    은 박막 제조용 은 분산액 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. (S1) 에탄올과 물을 포함하는 혼합용액에 데카노익액시드(Decanoic acid)를 용해시키는 단계;
    (S2) 히드라진(N2H4)을 투입하는 단계; 및
    (S3) 올레일라민(Oleylamine)과 질산은(AgNO3)을 투입하고 교반하여 은 분산액을 제조하는 단계; 및
    (S4) 상기 은 분산액에 기판을 침강시켜 상기 기판에 은 입자로 박막을 형성시키는 단계를 포함하며,
    상기 에탄올과 물의 혼합비는 1 : 0.00001 ~ 0.00001 : 1이고,
    상기 올레일라민의 농도는 0.00001 ~ 1 M 이고,
    상기 데카노익액시드의 농도는 0.00001 ~ 1 M이며,
    상기 히드라진의 부피는 1.2 ~ 8.2 ㎕인 것에 특징이 있는,
    기판 표면에 대한 은 박막 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 기판은 유리기판 또는 퀄츠(quartz)기판인 것에 특징이 있는 방법.
  9. 제7항의 방법에 따라 제조된 전기 전도도가 50Ω/sq이하이고 투과도가 75%이상인, 은 입자로 형성된 은 박막.
  10. 제9항의 은 박막을 포함하는 은 박막 전극.
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