CN104690294B - 高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 - Google Patents
高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104690294B CN104690294B CN201510147523.3A CN201510147523A CN104690294B CN 104690294 B CN104690294 B CN 104690294B CN 201510147523 A CN201510147523 A CN 201510147523A CN 104690294 B CN104690294 B CN 104690294B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano silver
- silver wire
- ethylene glycol
- mixed solution
- chlorination
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线，制备方法包括以下步骤：(a)取聚乙烯吡咯烷酮、卤化咪唑类离子液体溶于乙二醇中，得到第一混合溶液；(b)取硝酸银溶于乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；(c)将硝酸银乙二醇溶液和所述第一混合溶液搅拌混合后在低于乙二醇沸点的温度下反应1～10h得到亮白色混合溶液；(d)再用低沸点有机溶剂对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可。通过在聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇的混合溶液中加入卤化咪唑类离子液体形成第一混合溶液，这样可以利用卤化咪唑类离子液体与硝酸银形成氯化银沉淀，咪唑阳离子能够有利于银纳米颗粒的分散和单向生长，从而可实现银纳米线的高长径比。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，涉及一种银纳米线的制备方法，具体涉及一种高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线。
背景技术
与传统的ITO相比，基于银纳米线的透明电极具有相当的电导率与透光率，具有更好的柔韧性，而且其具有更加丰富的资源。由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池；此外由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用中也具有突出的优势。
目前制备银纳米线的方法有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多孔阳极氧化铝模板、碳纳米管模板和气凝胶模板等。采用模板法的优点是能够严格控制纳米线的形貌。但是由于纳米线是在模板中进行生长，纳米线的尺寸严格受到模板尺寸的控制，所以想制备高长径比的纳米线就必须先制备不同尺寸的模板，这就导致制备纳米线的成本过高；另外模板法制备纳米线的产量过低，很难适应工业上的大规模生产。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高长径比银纳米线的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取聚乙烯吡咯烷酮、卤化咪唑类离子液体溶于乙二醇中，得到第一混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述卤化咪唑类离子液体的质量比为1∶0.2～1；
(b)取硝酸银溶于乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将所述硝酸银乙二醇溶液和所述第一混合溶液搅拌混合后在低于乙二醇沸点的温度下反应1～10h得到亮白色混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银的质量比为1～5∶1；
(d)将所述亮白色混合溶液静置后倒去上层清夜，或者将所述亮白色混合溶液过滤；再用低沸点有机溶剂对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
步骤(a)和步骤(b)不分先后。
优化地，它还包括步骤(e)将冲洗后的银纳米线分散在水或者无水乙醇中形成银纳米线的分散液。
优化地，步骤(a)中，所述第一混合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5～50mg/mL；步骤(b)中，所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为5～10mg/mL。
优化地，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为25～50。
优化地，所述卤化咪唑类离子液体为氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-甲基咪唑、氯化1-异丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-乙基-3-乙基咪唑、氯化1-丙基-3-乙基咪唑或氯化1-异丙基-3-乙基咪唑。
本发明的又一目的是提供一种上述方法制备的银纳米线，该银纳米线的长径比为1000～5000，线径为100～200nm，长度为100～500微米。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明高长径比银纳米线的制备方法，通过在聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇的混合溶液中加入卤化咪唑类离子液体形成第一混合溶液，这样可以利用卤化咪唑类离子液体与硝酸银形成氯化银沉淀，利用氯化银沉淀解离产生的银离子源源不断地实现纳米银颗粒在纵向的不断生长，后续不再需要加入氯化铁，同时加入卤化咪唑类离子液体产生了意想不到的效果：咪唑阳离子能够有利于银纳米颗粒的分散和单向生长，从而可实现银纳米线的高长径比。
附图说明
图1为实施例1制备得到的银纳米线的扫描电镜图(SEM)；
图2为实施例2制备得到的银纳米线的扫描电镜图(SEM)；
图3为实施例3制备得到的银纳米线的扫描电镜图(SEM)；
图4为实施例4制备得到的银纳米线的扫描电镜图(SEM)；
图5为实施例5制备得到的银纳米线的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
本发明高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：(a)取聚乙烯吡咯烷酮、卤化咪唑类离子液体溶于乙二醇中，得到第一混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述卤化咪唑类离子液体的质量比为1∶0.2～1；(b)取硝酸银溶于乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；(c)将所述硝酸银乙二醇溶液和所述第一混合溶液搅拌混合后在低于乙二醇沸点的温度下反应1～10h得到亮白色混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银的质量比为1～5∶1；(d)将所述亮白色混合溶液静置后倒去上层清夜，或者将所述亮白色混合溶液过滤；再用低沸点有机溶剂对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；步骤(a)和步骤(b)不分先后。通过在聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇的混合溶液中加入卤化咪唑类离子液体形成第一混合溶液，这样可以利用卤化咪唑类离子液体与硝酸银形成氯化银沉淀，利用氯化银沉淀解离产生的银离子源源不断地实现纳米银颗粒在纵向的不断生长，后续不再需要加入氯化铁，同时加入卤化咪唑类离子液体产生了意想不到的效果：咪唑阳离子能够有利于银纳米颗粒的分散和单向生长，从而可实现银纳米线的高长径比。为了方便银纳米线的出售和使用，可以优选进行后续的步骤(e)将冲洗后的银纳米线分散在水或者无水乙醇中形成银纳米线的分散液。步骤(a)中，所述第一混合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5～50mg/mL；步骤(b)中，所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为5～10mg/mL；所述聚乙烯吡咯烷酮的K值优选为25～50。需要注意的是，卤化咪唑类离子液体优选氯代型的，这是因为溴化银、碘化银不易被还原形成银纳米颗粒，从而形成高长径比银纳米线；卤化咪唑类离子液体优选为氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-甲基咪唑、氯化1-异丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-乙基-3-乙基咪唑、氯化1-丙基-3-乙基咪唑或氯化1-异丙基-3-乙基咪唑。
下面将结合附图对本发明实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K值为25)、0.02g氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶于20ml乙二醇中，得到第一混合溶液；
(b)取0.5硝酸银溶于20ml乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将上述硝酸银乙二醇溶液和第一混合溶液搅拌混合后在100℃反应10h得到亮白色混合溶液；
(d)将所述亮白色混合溶液静置后倒去上层清夜，再用乙醇对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可，其扫描电镜图如图1所示，其线径为50nm左右，长度约为200微米，长径比超过4000。
实施例2
本实施例提供一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取0.2g乙烯吡咯烷酮(PVP，K值为50)、0.2g氯化1-甲基-3-甲基咪唑溶于20ml乙二醇中，得到第一混合溶液；
(b)取0.2g硝酸银溶于20ml乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将上述硝酸银乙二醇溶液和第一混合溶液搅拌混合后在180℃反应1h得到亮白色混合溶液；
(d)将所述亮白色混合溶液过滤，再用甲醇对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
(e)将冲洗后的银纳米线分散在水中形成银纳米线的分散液，其扫描电镜图如图2所示。
实施例3
本实施例提供一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取1g乙烯吡咯烷酮(PVP，K值为35)、0.2g氯化1-丙基-3-甲基咪唑溶于20ml乙二醇中，得到第一混合溶液；
(b)取1g硝酸银溶于20ml乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将上述硝酸银乙二醇溶液和第一混合溶液搅拌混合后在150℃反应5h得到亮白色混合溶液；
(d)将所述亮白色混合溶液过滤，再用乙酸乙酯对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
(e)将冲洗后的银纳米线分散在乙醇中形成银纳米线的分散液，其扫描电镜图如图3所示。
实施例4
本实施例提供一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取0.5g乙烯吡咯烷酮(PVP，K值为35)、0.25g氯化1-丙基-3-乙基咪唑溶于20ml乙二醇中，得到第一混合溶液；
(b)取1g硝酸银溶于20ml乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将上述硝酸银乙二醇溶液和第一混合溶液搅拌混合后在130℃反应6h得到亮白色混合溶液；
(d)将所述亮白色混合溶液过滤，再用丙酮对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
(e)将冲洗后的银纳米线分散在乙醇中形成银纳米线的分散液，其扫描电镜图如图4所示。
实施例5
本实施例提供一种高长径比银纳米线的制备方法，它包括以下步骤：
(a)取0.6g乙烯吡咯烷酮(PVP，K值为35)、0.3g氯化1-异丙基-3-乙基咪唑溶于20ml乙二醇中，得到第一混合溶液；
(b)取2g硝酸银溶于20ml乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；
(c)将上述硝酸银乙二醇溶液和第一混合溶液搅拌混合后在100℃反应8h得到亮白色混合溶液；
(d)将所述亮白色混合溶液过滤，再用丙酮对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
(e)将冲洗后的银纳米线分散在乙醇中形成银纳米线的分散液，其扫描电镜图如图5所示。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）取聚乙烯吡咯烷酮、卤化咪唑类离子液体溶于乙二醇中，得到第一混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述卤化咪唑类离子液体的质量比为1:0.2~1；所述第一混合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5~50mg/mL，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为25~50；
（b）取硝酸银溶于乙二醇中，得到硝酸银乙二醇溶液；所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为5~10mg/mL；
（c）将所述硝酸银乙二醇溶液和所述第一混合溶液搅拌混合后在低于乙二醇沸点的温度下反应1~10h得到亮白色混合溶液，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银的质量比为1~5:1；
（d）将所述亮白色混合溶液静置后倒去上层清夜，或者将所述亮白色混合溶液过滤；再用低沸点有机溶剂对固液分离后获得的银纳米线进行冲洗即可；
步骤（a）和步骤（b）不分先后。
2.根据权利要求1所述的高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：它还包括步骤（e）将冲洗后的银纳米线分散在水或者无水乙醇中形成银纳米线的分散液。
3.根据权利要求1所述的高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述卤化咪唑类离子液体为氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-甲基咪唑、氯化1-异丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-乙基-3-乙基咪唑、氯化1-丙基-3-乙基咪唑或氯化1-异丙基-3-乙基咪唑。
4.权利要求1至3中任一所述高长径比银纳米线的制备方法制备的银纳米线。
5.根据权利要求4所述的银纳米线，其特征在于：它的长径比为1000~5000，线径为100~200nm，长度为100~500微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510147523.3A CN104690294B (zh) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510147523.3A CN104690294B (zh) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104690294A CN104690294A (zh) | 2015-06-10 |
| CN104690294B true CN104690294B (zh) | 2017-04-05 |
Family
ID=53338055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510147523.3A Expired - Fee Related CN104690294B (zh) | 2015-03-27 | 2015-03-27 | 高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104690294B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105537613B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-10-31 | 蚌埠玻璃工业设计研究院 | 一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法 |
| CN105810833B (zh) * | 2016-03-24 | 2018-08-17 | 山西阳泰龙焱能源科技有限公司 | 一种有机薄膜太阳能电池前电极的制备方法 |
| CN106493385B (zh) * | 2016-10-25 | 2018-06-15 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 银三角纳米片的制备方法 |
| US20200030877A1 (en) * | 2017-03-14 | 2020-01-30 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Method for producing silver nanowire dispersion liquid having good separability among wires |
| CN108441949A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-08-24 | 无锡英特派金属制品有限公司 | 一种纳米银线的制备方法 |
| CN111992735A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-27 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种银纳米线及其制备方法 |
| CN114515836B (zh) * | 2020-11-02 | 2023-11-03 | 深圳市华科创智技术有限公司 | 一种水相低温的纳米银线的合成方法 |
| CN113385686B (zh) * | 2021-06-08 | 2023-07-21 | 嘉兴学院 | 一种用有机胺盐酸盐辅助制备高长径比银纳米线的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101089299B1 (ko) * | 2008-11-18 | 2011-12-02 | 광 석 서 | 이온성 액체를 이용한 금속 나노와이어의 제조방법 |
| KR101479788B1 (ko) * | 2009-04-08 | 2015-01-06 | 인스콘테크(주) | 이온성 액체를 이용한 금속 나노구조체의 제조방법 |
| KR20130071198A (ko) * | 2011-12-20 | 2013-06-28 | 엔아이씨(주) | 재활용 촉매 및 이온성 액체를 이용한 은나노선 제조방법 및 그 제조방법에 따라 제조된 은나노선 |
| JP2016507640A (ja) * | 2012-12-14 | 2016-03-10 | ソロ テック カンパニー，リミテッド | イオン性液体を用いた銀ナノワイヤの製造方法 |
| CN103990793B (zh) * | 2014-05-09 | 2017-03-29 | 北京华纳高科科技有限公司 | 一种高长径比空心实壁金/金‑银纳米管及其制备方法 |
-
2015
- 2015-03-27 CN CN201510147523.3A patent/CN104690294B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104690294A (zh) | 2015-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104690294B (zh) | 高长径比银纳米线的制备方法及用该方法制备的银纳米线 | |
| CN104607655B (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
| Li et al. | One-pot synthesis of mesoporous TiO2 micropheres and its application for high-efficiency dye-sensitized solar cells | |
| US10773312B2 (en) | Preparation method for silver nanowires with uniform aspect ratio and nodes | |
| CN103537710A (zh) | 一种高长径比银纳米线的制备方法 | |
| CN104785794B (zh) | 一种长径比均匀的银纳米线制备方法 | |
| CN102910621B (zh) | 多层石墨烯及其修饰电极的制备方法、用途 | |
| CN104162657A (zh) | 一种超长铜纳米线及其制备方法 | |
| CN103965674B (zh) | 一种纳米银导电涂料 | |
| CN101759159A (zh) | 一种液相中制备纳米硒的方法及其得到的纳米硒 | |
| CN105618785A (zh) | 一种铜/银核壳结构纳米线的制备方法 | |
| CN104439279A (zh) | 一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法 | |
| CN108163831A (zh) | 氮磷硫共掺杂的介孔碳球及其制备方法 | |
| CN109336091A (zh) | 一种石墨烯原位生长银纳米线杂化导电材料及其制备方法和应用 | |
| CN105070508B (zh) | 一种利用蛋壳膜制备的染料敏化太阳能电池对电极材料及方法 | |
| CN104690293A (zh) | 一种不同长径比银纳米线的制备方法 | |
| CN105506726B (zh) | 一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法 | |
| CN103922389A (zh) | 一种分等级氧化锌纳米盘材料的制备方法 | |
| Su et al. | Fabrication and photoelectrochemical property of In2O3/ZnO composite nanotube arrays using ZnO nanorods as self-sacrificing templates | |
| CN109321948A (zh) | 一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法 | |
| CN103198886A (zh) | 一种柔性基底表面透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN111001820B (zh) | 一种纳米银线及其制备方法和应用 | |
| CN107871614A (zh) | 一种利用蛋壳膜制备的染料敏化太阳能电池对电极材料及方法 | |
| CN103588244B (zh) | 无模板法制备夹心中空二氧化钛纳米材料的方法 | |
| CN104844798A (zh) | 一种纳米多孔聚吡咯管的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: Nantong City, Jiangsu Province, Tang gate town, Gangzha District, North Road junction Patentee after: Yan Feng Address before: 215121 city garden, Suzhou Industrial Park, Jiangsu 34-804, China Patentee before: Yan Feng |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191218 Address after: No. 536, Section 2, airport 1st Road, xihanggang Development Zone, Shuangliu District, Chengdu, Sichuan Patentee after: Haitainaxin Technology (Chengdu) Co.,Ltd. Address before: Nantong City, Jiangsu Province, Tang gate town, Gangzha District, North Road junction Patentee before: Yan Feng |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170405 |