CN105537613B - 一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波辅助水热制备银纳米线的方法，其步骤如下：将含有硝酸银和分散剂于水溶液中混合均匀，并超声分散得混合液；将银纳米线生长控制剂水溶液缓慢滴加到混合液中，搅拌均匀得反应母液，将所得反应母液装入反应釜中，于微波反应器中进行还原反应，母液中银盐还原为银纳米线。本发明工艺简单快速、重复性高、稳定性好、生产成本低。

Description

一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料领域，特别涉及一种微波辅助水热制备银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线作为重要的纳米材料被广泛应用于光学设备、催化剂、场发射显示、生物纳米传感器、光子晶体等领域。由于其具有优良的导电性、导热性以及良好的稳定性，应用潜力巨大，应用领域仍待进一步开发。
目前水热法制备银纳米线的研究已经非常系统，但面临的难题也是显而易见的，如合成银纳米线时间较长，需要若干小时，而且需要严格控制试剂的滴加顺序以及试剂的滴加速度等才能保证产品形态。Yang Z等[Yang Z, Qian H, Chen H, Anker JN. JColloid Interface Sci. 2010 Dec 15;352(2):285-91. doi: 10.1016 ]采用水热法合成出直径53 ± 4 nm、长度最长6μ m的银纳米线，长度较短，另外此技术路线繁琐，需要严格调控体系的pH值，不适合大规模生产。Jin ting Jiu 等[Jin ting Jiu, TakehiroTokuno, Masaya Nogi, Katsuaki Suganuma. Journal of Nanoparticle Research2012; 14(7). DOI: 10.1007]同样采用水热法合成出直径60 nm、长度5-20μ m的银纳米线，但所合成出的样品粗细不均匀、颗粒较多。因此，势必寻找一种新的工艺方法来制备出高纯度、长径比大的银纳米线。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种简单、快速、高效制备长银纳米线的方法，首次利用微波辅助水热的方法成功合成直径约30 nm、长度100-200μ m的长银纳米线。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案，一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）在常温下，将一定物质的量的AgNO3与一定物质的量分散剂溶于蒸馏水中，超声分散后得混合液，记为A液，A液中硝酸银与分散剂的物质的量浓度比为(0.2～50): (15～150)；
（b）将银纳米线生长控制剂溶于水溶液中，超声分散后记为B液，B液中银纳米线生长控制剂的物质的量浓度为0.01mol·L-1～0.1mol·L-1；
（c）在搅拌的状态下，将B液通过分液漏斗缓慢滴入A液中，搅拌混合均匀，得到反应母液，反应母液中硝酸银、分散剂、银纳米线生长控制剂的物质的量浓度比为 (0.2～50): (15～150) : (1～10)；
（d）将反应母液装入聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中加热进行还原反应，将反应母液还原得到银纳米线母液；
（e）将银纳米线母液用试剂洗涤、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到直径分布均匀、长度为100-200μ m的长银纳米线。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K45 中的一种。
进一步地，银纳米线生长控制剂为NaCl、FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O、MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O中的一种。
进一步地，步骤（a）、（b）中，超声功率为80W～200W；超声时间为10～40min。
进一步地，步骤（c）中，分液漏斗滴加速度控制在0.5min·mL-1～5min·mL-1。
进一步地，步骤（d）中微波功率为200W～1000W；加热温度为100℃～200℃；反应时间为0.5h～8h。
进一步地，步骤（e）中离心转速为2000 rpm～8000rpm，离心时间为10 min～40min；洗涤试剂为无水乙醇、丙酮、去离子水，洗涤次数为6～10次。
有益效果：本发明在水热法的基础上，通过微波加热，成功制得直径分布均匀约30nm、长度100-200μ m的长银纳米线。此发明大大缩短了反应时间，快速高效，并且无需控制试剂的滴加顺序及滴加速度，工艺简单，可控性和重复性高，有利于大规模制备。
附图说明
图1为反映实施例1合成的长银纳米线长度的扫描电镜（SEM）图片；
图2为反映实施例1合成的长银纳米线直径的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
实施例一：
在常温下，将0.102g的AgNO3与3g聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP-K30）加到30 mL的蒸馏水中溶解，并于100W的超声波中超声分散20min得混合液，记为A液；将0.01755g的NaCl溶于30 mL的蒸馏水中溶解，并100W的超声波中超声分散20min得NaCl水溶液，记为B液；在搅拌的状态下，将B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度缓慢滴入A液中，继续搅拌30min至混合均匀，得反应母液；将反应母液装入100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中进行还原反应，微波功率为500W，升温至160℃，保温2h，将反应母液还原得银纳米线母液；将银纳米线母液先后用去离子水、无水乙醇洗涤6次、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到平均直径约30nm、长度100-200μ m的长银纳米线，如图1、图2所示。
实施例二：
在常温下，将0.0102g的AgNO3与0.5g聚乙烯吡咯烷酮K32（PVP-K32）加到30 mL 的蒸馏水中溶解，并于100W的超声波中超声分散20min得混合液，记为A液；将0.02703g的FeCl3·6H2O溶于30 mL 的蒸馏水中溶解，并100W的超声波中超声分散20min得FeCl3水溶液，记为B液；在搅拌的状态下，将B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度缓慢滴入A液中，继续搅拌30min至混合均匀，得反应母液；将反应母液装入100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中进行还原反应，微波功率为200W，升温至100℃，保温4h，将反应母液还原得银纳米线母液；将银纳米线母液先后用去离子水、无水乙醇洗涤6次、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到长银纳米线。经检测，银纳米线平均直径约30nm、长度100-200μ m。
实施例三：
在常温下，将0.102g的AgNO3与3g聚乙烯吡咯烷酮K45（PVP-K45）加到30 mL 的蒸馏水中溶解，并于100W的超声波中超声分散20min得混合液，记为A液；将0.3566g的NiCl2·6H2O溶于30 mL 的蒸馏水中溶解，并100W的超声波中超声分散20min得NiCl2水溶液，记为B液；在搅拌的状态下，将B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度缓慢滴入A液中，继续搅拌30min至混合均匀，得反应母液；将反应母液装入100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中进行还原反应，微波功率为1000W，升温至200℃，保温6h，将反应母液还原得银纳米线母液；将银纳米线母液先后用去离子水、无水乙醇洗涤6次、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到长银纳米线。经检测，银纳米线平均直径约30nm、长度100-200μ m。
实施例四：
在常温下，将0.102g的AgNO3与5g聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP-K30）加到30 mL 的蒸馏水中溶解，并于100W的超声波中超声分散20min得混合液，记为A液；将0.1187g的MnCl2·4H2O溶于30 mL 的蒸馏水中溶解，并100W的超声波中超声分散20min得MnCl2水溶液，记为B液；在搅拌的状态下，将B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度缓慢滴入A液中，继续搅拌30min至混合均匀，得反应母液；将反应母液装入100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中进行还原反应，微波功率为500W，升温至180℃，保温8h，将反应母液还原得银纳米线母液；将银纳米线母液先后用去离子水、无水乙醇洗涤6次、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到长银纳米线。经检测，银纳米线平均直径约30nm、长度100-200μ m。
实施例五：
在常温下，将1.02g的AgNO3与2g聚乙烯吡咯烷酮K30（PVP-K30）加到30 mL 的蒸馏水中溶解，并于100W的超声波中超声分散20min得混合液，记为A液；将0.3569g的CoCl2·6H2O溶于30 mL 的蒸馏水中溶解，并100W的超声波中超声分散20min得CoCl2水溶液，记为B液；在搅拌的状态下，将B液倒入分液漏斗中以1min·mL-1速度缓慢滴入A液中，继续搅拌30min至混合均匀，得反应母液；将反应母液装入100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中进行还原反应，微波功率为500W，升温至160℃，保温0.5h，将反应母液还原得银纳米线母液；将银纳米线母液先后用去离子水、无水乙醇洗涤6次、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到长银纳米线。经检测，银纳米线平均直径约30nm、长度100-200μ m。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）在常温下，将一定物质的量的AgNO3与一定物质的量分散剂溶于蒸馏水中，超声分散后得混合液，记为A液，A液中硝酸银与分散剂的物质的量浓度比为(0.2～50): (15～150)；
（b）将银纳米线生长控制剂溶于水溶液中，超声分散后记为B液，B液中银纳米线生长控制剂的物质的量浓度为0.01mol·L-1～0.1mol·L-1；
（c）在搅拌的状态下，将B液通过分液漏斗缓慢滴入A液中，搅拌混合均匀，得到反应母液，反应母液中硝酸银、分散剂、银纳米线生长控制剂的物质的量浓度比为 (0.2～50):(15～150) : (1～10)；
（d）将反应母液装入聚四氟乙烯反应釜中，置于微波反应器中加热进行还原反应，将反应母液还原得到银纳米线母液；
（e）将银纳米线母液用试剂洗涤、离心分离后，分散于乙醇溶液中，得到直径分布均匀、长度为100-200μ m的长银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K32、聚乙烯吡咯烷酮K45、聚乙烯吡咯烷酮K45 中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，银纳米线生长控制剂为NaCl、FeCl3·6H2O、NiCl2·6H2O、MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，步骤（a）、（b）中，超声功率为80W～200W；超声时间为10～40min。
5.根据权利要求1所述的一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，步骤（c）中，分液漏斗滴加速度控制在0.5min·mL-1～5min·mL-1。
6.根据权利要求1所述的一种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，步骤（d）中微波功率为200W～1000W；加热温度为100℃～200℃；反应时间为0.5h～8h。
7.根据权利要求1所述种微波辅助水热制备长银纳米线的方法，其特征在于，步骤（e）中离心转速为2000 rpm～8000rpm，离心时间为10 min～40min；洗涤试剂为无水乙醇、丙酮、去离子水，洗涤次数为6～10次。
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