CN104690293B - 一种不同长径比银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种不同长径比银纳米线的制备方法。将氯化亚铂（PtCl2）溶解于乙二醇中，搅拌均匀后升温，温度升到一定温度后，保温一段时间，再将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）分别溶解于两份乙二醇中，然后先将硝酸银溶液逐滴加入氯化亚铂（PtCl2）溶液中，再将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液逐量加入混合溶液中，将温度升温到一定温度后，保温一段时间；反应结束后，自然冷却得到产物银纳米线，然后经不同的转速的离心洗涤，获得不同长径比银纳米线。本发明制备不同长径比银纳米线的方法简单，将不同长径的银纳米线有效分离，提高银纳米线的产量和不同银纳米线的均匀度。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米线材料的制备技术领域，特别是一种不同长径比银纳米线的制备方法。
背景技术
银纳米线除了具有金属纳米线比表面积大和量子尺寸效应等的特点，还具有良好的导电性，透明性和耐曲挠性，因此银纳米线应用于光学，电学，生物学，化学和热力学等。目前研究学者们通过努力已经摸索出许多合成银纳米线的方法，如模板法，水热法，醇热法和自组装法。随着银纳米线的工业发展需求，需要大规模的制备银纳米线，因此合成的银纳米线中存在颗粒和不同长径比银纳米线，将合成出来的不同长径比银纳米线分离开，还尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术制备的银纳米线中存在有不同长度的银纳米线，提供一种不同长径比银纳米线的制备方法，充分体现不同长径比的银纳米线应用价值和性能。
不同长径比银纳米线的制备方法的步骤如下：
将氯化亚铂、硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解于三份乙二醇中；取微量氯化亚铂/乙二醇溶液和溶剂乙二醇加入到三口烧瓶中，搅拌，混合均匀后加热，温度升至130~170℃，保温5~20min；硝酸银/乙二醇溶液逐滴加入到三口烧瓶中，搅拌混合均匀，然后将聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液加入到三口烧瓶中，搅拌混合均匀，温度升至130~170℃，保温40~60min进行还原反应，得到不同长径比银纳米线的混合溶液；
上述制备方法是先逐滴加入硝酸银/乙二醇溶液，保持容器内温度在130~170℃，然后再逐滴加入聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，合成不同长径比的银纳米线。
将不同长径比银纳米线的混合溶液稀释5倍，在1000~1500r/min转速下离心分离10~20min，得到的沉淀物用乙醇再离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长50~80 μ m 的银纳米线分散在乙醇中；将第一次的上层溶液取出在1500~2500r/min转速下离心分离10~20min，得到的沉淀物再用乙醇离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长20~50 μ m 的银纳米线分散在乙醇中；再将第二次的上层溶液取出在2500~3500r/min转速下离心分离10~20min，移走上层溶液，将沉淀物用乙醇再离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长5~20 μ m的银纳米线分散在乙醇中。
本发明制备方法是将微量氯化亚铂还原成铂晶种，保温5~20min，将铂完全还原作为银纳米线的生长点，如果保温时间过长，铂颗粒长大，影响纳米银线的直径，保温时间短，铂颗粒没有完全还原出来，最后合成的银纳米线中含有较多的纳米银颗粒。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图2是本发明实施例1合成的银纳米线的XRD图；
图3是本发明实施例2合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是本发明实施例3合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术作进一步说明。
取46ml，0.01g/ml氯化亚铂/乙二醇溶液注入装有40ml乙二醇溶液的三口烧瓶中，升温至150℃，保温20min，然后逐滴加入20ml，0.32g硝酸银/乙二醇混合溶液，最后逐滴加入40ml，4.8g聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇混合溶液，继续加热升温至150℃，保温60min，得到不同长径比银纳米线的混合溶液。
实施例1：
将不同长径比银纳米线的混合溶液用酒精稀释5倍，再用50ml的离心管装40ml稀释后的混合溶液，在1000r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用乙醇再离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长50~80 μ m 的银纳米线分散在乙醇中，取少量分散液滴在硅片上干燥。图1是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片；图2是本实施例得到的银纳米线的XRD图谱。
实施例2：
将实施例1中第一次离心后的上层溶液重新装在50ml的离心管中，在2000r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用乙醇再离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长20~50 μm 的银纳米线分散在乙醇中，取少量分散液滴在硅片上干燥。图3是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例3：
将实施例2中第一次离心后的上层溶液重新装在50ml的离心管中，在2500r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用乙醇再离心洗涤3~5次，得到直径60~80nm，长5~20 μm 的银纳米线分散在乙醇中，取少量分散液滴在硅片上干燥。图4是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
Claims (2)
1.一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述具体步骤：
(1)将氯化亚铂溶解于乙二醇中；
(2)硝酸银溶解于乙二醇中；
(3)聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中；
(4)取微量氯化亚铂溶液和溶剂乙二醇加入到三口烧瓶中，搅拌，混合均匀后加热，温度升至130～170℃，保温20min；
(5)硝酸银溶液逐滴加入(4)的混合溶液中，搅拌混合均匀；
(6)将聚乙烯吡咯烷酮溶液加入(5)的混合溶液中，搅拌混合均匀，温度升至130～170℃，保温40～60min；
(7)将冷却后含有银线的混合溶液用乙醇稀释5～10倍；在1000～1500r/min转速下离心分离10～20min，得到的沉淀物用乙醇再离心洗涤3～5次，得到直径60～80nm，长50～80μm的银纳米线分散在乙醇中；将第一次的上层溶液取出在1500～2500r/min转速下离心分离10～20min，得到的沉淀物再用乙醇离心洗涤3～5次，得到直径60～80nm，长20～50μm的银纳米线分散在乙醇中；再将第二次的上层溶液取出在2500～3500r/min转速下离心分离10～20min，移走上层溶液，将沉淀物用乙醇再离心洗涤3～5次，得到直径60～80nm，长5～20μm的银纳米线分散在乙醇中。
2.按照权利要求1所述的一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：先逐滴加入硝酸银/乙二醇溶液，保持容器内温度在130～170℃，然后再逐滴加入聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液，合成不同长径比的银纳米线。
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